叶腊石耦合微波改善燃料乙醇厌氧消化污泥脱水性能*

包振宗 朱新萍# 台明青 侯艳艳

(1.新疆农业大学草业与环境科学学院，新疆 乌鲁木齐 830052；2.南阳理工学院土木工程学院，河南 南阳 473000)

叶腊石耦合微波改善燃料乙醇厌氧消化污泥脱水性能*

包振宗1朱新萍1#台明青2侯艳艳1

(1.新疆农业大学草业与环境科学学院，新疆 乌鲁木齐 830052；2.南阳理工学院土木工程学院，河南 南阳 473000)

利用金刚石生产废物叶腊石耦合微波对燃料乙醇厌氧消化污泥(FEADS)进行处理，探讨该处理方法对FEADS脱水性能的改善效果及机理。结果表明：含水率为97.65%的FEADS，投加叶腊石粉(2 g/L)后沉降性能大幅提高，20 min时沉降比(SV)由70.2%减小为54.3%；经叶腊石粉(2 g/L)耦合微波(640 W、2 min)处理后脱水性能大幅提高，污泥比阻(SRF)由1.21×1013m/kg减小为7.23×1012m/kg，可压缩系数由1.33减小为0.63；扫描电镜表明，叶腊石耦合微波处理后FEADS水分容易通过；热重曲线中失重峰明显滞后，显示叶腊石耦合微波处理改善了FEADS的脱水性能。

燃料乙醇厌氧消化液 叶腊石 脱水性能 可压缩性

伴随着全球经济的高速发展，世界能源需求日益增加，煤炭、石油等日益枯竭[1-2]，为此开发新型可持续能源已成为世界各国争相研究的热点。燃料乙醇作为一种新型可再生的能源，由于具有热值高、燃烧效率高、性能好以及CO2排放量少等优点，被作为天然化石燃料首选的替代品之一，广泛受到认可。目前，中国的燃料乙醇生产量位居世界第3位，然而在燃料乙醇的生产过程中，燃料乙醇厌氧消化污泥(FEADS)含有较高有机物浓度，需要先经过絮凝与脱水处理，再经过好氧等深度处理后方可达标排放，因此脱水性能越好，越能降低后续好氧等深度处理的成本。以往研究中，通过投加粉煤灰[3-4]、改性粉煤灰[5]、生石灰[6]及生物质[7]等材料可改善污泥脱水性能，其中粉煤灰对污泥脱水效果显著。也有采用适宜的微波辐射改善脱水性能的报道[8-10]。叶腊石是生产金刚石后的废料，是一种与粉煤灰性质相近的矿物质，因此开展利用叶腊石耦合微波改善FEADS脱水性能的研究，不但可探索出一种新的高效、低成本、无环境危害并利于FEADS后续处理的联合处理方法，而且可对叶腊石废物进行资源化利用，研究结果可为叶腊石废物应用于FEADS脱水处理提供科学参考。

1 试验部分

1.1 主要试验材料

FEADS取自南阳市某燃料乙醇有限公司，含水率为97.65%。叶腊石取自南阳市某金刚石有限公司。

1.2 试验方案和分析方法

1.2.1 FEADS沉降性能的影响试验

在4个150 mL烧杯内分别倒入100 mL FEADS，分别投加叶腊石粉0、2、4、6 g/L，匀速搅拌后将FEADS移入100 mL刻度量筒，观测在1、3、5、10、15、20、25、30 min时的FEADS沉淀层体积。FEADS的自然沉降速率可用30 min的沉降比(SV)来表征，为静止后沉淀层体积与液体总体积的比例。

1.2.2 污泥比阻(SRF)的影响试验

在150 mL烧杯内分别倒入100 mL FEADS，分别投加叶腊石粉0～5 g/L或叶腊石粉(0、1、2、3 g/L)耦合微波(240、480、640、800 W，2 min)进行处理，搅拌混匀后进行过滤脱水，在38 kPa真空压力条件下测定SRF。SRF测定和计算过程见文献[11]。

1.2.3 含水率的影响试验

在150 mL烧杯内分别倒入100 mL FEADS，分别投加叶腊石粉1～5 g/L或叶腊石粉(0、2 g/L)耦合微波(240、480、640、800 W，2 min)进行处理，匀速搅拌后将FEADS移入100 mL刻度量筒，然后放入微波炉内在不同功率下加热，取出冷却后测定含水率。

