朝阳沟油田特高含水期选择性化学堵水剂配方优选

曹广胜， 何 奇， 周芷仪， 白玉杰， 李世宁， 王培伦

(1. 东北石油大学 提高采收率教育部重点实验室，黑龙江 大庆 163000；2.大庆油田有限责任公司 第一采油厂，黑龙江 大庆 163000)

朝阳沟油田特高含水期选择性化学堵水剂配方优选

曹广胜1， 何 奇1， 周芷仪2， 白玉杰1， 李世宁1， 王培伦1

(1. 东北石油大学 提高采收率教育部重点实验室，黑龙江 大庆 163000；2.大庆油田有限责任公司 第一采油厂，黑龙江 大庆 163000)

针对朝阳沟油田高液量高含水井的地质特点，通过测定体系成胶强度、成胶时间、稳定时间，优选堵水剂的主剂类型、浓度及添加剂的类型和浓度，优选出强度较大且稳定性强的新型化学堵水剂配方。所研制的最佳选择性堵水配方(质量分数)为：0.7%HPAM+2%Ca-Ls+0.3%有机铬+0.15%NaHCO3+0.005%硫脲。24 h黏度小于2 000 mPa·s，成胶时间大于48 h，成胶最大黏度大于20 000 mPa·s，且30 d黏度保留率大于80%。对不同渗透率的岩芯，堵水剂的堵水率大于80%，堵油率小于20%，具有良好的选择性。在朝阳沟油田现场施工3口井,累计增油2 225.3 t,累计降水量11 631.2 t，具有较好的封堵性。

优选； 堵水剂； 选择性堵水； 提高采收率

朝阳沟油田注水开发区块已进入特高含水期，其油井含水率逐年上升，注水循环效率低的现象日趋明显[1]，使用原来的化学堵水剂配方实施堵水出现有效期短、封堵效果差的问题。分析原因认为，储层岩石[2]在长期注入水的水流冲击作用下，孔隙尺寸逐渐增大，原来化学堵水剂配方的成胶强度明显不足，封堵不牢，易于被突破失效[3]。

因此，针对高液量高含水井的地质特点[4]，优选出强度较大、稳定性强且具有选择性的新型化学堵水剂配方是十分必要的[5]。本文针对朝阳沟油田高液量高含水井，通过配方的筛选与优化，提出了相应的堵水对策。研制出一种堵水剂配方，并对该配方进行堵水工艺参数优化研究。室内模拟实验证明，所研制的堵水剂性能良好，能够达到控水增油的目的。

1 实验部分

选择性化学堵水技术原理是在不需要检泵作业的前提下，把堵水剂从油井的油套环空挤入目的层。药剂进入亲水性地层后，酰胺基团与岩石表面发生吸附作用，尾部伸展在外，对水流形成阻力。药剂进入被油膜所覆盖的疏水性地层后，聚合物分子不能与岩石吸附，从而实现选择性封堵高渗透吸水层的作用。

1.1 实验材料及仪器

1.1.1 实验材料 实验所用材料如表1所示。

表1 实验材料Table 1 Experimental materials

1.1.2 实验仪器 数显恒速强力电动搅拌机，Mettler AL204电子天平，HW-4A单联恒温箱，Brookfield DV3T旋转黏度计，雷磁DSZ-708多参数分析仪等。

1.2 堵水剂的配制

将200 mL蒸馏水倒入500 mL烧杯中，并用搅拌器开始搅拌，搅拌速度200 r/min。用电子天平称取一定量的聚丙烯酰胺，缓慢匀速倒入蒸馏水中，搅拌20 min。然后用电子天平称取一定量的木质素磺酸钙(由于木质素磺酸钙Ca-Ls具有一定的增强作用[6]，故选用Ca-Ls为增强剂，质量分数为1%)，同样缓慢匀速倒入烧杯中，搅拌20 min。再用洗耳球吸取交联剂至量筒内，将量筒放在电子天平上，并用胶头滴管吸取一定量的交联剂滴入烧杯中，搅拌10 min。将pH调节剂溶液倒入200 mL溶液中继续搅拌10 min，用多参数分析仪测黏度并记录。称取一定量的稳定剂倒入烧杯中继续搅拌10 min，得到300 mL堵水剂。

1.3 成胶强度的测定

用旋转黏度计测其初始黏度并记录，恒温箱50 ℃放置，第一天2、4、8、12 h测黏度，之后每天测一次黏度并记录，直至破胶为止。

2 化学堵水药剂配方优选

2.1 聚合物类型和相对分子质量优选

将不同相对分子质量的阳离子聚丙烯酰胺和阴离子聚丙烯酰胺配制成质量分数为0.4%和0.8%的溶液，加入一定量的木质素磺酸钙，充分搅拌溶解后，分别加入质量分数为0.4%和0.8%的交联剂，测定不同时间的成胶情况，依次筛选堵水剂的聚合物类型和相对分子质量。

