利用搅拌测黏法研究CO2溶解对稠油黏度的影响
2017-12-28李传宪魏国庆马晓斌孙广宇
李传宪， 魏国庆， 马晓斌， 孙广宇， 杨 飞
(1. 中国石油大学(华东) 储运与建筑工程学院，山东 青岛 266580；2. 山东省油气储运安全省级重点实验室，山东 青岛 266580；3. 青岛市环海油气储运技术重点实验室，山东 青岛 266580；4. 中国石油天然气公司 青海油田管道输油处，青海 格尔木 816000)
利用搅拌测黏法研究CO2溶解对稠油黏度的影响
李传宪1,2,3， 魏国庆1， 马晓斌4， 孙广宇1,2,3， 杨 飞1,2,3
(1. 中国石油大学(华东) 储运与建筑工程学院，山东 青岛 266580；2. 山东省油气储运安全省级重点实验室，山东 青岛 266580；3. 青岛市环海油气储运技术重点实验室，山东 青岛 266580；4. 中国石油天然气公司 青海油田管道输油处，青海 格尔木 816000)
CO2在原油中的溶解度能够显著改变原油的流变性质，从而使其在驱油、降黏输送等领域具有广泛应用前景。基于搅拌测黏原理设计了一套带压溶气原油搅拌测黏装置并制定了相应的搅拌测黏方法，从而可在模拟管输条件下对溶CO2稠油体系的黏度进行测量。在此基础上，探讨了溶CO2压力、剪切率以及温度对CO2-稠油混合体系黏度的影响。通过研究发现，CO2-稠油混合体系的黏度随着压力的上升呈指数方式降低，只需2 MPa的溶气压力就可使稠油体系的黏度大幅降低。同时，随着溶解CO2压力的增加，CO2-稠油混合体系的剪切稀释性增强。此外，在同样的溶解压力时，CO2的降黏幅度随着温度的降低而增大。该研究结果为CO2降黏输送稠油的可行性提供了技术支撑。
二氧化碳； 稠油； 搅拌测黏； 降黏； 压力
随着全球能源危机的加重，以及常规原油开采的逐渐枯竭，稠油等非常规原油正在被列为重点开发项目。截止到2000年底，世界稠油、超稠油的储量高达1 000×108t[1]，但由于稠油所具有的高黏度等特点，其开采和输送都存在很大难度。在开发这些非常规原油的过程中，气驱采油逐渐成为一种常用的有效提高采收率的技术，注入气体主要选择天然气、N2和CO2。由于CO2临界点较低，在地层内与原油易达到混相，因此在CO2气源充足时采用CO2驱油效果更佳。与其它驱油技术相比，CO2驱油具有适用范围大、驱油成本低、采油率提高显著等诸多优点。与此同时，CO2作为一种温室气体，其捕集、使用和储存(CCUS)已经引起学术界和工业界越来越多关注[2-3]。封存CO2在提高油品采收率上的应用被广泛认为是减少大气中CO2排放、应对全球气候变化的最佳技术之一[4]。将CO2注入地下进行驱油(CO2-EOR)，通过增加油品采收率的高回报来降低CO2封存的成本，可有效降低其在大气中的排放量，对于控制碳排放具有重要意义。
与此同时，在原油长距离管道输送领域，利用CO2的注入使高黏原油改性，从而达到安全经济输送的目的，也是一种很有前瞻性的工艺。相比于其它传统的降黏方式，注CO2改性降黏输送的技术具有节能、环保、经济性好等诸多优点[5]。因此，对稠油溶CO2改性输送技术进行研究，具有重要的理论和工程实用价值。
到2009年为止，已经有不少研究对CO2-稠油体系的黏性行为进行了探索[2,6-18]。在带压条件下测定CO2-稠油体系的黏度，就必须对体系进行密封。因此，在常压下常用的轴驱动式流变仪不再适用。在上述提及的现有研究中，采用的黏度测量方式主要有3种，分别为落球测黏[6,8,13,16-17]、毛细管测黏[11,14-15]以及磁力耦合黏度计测黏[2,7,10,12,18]。落球测黏和毛细管测黏作为一种间接测黏方式，无法控制剪切的强度，也只能适用于牛顿流体，方法本身具有局限性。而磁力耦合黏度计测黏，是将黏度计的驱动轴与测量系统通过磁力耦合的方式进行传动，从而在保证密封的条件下进行黏度测量。但黏度计测量系统只能用于测试均质流体的黏度，对非均相流体并不适用，同时，该测量方式只能在层流条件下进行。
本文根据搅拌测黏原理，建立了一套新的测试带压条件下溶气原油黏度的装置及相应的测黏方法，该方法可以控制剪切强度，且不受流体类型及流态的限制。利用该方法，测试了在不同压力、温度、剪切率条件下CO2溶解对2种稠油的降黏效果，为CO2驱油以及CO2降黏输送稠油提供了科学依据。
1 实验部分
1.1 实验油样
实验中所用油样为草桥原油和塔里木原油，基本物性见表1。由表1可以看出，草桥原油中胶质、沥青质含量较高，20 ℃下的密度较大，蜡含量较少，是典型的稠油；与草桥稠油相比，塔里木原油中沥青质的含量更高，密度更大。实验所用CO2气体纯度高于99.8%(青岛天源气体制造有限公司)。