1.2.4 FEADS的可压缩性试验

FEADS可压缩性用可压缩系数表征，试验中测得抽滤真空压力分别为38、43 kPa下的SRF，利用公式[12]计算出样品1(FEADS)、样品2(单独叶腊石粉(2 g/L)处理后FEADS)、样品3(单独微波(640 W、2 min)处理后FEADS)、样品4(叶腊石粉(2 g/L)耦合微波(640 W、2 min)处理后FEADS)的可压缩系数。

1.2.5 污泥形态分析

分别取FEADS和经叶腊石粉(2 g/L)耦合微波(640 W、2 min)处理后FEADS各5 g，自然干燥后进行扫描电镜(SEM)分析。

1.2.6 热重(TG)分析

分别取FEADS和经叶腊石粉(2 g/L)耦合微波(640 W、2 min)处理后FEADS各5 g，自然风干处理后，在升温速率为10 K/min、热解气为高纯氮气、通气速率20 mL/min的条件下进行TG-热重一次微分(DTG)分析。

1.3 数据处理

采用Microsoft Excel 2003对数据进行处理，用Origin 8.0作图。

2 结果与讨论

2.1 FEADS沉降性能

SV能反映沉降性能好坏，SV越大，沉降性能越差。由图1可见，FEADS的自然沉降速度缓慢，20 min时SV为70.2%。经过不同投加量的叶腊石粉处理后，其沉降性能得到了不同程度改善。当叶腊石粉投加量为2 g/L时，20 min时SV下降到54.3%，FEADS的沉降性能最好。FEADS含有大量的微小颗粒，在过滤或沉降过程中，小颗粒会被压缩变形，孔隙减少，影响水分通过。而叶腊石粉颗粒坚硬且表面不规则，投加到FEADS中能在脱水过程中形成一个多孔隙、多通道的骨架结构，从而能减小脱水的阻力，利于污泥的脱水[13]。

图1 投加叶腊石对FEADS沉降性能的影响Fig.1 The FEADS settleability under the pyrophyllite powder treatment

2.2 FEADS的SRF

由图2可知，FEADS的SRF为1.21×1013m/kg，投加叶腊石粉后FEADS的SRF先降后升，但总体低于FEADS，表明脱水性能有一定改善。经对比，投加2 g/L叶腊石粉后，FEADS的SRF减小为7.23×1012m/kg，降幅为40.25%，效果最明显。

图2 投加不同量叶蜡石粉后FEADS的SRFFig.2 The SRF of FEADS under the pyrophyllite powder treatment

由图3可知，当叶腊石粉(2 g/L)耦合微波(640 W、2 min)时，FEADS的SRF下降为3.23×1012m/kg，下降速率最快，比单独叶腊石粉(2 g/L)处理时降低了55.32%，比单独微波(640 W、2 min)处理时(6.54×1012m/kg)时降低了50.61%。可见，叶腊石耦合微波处理可提高FEADS的脱水性能，这与MIKKELSEN等[14]研究结果吻合，这是由于FEADS在叶腊石作用下，絮体内部结构发生了改变，絮凝程度提高，容易堵塞滤饼孔隙的分散颗粒减少，有效降低了SRF。

图3 叶腊石耦合微波对SRF的影响Fig.3 The SRF of FEADS under the pyrophyllite powder coupled microwave treatment

2.3 FEADS的含水率

由图4可知，随着叶腊石粉投加量增加，FEADS含水率变化与SRF变化相似。由图5可知，单独微波处理时，FEADS的含水率先下降，由240 W时的89.30%下降为640 W时的84.30%，之后上升。叶腊石粉(2 g/L)耦合微波处理时，FEADS的含水率同样也是先下降，由240 W时的85.50%下降为640 W时的81.30%，之后上升。可见，叶腊石耦合微波处理下FEADS的含水率最低。

图4 叶腊石粉投加量对FEADS含水率的影响Fig.4 Moisture content of FEADS under the pyrophyllite powder treatment

2.4 FEADS的可压缩性

增强可压缩性是获得高含固率和进一步脱水的关键。可压缩性是通过FEADS可压缩系数来表征，其值大，说明样品蓬松，可压缩性越小，反之样品紧密，可压缩性越大。由图6可见，FEADS的可压缩系数为1.33，单独叶腊石粉或单独微波处理后FEADS的可压缩系数都降低，叶腊石粉(2 g/L)耦合微波(640 W、2 min)处理后FEADS的可压缩系数减小到0.63，降低幅度最大，说明叶腊石耦合微波能最大幅度增强FEADS的可压缩性。

