影响KMnO4标准溶液标定结果准确度和精密度的因素

罗小芬

（新疆石河子工程技术学校，新疆石河子832000）

影响KMnO4标准溶液标定结果准确度和精密度的因素

罗小芬

（新疆石河子工程技术学校，新疆石河子832000）

依据国家标准GB/T601-2002的要求，分析影响KMnO4标定结果准确度和紧密度的因素，本文重点对分析天平、玻璃量器、温度、操作技巧、环境等因素进行分析，以解决在实际工作中高锰酸钾标定结果准确度和精密度不高的问题。

KMnO4；标准溶液；准确度；精密度

氧化还原滴定法中，最常用的是高锰酸钾法。KMnO4氧化性强，且纯度不高，常含有少量的MnO2及其他 杂质，同时受其他因素的影响，KMnO4标准溶液需采用间接法来配制，即用基准物质标定。标定KMnO4标准溶液的基准物质有草酸钠、草酸、氧化砷等，其中最常用的是草酸钠，因其易提纯、性质稳定、不含结晶水。

反应原理：

影响标定的因素有酸度、滴定速率、温度、环境、操作人员等。在实际工作中，条件不宜控制、操作不当等因素会造成标定准确度较差。为解决这个问题，通过大量的实验，总结出几点经验，以提高高锰酸钾标准溶液标定结果的准确度。

1 影响高锰酸钾标定准确性的因素

1.1 天平的影响

称量基准草酸钠的分析天平，应先调水平，检查秤盘是否洁净，如果不洁净，应用天平刷清扫干净。等待预热30min以上，使天平稳定后才能称量，每次称量前进行校正，平行测定最好使用同一台天平，注意以上细节可减少称量造成的误差。

1.2 玻璃量器的影响

玻璃量器内壁的洁净是保证测量结果准确的前提条件。如果移液管、滴定管的内壁不清洁，会产生平坦、畸形的弯液面，或不稳定的弯液面，从而影响弯液面的正确观察，导致测量结果的误差，直接影响测定结果的准确性[1]。

1.3 温度控制

国家标准GB/T601-2002规定[2]，滴定过程应缓慢，近终点时加热至65℃，再继续滴定至浅红色30s不褪色为终点。温度的判断不能用温度计测量，以免带入干扰物质，更主要的是会造成草酸钠损失。可通过观察：刚冒出蒸汽，并在三角瓶颈部内部形成冷凝液滴时即可。

1.4 操作人员操作技巧的影响

1.4.1 草酸钠称量

草酸钠是标定高锰酸钾标准溶液的基准物质，称取质量的准确度是影响高锰酸钾标准溶液标定结果准确度和精密度至关重要的因素。草酸钠是极细的粉末，又经过干燥恒重，因此称量过程中极易飞扬逸出，产生称量误差。称量采用差减法，可以避免称量过程中吸收空气中的水分；称量应戴纯棉手套拿取称量瓶，避免手部的汗液和污物黏附到称量瓶上；称量前应端平瓶身用瓶盖平敲瓶口四周，清除附着在瓶口和瓶盖上的试剂再称量；倾倒试剂时，应在接受容器上方打开称量瓶盖，再将瓶身倾斜，称量瓶瓶口应在接受容器的正上方，用瓶盖敲击瓶口的正上方，上下轻轻敲击使试剂缓慢滑入接受容器内，可避免试剂飘浮逸出。在称量前，可将台面擦拭干净（台面是深色的），称量操作完成后，观察台面是否有白色粉末，判断是否有试剂逸出，来确定是否需要重新称量[3]。操作时注意以上细节可提高称量的准确度。

1.4.2 滴定操作

由于高锰酸钾与草酸钠在室温下反应很慢，滴定操作的原则是慢滴、快摇，因此摇动三角瓶时切忌将溶液溅出。可在三角瓶下铺上白纸用来观察，如果不小心溅出，需重新滴定。

1.4.3 终点的滴定

近终点的滴定，对标定结果的准确度和精密度至关重要，应通过观察溶液紫红色褪去的速度来判断，在加热后滴定时，每滴一滴高锰酸钾溶液紫红色瞬间褪去，越接近终点褪去越慢，当滴入一滴高锰酸钾时，紫红色从中间晕满整个溶液缓慢褪色时，说明即将到达终点，这时采用半滴滴定，最后再采用1/3滴来滴定，直至溶液变成粉红色。30s不褪色即为终点。滴定管放液快慢影响量器内残留液体量，产生读数误差，因此滴定终点后，不能立即读数，需等待一会再读数，目的是让管壁上的残留液体充分流下来后再读数，否则造成滴定体积读数偏大[4]。

1.4.4 调零和读数

滴定过程中，滴定管的调零和终点的读数是产生测量误差的重要因素，直接影响测量结果。由于水溶液的附着力与内聚力的作用，水面在量器内呈现弯月形，由于高锰酸钾是盛装在棕色的滴定管中，国家标准规定读数时均采用弯液面最高点作为调零和读数的标志。视线是否与分刻度线水平，弯液面最高点与分刻度线上边缘的水平面是否相切，也是影响检定结果准确性的必要因素。滴定管、容量瓶和移液管的分刻度线均是围线刻度。使用围线量器时，视线应使前后两围线的上边缘相重合，即视线与围线水平面，使弯液面最低点与围线上边缘相切。

1.5 环境的影响

高锰酸钾溶液本身呈紫红色，颜色较深，又使用棕色滴定管，因此读数较为困难，如自然光线不好的阴天无法准确、清晰地读出数值，应在晴朗的天气再标定。在调零和读数时可用读数板，如果不用读数板时，每次调零和读数时应用同一背景，避免因背景不同弯液面与围线上边缘相切点不同而产生的体积误差。

2 结论

通过以上分析可以发现，影响高锰酸钾标准溶液标定结果的因素很多，严格依照操作规范，是保证实验顺利完成的基础，而检验人员的操作技术水平及细节的把控是提高标定结果准确度和精密度的保证。

[1]刘珍.化验员读本[M].北京:化学工业出版社,2004.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备[S].北京:中国标准出版社,2002.

[3]陆荣.高锰酸钾标准滴定溶液配制与标定的影响因素[J].中国石油和化工标准与质量,2011,31(6):32.

[4]王家蓉.标定高锰酸钾标准溶液浓度中影响因素的探讨[J].科技创新与生产力,2005(2):72-73.

The Factors that Affect the Accuracy and Precision of KMnO4Standard Solution Calibration Results

Luo Xiao-fen
(Xinjiang Shihezi Engineering Technology School,Xinjiang Shihezi 832000)

According to the requirements of national standard GB/T601-2002,the factors that affect the accuracy and compactness of KMnO4calibration are analyzed.There are equipment,environment,operation skill,calibration condition and so on.This paper focuses on the analysis of balance,glass measuring device,temperature,operating skills,environment and other factors to solve the actual work in the potassium permanganate calibration results of the accuracy and precision is not high problem.

KMnO4;Standard solution;Accuracy;Precision

2096-0387（2017）06-0065-02

罗小芬（1969—），女，湖南衡阳人，大专，中级实验师，研究方向：食品分析与检验、畜产品加工。

O652 文献标志码：A