表1 实验油样基本物性Table 1 Basic physical properties of the two crude oils used in this study
1.2 实验装置
采用自主设计的带压溶气原油搅拌测黏装置进行黏度测量，如图1所示。
图1 带压溶气原油搅拌测黏装置示意图
Fig.1Schematicofthepressurizedstirring-viscometricequipment
本装置主要由4个系统组成：(1)供气加压系统：CO2气瓶作为供气源，活塞式气罐和手动计量泵可将CO2加压至指定压力；(2)高压反应及控温系统：带有进出气口和取样口的密封圆柱形反应釜(釜内径80 mm，高度100 mm，体积500 mL)，外部包裹一个圆柱形水浴，圆柱形水浴温度由所连接的循环水浴控制，反应釜内流体温度由插入釜内的温度传感器显示；(3)搅拌系统：包括连有转速控制器的高速搅拌电机(转速0～1 500 r/min)、磁力耦合传动器、搅拌桨(桨叶直径为60 mm的四叶45°斜桨)；(4)测量系统：连接在搅拌轴上的微量程扭矩测量仪(南京驰原系统工程有限公司，CYN-027，量程300 mN·m，测量精度0.1 mN·m)及信号显示器。
1.3 搅拌测黏原理简介
根据初步计算，在实验所用的转速范围内，反应釜搅拌槽内的雷诺数(Re)在0.05～1 200。当Re<10时，搅拌槽内处于层流状态；当10
此外，实验过程满足理查德森数准则[20]，从而避免了搅拌过程中因开尔文-亥姆霍兹不稳定性(在有剪切力的连续流体内部或有速度差的两个不同流体的界面之间发生的不稳定现象)而产生气泡。在非常高的剪切率条件下，气穴现象也会产生气泡[2]，因此实验中所设置的剪切速率在满足测量精度的扭矩的情况下均相对较低。
对于打漩现象不明显的流场，在某一恒定转速时，受搅拌流体的平衡黏度与搅拌扭矩之间存在关系[21]：
式中，μ为受搅拌流体的表观黏度，Pa·s；M为因搅拌流体而产生的扭矩，N·m；a、b是参数。对于固定的搅拌系统，使用若干种已知黏度的流体，在一定转速下测量搅拌扭矩，即可确定该转速下的流体黏度与扭矩的关系式。
为表征反应釜内流体的表观黏度随剪切率的变化，还需确定不同搅拌转速所对应的平均剪切率。对此，C. A. Metzner等[22]提出一种计算搅拌槽内流体平均剪切率的方法，但其计算结果并非整个搅拌槽内所有流体的平均剪切率，而仅是叶轮区附近的，且该方法只适用于层流条件。张劲军等[23]根据能量耗散率与剪切率的关系，提出搅拌槽内流体的平均剪切率可表示为：
1.4 实验方法
根据上述实验原理，制定实验步骤如下：
(1)将反应釜控温水浴设定至测试温度，待一定体积(300 mL)的油样在相同温度的水浴中恒温30 min后，倒入反应釜中，继续恒温15 min；
(2)连接反应釜和CO2供气加压系统，首先对反应釜内部和管线进行吹扫，然后加压至实验所需压力，以较低转速恒温搅拌至CO2在油样中达到饱和，即压力不再变化，恒温稳定1 h，使反应釜内油气混合体系达到平衡；
(3)由低到高调节实验预先设定的搅拌转速n，记录在每个转速下搅拌轴的平衡扭矩，将平衡扭矩中空转产生的扭矩刨除，得到搅拌流体产生的扭矩M；
(4)根据式(1)，由扭矩M计算得到流体黏度μ；
(5)根据获得的黏度μ、扭矩M以及搅拌转速n，由式(2)计算此条件下的平均剪切率；
(6)改变实验压力，重复上述实验步骤，得到不同压力下溶气原油黏度-剪切率关系。
2 实验装置标定及验证
2.1 空转扭矩测定
首先反应釜内不加样品，设置搅拌桨在不同转速空转，利用扭矩测量仪测定此时的空转扭矩，获得空转扭矩与搅拌转速之间的对应关系。该扭矩为磁力耦合传动过程中损耗的扭矩与釜内空气阻力产生的扭矩之和，在后续实验过程中需要刨除。实验重复10次，获得10组空转数据，取平均值如表2所示。后文中所用扭矩均指已刨除空转之后的扭矩。
表2 空转扭矩Table 2 Idling torques of the equipment at different rotating speeds
续表2
2.2 搅拌系统黏度与扭矩关系标定
实验采用11种黏度在50～15 000 mPa·s之间的已知黏度流体，来标定所用实验装置的黏度与扭矩之间的关系。将这些流体分别在反应釜中以一定转速进行搅拌，并记录相应的扭矩，通过拟合得到式(1)中参数a、b的值。测试结果及拟合参数分别见图2和表3。
图2 11种不同黏度流体在设定转速下的扭矩及拟合曲线
Fig.2Torquesof11fluidsatdifferentrotatingspeedsandtheirfittedcurveswithviscosities