2.1.1 阳离子聚丙烯酰胺 相对分子质量为1 700万和2 500万的阳离子聚丙烯酰胺与交联剂混合后，在搅拌过程中，阳离子聚合物出现脱水现象(见图1)，故不再选用阳离子聚丙烯酰胺。

图1 阳离子聚丙烯酰胺搅拌脱水现象

Fig.1TheagitationdehydrationphenomenonofHPAMcation

2.1.2 阴离子聚丙烯酰胺 阴离子聚丙烯酰胺配有机铬作交联剂具有较好的成胶性[7]，而用有机铝作交联剂则不能较好地成胶。在相同质量分数下相对分子质量为2 500万的阴离子聚丙烯酰胺具有较高的成胶强度[8]，这样既可以节省材料又可以降低成本，且成胶效果比较稳定。

2.2 堵水剂主剂质量分数配比优化

不同质量分数的阴离子聚丙烯酰胺水溶液中(相对分子质量为25×106)，加入一定量的木质素磺酸钙，充分搅拌溶解后，分别加入不同质量分数的交联剂有机铬，测定不同时间的成胶情况，依次筛选堵水剂的聚合物及交联剂的浓度。

主剂、交联剂及增强剂备选质量分数。

(1) 阴离子聚丙烯酰胺备选质量分数：0.5%、0.6%、0.7%、0.8%；

(2) Ca-Ls备选质量分数：1.0%、2.0%；

(3) 有机铬备选质量分数：0.3%、0.4%、0.6%、0.8%。

聚丙烯酰胺成胶曲线如图2所示。从图2中可以看出， 0.5%、0.6%聚丙烯酰胺成胶强度较低，效果不好，0.8%聚丙烯酰胺成胶速度较快且成胶初始强度过大，0.7%聚丙烯酰胺成胶速度快且成胶强度适中，效果较好。0.7%聚丙烯酰胺成胶备选配方如表2所示。

图2 0.5%、0.6%、0.7%、0.8%聚丙烯酰胺成胶曲线

Fig.2Thegellingcurveof0.5%，0.6%，0.7%，0.8%HPAM

表2 0.7%聚丙烯酰胺成胶备选配方Table 2 The alternative gelling formulation of 0.7% HPAM

根据表2和图2(c)显示，Ca-Ls具有一定减缓成胶速度的作用[9]，从图2曲线上看，0.7%聚丙烯酰胺+0.3%有机铬+2%Ca-Ls最好，初始成胶强度小，成胶速度平缓，且所达到的成胶强度足够大，但成胶速度稍快，需加pH调节剂加以改进，作为配方1。

通过实验发现，0.5%HPAM+0.4%有机铬+1%Ca-Ls成胶时间短，但成胶强度峰值达20 000 mPa·s，可作为备选配方，作为配方2。

2.3 pH调节剂优选

pH对胶体的成胶速度和成胶强度有一定的作用[10]，因此研究在配方中加酸或碱对胶体的影响。

用多参数分析仪测量加入柠檬酸后的胶体pH在4.7～5.3，其中质量分数为0.5%HPAM，0.4%有机铬，1%Ca-Ls和0.15%柠檬酸成胶效果较好，pH为5.2。

测量加入NaHCO3后的胶体pH在6.0～6.5，其中质量分数为0.15%NaHCO3，0.7%HPAM，0.3%有机铬和2%Ca-Ls成胶效果较好，pH为6.2。

酸具有一定破坏胶体的作用[11]，加入酸很少有成功的标准，可选择质量分数为0.5%HPAM，0.4%有机铬，1%Ca-Ls和0.15%柠檬酸配方作为备选，pH为5.2。

少量NaHCO3具有促进成胶的效果，根据成胶特性曲线，pH为6.2的0.15%NaHCO3，0.7%HPAM，0.3%有机铬和2%Ca-Ls胶体很好的达到了标准，初始黏度小，从8 h以后黏度开始逐渐增大，直到第二天达到20 000 mPa·s，可作为主选配方。

2.4 稳定剂优选

将硫脲和六偏磷酸钠分别加入不同胶体中，实验结果见图3。

图3 加入硫脲的成胶曲线

Fig.3Thegellingcurvewiththiourea

六偏磷酸钠破坏了胶体的成胶，不予采用；硫脲对胶体的成胶有一定的保护和稳定作用[12]，从图3曲线上看0.7%HPAM，2%Ca-Ls，0.3%有机铬，0.15%NaHCO3和0.005%硫脲这组配方12 h前黏度可维持在500 mPa·s左右，而2 d后胶体黏度达到20 000 mPa·s，故此配方为最佳，选用此配方。

2.5 稳定性评价

由图3可见，主选配方w(硫脲)=0.005%的成胶效果较好，可以达到指标要求。为了确定稳定剂的最佳用量，对稳定剂质量分数进行上下微调，同时评价体系的稳定性，结果见图4。