图5 叶腊石耦合微波对FEADS含水率的影响Fig.5 Moisture content of FEADS under the pyrophyllite powder coupled microwave treatment

图6 不同处理方式FEADS的可压缩系数Fig.6 Compressibility coefficient of FEADS under different treatments

2.5 FEADS的SEM

由图7(a)可以看出，FEADS呈现连续的表面，且没有孔隙。THAPA等[15]对城市污泥研究过程中也观察到污泥形成连续的表面。由图7(b)可以看出，叶腊石耦合微波处理后FEADS的颗粒拥有不规则的表面和孔隙。这些不可压缩的叶腊石粉颗粒被压缩时仍保持原有的孔隙，故水分容易通过。这与THAPA等[16]研究结果类似。

2.6 FEADS的TG

由图8(a)可知，FEADS的TG曲线中有一个较明显的失重阶段，温度为75.88～130.00 ℃，失重率为34.88%，该阶段失重是由于FEADS内在水分与少量吸附水蒸发所致。分析得出，340.00 ℃时质量减少91.40%；热解终止温度为399.39 ℃，此时残留质量为4.83%。由图8(b)可知，叶腊石耦合微波处理后FEADS的TG曲线也有一个明显的失重段，温度为81.55～130.00 ℃，失重率为36.17%。分析得出，425.00 ℃时质量减少92.83%；热解终止温度为450.00 ℃，此时残留质量为4.89%。对比可知，两种样品热解失重过程原理与温度大致相同。但由于处理方式的不同，热解特性都会有特定的差异，主要表现为：50～130 ℃为水分脱除阶段，叶腊石耦合微波处理后FEADS较原FEADS失重峰温度出现明显后滞。FEADS失重峰明显后滞现象说明FEADS中水分更易被脱除，也表明了叶腊石耦合微波处理改善了FEADS的脱水性能。

图7 不同处理方式后FEADS的SEMFig.7 SEM of the FEADS with different ways of processing

图8 不同处理方式后FEADS的TG曲线Fig.8 TG curve of FEADS with different ways of processing

3 结 语

叶腊石粉(2 g/L)耦合微波(640 W、2 min)处理后FEADS沉降性能大幅提高，SRF及可压缩系数下降明显，由SEM及TG分析得出，叶腊石耦合微波改善了FEADS的脱水性能。利用叶腊石耦合微波处理FEADS，实现对FEADS的深度脱水和资源化，达到了降低生产燃料乙醇成本及实现叶腊石废物资源化利用的效果，因此该处理方法在污水处理领域中具有较好的应用前景。

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Theimprovementoffuelethanolanaerobicdigestedsludgedewaterabilitybypyrophyllitecouplingmicrowave

BAOZhenzong1，ZHUXinping1，TAIMingqing2，HOUYanyan1.

(1.CollegeofGrasslandandEnvironmentSciences，XinjiangAgriculturalUniversity，UrumqiXinjiang830052；2.SchoolofCivilEngineering，NanyangInstituteofTechnology，NanyangHenan473000)

The dewatering performance of fuel ethanol anaerobic digested sludge (FEADS) was investigated by the way of pyrophyllite powder from diamond production coupled microwave. The results showed that the sedimentation performance of the FEADS with the moisture content of 97.65% was significantly improved from 70.2% to 54.3% with the addition of the pyrophyllite powder (2 g/L) drastically improved after 20 min of treatment，SRF decreased from 1.21×1013m/kg to 7.23×1012m/kg，and compressibility factor decreased from 1.33 to 0.63 after treated by pyrophyllite (2 g/L) coupled microwave (600 W，2 min). Scanning electron microscopy showed that the FEADS moisture easily passes through pyrophyllite coupled microwave treatment. The gravimetric peak of the thermogravimetry curve lags behind, indicating that pyrophyllite coupled microwave treatment improves the dehydration performance of FEADS.

fuel ethanol anaerobic digestion solution； pyrophyllite； dewatering performance； compressibility

包振宗，男，1991年生，硕士研究生，研究方向为环境监测与评价。#

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*新疆维吾尔自治区高校科研计划项目(No.XJEDU2012S10)；车用生物燃料技术国家重点实验室开放课题资助项目(No.KFKT2014021)。

10.15985/j.cnki.1001-3865.2017.12.016

2016-12-04)