表3 用式(1)拟合11种流体所得参数a、b值Table 3 Values of the parameters a and b according to the fitting results of the 11 fluids by Eq. (1)
2.3 可行性验证
为验证该搅拌测黏方法的可行性，首先采用该方法测试溶气原油的黏度，然后将其与流变仪测试结果进行对比。具体步骤为：①在35 ℃、2.0 MPa
条件下使用带压溶气原油搅拌测黏装置按照1.4部分所述实验步骤测得CO2-草桥稠油混合体系的扭矩；②根据式(1)和表3中参数值计算该混合体系的黏度，继而根据式(2)算得各个转速下的对应剪切率；③将反应釜中溶气原油从取样口以等压方式导入高压流变仪(TAAR—G2)中，将流变仪设定相同剪切率测得相应黏度，与式(1)计算得到的黏度值进行对比。对比结果如图3所示。
图3 草桥稠油在35 ℃、2.0 MPa下搅拌装置测黏结果与流变仪测试结果对比
Fig.3ComparisonoftheviscositiestestedbythestirringequipmentandtherheometerforCaoqiaoheavyoilat35 ℃and2.0MPa
此外，按照上述步骤在常压条件下将该方法测试的原油黏度与流变仪测试结果进行了对比。对比结果如图4、5所示。
从图3、4、5的对比结果可以看出，该搅拌装置的测黏结果略低于流变仪所测结果，两者相对误差保持在15%的范围内，说明该搅拌测黏方法是可行的，可以用于溶气原油的黏度测试。
图4 草桥稠油在35 ℃、常压下搅拌装置测黏结果与流变仪测试结果对比
Fig.4ComparisonoftheviscositiestestedbythestirringequipmentandtherheometerforCaoqiaoheavyoilat35 ℃andatmosphericpressure
图5 塔里木原油在35 ℃、常压下搅拌装置测黏结果与流变仪测试结果对比
Fig.5ComparisonoftheviscositiestestedbythestirringequipmentandtherheometerforTarimheavyoilat35 ℃andatmosphericpressure
3 实验结果与讨论
分别在不同温度和CO2饱和压力(常压～8 MPa)条件下，测试草桥和塔里木2种稠油在不同转速(剪切率)剪切时的表观黏度，以探索CO2对稠油的降黏效果及其影响因素。
3.1 溶CO2压力对稠油表观黏度的影响
按照1.4部分所述实验步骤，在35 ℃温度条件下，测试了在不同CO2饱和溶解压力时草桥稠油的表观黏度，测试结果见表4和图6。
表4 35 ℃时草桥稠油溶不同压力CO2后的表观黏度Table 4 Apparent viscosities of Caoqiao heavy oil at 35 ℃ after dissolved by CO2 with different pressures
从表4和图6的实验结果可以看出，当溶解CO2的压力达到2.0 MPa时，草桥稠油的表观黏度就已经大幅降低至常压条件下的20%左右。这说明，只需要2 MPa的压力条件，CO2就可以达到很好的降黏效果，这对于CO2降黏输送稠油具有重要的工程意义。
图6 35 ℃时溶CO2草桥稠油表观黏度随压力变化
Fig.6EvolutionoftheapparentviscosityofCaoqiaoheavyoilwiththepressureofdissolvedCO2at35 ℃
随着CO2溶解压力的升高，CO2-稠油体系的黏度不断降低，当溶气压力达到8.0 MPa时，降黏幅度达到96%以上。结合前人的研究可知[30-32]，当稠油中溶解CO2后，CO2进入到稠油分子中间，扩大了稠油分子间的距离，对稠油起到了稀释作用，致使稠油的黏度降低。由于CO2在稠油中的溶解度随着压力的升高而增大，对稠油的稀释作用增强，所以饱和CO2-稠油体系的黏度会随着压力的升高而降低。
经进一步定量分析发现，溶入CO2后草桥稠油的黏度随着压力的增加呈指数方式降低。黏度对压力的依赖性可以用式(3)来表示。
式中，p为溶解CO2的压力，MPa；α和β为拟合参数。35 ℃时溶CO2草桥稠油在拟合后得到的参数见表5。
表5 35 ℃时溶CO2草桥稠油拟合所得参数Table 5 Fitted parameters of Caoqiao heavy oil dissolved by CO2 at 35 ℃