图4 稳定剂浓度优化成胶曲线

Fig.4Thegellingcurveofconcentrationoptimizationaboutstabilizingagent

由图4可见，0.7%HPAM + 0.3%有机铬+2%Ca-Ls+0.15%NaHCO3+0.005%硫脲成胶效果最好，且一个月内成胶情况稳定，故此堵水药剂配方为最优选。

3 化学堵水药剂性能评价

采用人造柱状岩心，由树脂胶结石英砂制成，模拟朝阳沟油田的地层岩石物性。规格φ25 mm×100 mm，渗透率为2～20 mD。评价了堵水剂的特性，实验结果见表3。

表3 堵水剂特性评价实验结果Table 3 The experimental results of characteristic about evaluationwater shutoff agent

注：Kg为气测渗透率；K1为岩心堵前水相渗透率；K2为岩心堵后水相渗透率；Rf为阻力系数；Rff为残余阻力系数；B为堵塞率。

从表3可以看出，所研制的堵水剂对饱和水岩心堵塞率>90%，且残余阻力系数和突破压力梯度较大；对水驱油岩心堵塞率>80%，残余阻力系数和突破压力梯度也相对较大；对饱和油岩心堵塞率<20%，残余阻力系数和突破压力梯度均较小。表现出良好的选择性。

4 现场试验

2016年12月现场施工三口井，堵水剂按5 m半径注入，启动压力与最大注入压力差小于2 MPa，现场试验结果见表4。

表4 选择性堵水剂现场堵水效果Table 4 The local plugging effect of elective water shutoff agent

选择性堵水3口井，施工成功3口井，有效增油3口井，有效率100%。统计3口井，堵后平均单井日产液量下降19.7 t，日产油量增加3.9 t，含水量下降7.4%。平均有效期已达188 d，有效期最长达204 d。封堵后累计增油量2 225.3 t,累计降水量11 631.2 t，具有较好的封堵性。

5 结论

(1) 通过堵水剂成胶特性测定，发现阳离子聚丙烯酰胺易发生脱水现象不成胶，而阴离子聚丙烯酰胺成胶效果好，故选用阴离子HPAM作为主要药剂；选用有机铬作交联剂，相对分子质量为2 500万聚丙烯酰胺，具有较高的成胶强度，且成胶相对稳定。

(2) 成胶特性实验表明，Ca-Ls能在一定程度上减缓成胶速度，硫脲对凝胶有一定的保护和稳定作用,用NaHCO3调节体系pH在6～6.5时成胶效果较好。

(3) 堵水剂最佳配方为：0.7%HPAM，2%Ca-Ls，0.3%有机铬，0.15%NaHCO3和0.005%硫脲， 12 h前黏度在500 mPa·s左右，48 h后黏度达到20 000 mPa·s。

(4) 现场施工3口井，有效率100%，堵后累计增油2 225.3 t,累计降水量11 631.2 t，具有较好的封堵性。

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Optimization of Chemical Selective Water Plugging Agent in Chaoyang Trench Oil Field in High Water Cut Stage

Cao Guangsheng1， He Qi1， Zhou Zhiyi2， Bai Yujie1， Li Shining1， Wang Peilun1

(1.TheKeyLaboratoryofMinistryofEducationaboutEnhancedOilRecovery,NortheastPetroleumUniversity,DaqingHeilongjiang163000,China；2.TheFirstOilProductionFactory,DaqingOilFieldLimitedLiabilityCompany,DaqingHeilongjiang163000,China)

According to geological characteristics of high liquid content and high water content wells in Chaoyang Trench oil field. A new chemical water shutoff agent with strong strength and strong stability was selected through the determination of gelling strength, gelling time, stability time, type and concentration of shutoff agents and additives. The optimum formula of water plugging (mass fraction) is as follows: 0.7%HPAM+2%Ca-Ls+0.3%organic chromium+0.15%NaHCO3+0.005% thiourea. The viscosity in 24 h is less than 2 000 mPa·s, the gelling time is more than 48 h，the gelling max viscosity is more than 20 000 mPa·s, and the viscosity reservation in 30 days is more than 80%. According to the cores of different permeability, the water plugging rate of plugging agent is more than 80%, and the plugging oil rate is less than 20%, which has good selectivity. It has been used on 3 wells in Chaoyang Trench oil field in 2016. The increase production of cumulative oil is 2 225.3 t, and the cut of cumulative water is 11 631.2 t, which has good sealing performance.

Optimization; Water plugging agent; Selective water plugging; Improve oil recovery

2017-02-20

2017-03-02

国家自然科学基金资助项目(51574089)。

曹广胜(1966-)，男，博士，教授，从事采油采气工艺理论与技术研究；E-mail：caoguangsheng@163.com。

何奇(1993-)，男，硕士研究生，从事采油采气工艺理论与技术研究；E-mail：923730277@qq.com。

1006-396X(2017)06-0042-06

投稿网址：http://journal.lnpu.edu.cn

TE65

A

10.3969/j.issn.1006-396X.2017.06.009

(编辑 王亚新)