通过相关系数R2可知，该关系式可以很好地描述溶CO2原油体系黏度随压力的变化。由表5可以看出，随着搅拌强度的增大，参数α的绝对值随之升高。α反映的是表观黏度对压力的敏感度，说明在搅拌强度较高的条件下，溶CO2的压力对原油黏度的影响更大。这也体现了溶CO2原油的黏度与剪切相关，具体将在后文3.2部分分析。
同样地，在35 ℃条件下进行了塔里木稠油的溶气实验，所得不同压力下的表观黏度及拟合结果见图7。由图7可以看出，对于不同的原油，表观黏度均表现出随压力升高呈指数方式降低的趋势。
图7 35 ℃时溶CO2塔里木原油表观黏度随压力变化
Fig.7EvolutionoftheapparentviscosityofTarimheavyoilwiththepressureofdissolvedCO2at35 ℃
3.2 溶CO2稠油表观黏度随剪切率的变化
从表4还可以发现，溶解CO2后的原油混合体系变为典型的剪切稀释性流体。通过式(2)计算原油混合体系在不同压力、不同转速下所对应的剪切率，即可定量确定混合体系在不同压力下的流变曲线，从而确定溶CO2的压力对混合体系剪切敏感性的影响。对草桥稠油和塔里木稠油的计算结果如图8所示。由图8可以看出，在未溶解CO2时，草桥稠油和塔里木稠油在35 ℃时为牛顿流体，黏度基本不随剪切率的增加而变化；当溶CO2压力达到2.0 MPa左右时，混合体系的表观黏度随剪切率的上升有所降低；随着压力继续上升，表观黏度对剪切率的敏感性也逐渐增强，黏度随剪切率升高而下降的幅度增大。
图8 35 ℃时在不同溶CO2压力下2种稠油混合体系的流变曲线Fig.8 Flow curves of the two CO2-heavy oil mixtures at different pressures and 35 ℃
CO2溶解到稠油中后，会导致稠油中原本处于溶解态的沥青质析出[33-35]，形成悬浮的固态沥青质颗粒，从而使CO2-稠油混合体系表现出剪切稀释的特性。随着CO2溶解的增多，对稠油内部胶体结构的影响增强，从而剪切稀释特性也变得更加明显[36-37]。
3.3 温度对溶CO2稠油降黏效果的影响
在22 ℃条件下测试草桥稠油溶CO2后的降黏效果，得到在不同溶解压力下的表观黏度，然后计算不同溶解压力时各转速下的平均降黏幅度，结果见图9。可以发现，与35 ℃时相比，在低温条件下CO2的降黏效果更好(见图9(a))。同样，塔里木稠油在18 ℃时的降黏幅度也高于35 ℃时(见图9(b))。
图9 不同温度下CO2对稠油的降黏幅度对比Fig.9 Comparison of the viscosity reducing rate caused by the dissolution of CO2 at different temperatures
这是因为一方面在低温时，稠油内部结构的不均一性提高，而当温度升高后，稠油内部结构和形态的均一性增加，导致其流变性质对溶CO2压力等实验条件的敏感性下降[38]；另一方面，CO2在原油中的溶解度是随着温度的降低而增加的[39]，因此在较低温度时CO2的溶解量多，降黏效果比高温时更好。
通过查CO2相图可知，在35 ℃时，6 MPa及以下压力条件下纯CO2处于气相状态，8 MPa时处于超临界状态；在22 ℃时，4 MPa及以下压力纯CO2处于气相状态，6.2 MPa时处于气液交界状态，8 MPa时则处于液态。但从降黏效果来看，相态的变化并未导致CO2-稠油体系的表观黏度出现突变，这可能与气相状态CO2的溶解已经产生相当好的降黏效果有关，或者在与原油共存状态下CO2相变的临界点产生改变。
4 结论
(1)根据搅拌测黏原理设计的带压溶气原油搅拌测黏装置，可以方便、准确测定CO2-稠油混合体系在不同压力、温度、剪切率条件下的表观黏度。
(2)由于CO2在稠油中的溶解度随着压力的升高而增大，对稠油的稀释作用增强，导致饱和稠油的表观黏度随着压力的升高呈指数方式降低。在压力为2.0 MPa时，饱和稠油的黏度已经有大幅降低；当溶气压力达到8.0 MPa时，降黏幅度可达96%以上。
(3)CO2溶解到稠油中后，会导致稠油中的沥青质析出，形成悬浮固态沥青质颗粒，从而使CO2-稠油混合体系表现出剪切稀释的特性。随着CO2溶解增多，剪切稀释特性也变得更加明显。
(4)随着温度降低，在同样压力条件下CO2的降黏幅度升高。
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Effect of CO2Dissolution on the Viscosity of Heavy Crude Oil by Stirring-Viscometric Method
Li Chuanxian1,2,3， Wei Guoqing1， Ma Xiaobin4， Sun Guangyu1,2,3， Yang Fei1,2,3
(1.CollegeofPipelineandCivilEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,QingdaoShandong266580,China;2.ShandongProvincialKeyLaboratoryofOil&GasStorageandTransportationSafety,QingdaoShandong266580,China;3.QingdaoKeyLaboratoryofCircleSeaOil&GasStorageandTransportationTechnology,QingdaoShandong266580,China;4.PipelineOil-TransmittingDepartmentofQinghaiOilfield,GolmudQinghai816000,China)
Dissolution of CO2in crude oil can change its rheological properties notably, which makes it widely used in the fields of oil displacement, viscosity reduction, transportation and so on. In this study, a pressurized stirring-viscometric equipment was designed based on the stirring viscometry theory, and the corresponding viscometric method was also proposed, so that the viscosity of CO2-heavy oil mixture could be determined under the simulation conditions of pipeline transportation. On the basis of this equipment and method, the effects of pressure, shear rate and temperature on the viscosity of CO2-heavy oil mixture were probed. It was found that the viscosity of CO2-heavy oil mixture decreased exponentially with the increase of pressure. The viscosity of heavy oil system can be greatly reduced by dissolving gas pressure of 2 MPa. Meanwhile, the shear thinning feature became more obvious with increasing pressure of CO2. Moreover, the viscosity reducing rate became greater with decreasing temperature at the same pressure. The results of this study provide technical support for the feasibility of transporting viscosity-reduced heavy crude oil by CO2.
Carbon dioxide; Heavy oil; Stirring viscometry; Viscosity reduction; Pressure
2017-03-15
2017-03-23
中国博士后科学基金面上项目(2016M592270);山东省自然科学基金(ZR2016EEB19)。
李传宪(1963-)，男，博士，教授，从事胶体界面化学和油气管输技术的研究；E-mail：lchxian@upc.edu.cn。
孙广宇(1987-)，男，博士，讲师，从事易凝高黏原油的流变性及输送技术的研究；E-mail：sunguangyu@upc.edu.cn。
1006-396X(2017)06-0064-09
投稿网址：http://journal.lnpu.edu.cn
TE832
A
10.3969/j.issn.1006-396X.2017.06.013
(编辑 王戬丽)
