电感耦合等离子发射光谱法测定冶金铁渣中的铍

宋 洪

（湖南省地质矿产勘查开发局403队，湖南 常德 415000）

电感耦合等离子发射光谱法测定冶金铁渣中的铍

宋 洪

（湖南省地质矿产勘查开发局403队，湖南 常德 415000）

用HNO3＋HClO4＋HF混合酸分解冶金铁渣，用电感耦合等离子发射光谱法扫描测定铁渣中的铍，选择合适的波长，测定了分析结果的精密度、方法的检出限和回收率，加标回收率为94.0%～104.0%，结果表明，分析方法准确、可靠、简便，满足生产需要。

电感耦合等离子发射光谱法；铍；混合酸；冶金铁渣

铍为显著的亲岩元素之一，广泛分布地壳中，平均含量为0.001%。在一般硅酸盐类矿物中常含有少量铍［1］。铍的化学性质活泼，能形成致密的表面氧化保护层，即使在红热时，铍在空气中也很稳定。铍既能和稀酸反应，也能溶于强碱，表现出两性。铍的氧化物、卤化物都具有明显的共价性，铍的化合物在水中易分解，铍还能形成聚合物以及具有明显热稳定性的共价化合物。目前测定铍的方法有重量法［2］、光度法、极谱法，石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法［3］和电感耦合等离子质谱法［4］等。试验对某冶金铁渣中的铍进行定量检测，采用混酸溶解样品［5，6］，对电感耦合等离子发射光谱法测定铁渣中的铍进行了研究，采用国家标准物质和样品同时进行测定，测定结果满意，符合检测要求，也为其它材质中铍的分析提供参考和借鉴。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

试验仪器：WLY100－2型等离子发射光谱仪（北京海光仪器公司）。

试验试剂：盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）；氢氟酸（优级纯）；混合酸（HF∶HNO3∶HClO4＝3∶1∶1）；铍标准储备溶液（ρ＝100.0 μg／mL）：准确称取优级纯硫酸铍 1.968 0 g（BeSO4·4H2O），置于200mL烧杯中，加入5%盐酸50mL，加热溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；铍标准溶液（ρ＝10.0μg／mL）：用移液管移取10.00 mL铍标准储备溶液于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

1.2 标准曲线的绘制

用吸量管准确移取铍标准溶液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL于 10 mL比色管，用5%盐酸稀释至刻度，摇匀。

1.3 样品处理方法和测定

称取0.250 0 g样品（精确到0.000 1 g）于聚四氟乙烯坩埚中，加几滴水润湿，加入15 mL混合酸，在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入1∶1的盐酸2.5 mL，低温让盐类溶解，移入到10 mL比色管中，定容摇匀。根据选定好的测定条件，和标准曲线一同测定。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

由于等离子发射光谱仪的光源激发能量高，具有大量的发射谱线，几乎每种元素的分析谱线均受到不同程度的干扰。因此，谱线的选择要综考虑元素的检出限、共存元素的干扰和待测元素的线性范围。通过光谱扫描，选择出背景低、信噪比高、干扰小的谱线为分析谱线。在选定的最佳仪器测定条件下，通过试验选取313.042 nm、234.86 nm两条谱线为分析谱线，以三种标准物质为参考样品，根据表1测定结果，选取313.042 nm为最佳分析谱线。

表1 铍的最佳分析谱线选择

2.2 干扰的消除

分析中主要干扰为光谱干扰和基体干扰。对于光谱干扰的消除，选择信噪比高、干扰小的谱线进行测定。碱溶系统中，加入的试剂量大，由此产生的基体干扰大，本试验采用酸溶体系，绝大部分基体干扰都可以消除，分析测试过程产生的基体干扰可以忽略。

2.3 方法加标回收率

以国家标准物质 GBW 07302、GBW 07304、、GBW 07307、GBW 07103为试验样品，分别加入铍的含量为5.0μg／g进行8组试验，取试验结果的平均值，计算加标回收率，结果见表2。由表2可见，该方法的回收率为94.0%～104%

表2 加标回收率

2.4 方法准确度和精密度

应用该试验方法对国家标准物质GBW 07302、GBW 07304、GBW 07307、GBW 07103分别测定 6次准确度和精密度，结果见表3。表3的结果表明，铍的测定结果与标准值基本一致，相对误差为1.6%～4.7%，精密度为2.6%～8.3%，符合地质找矿规范要求。

表3 方法准确度及精密度

3 结束语

采用混合酸溶样，通过对分析谱线的选择、干扰的消除、加标回收、精密度和准确度的试验，对国家标准物质中的铍含量进行了测定，建立了运用电感耦合等离子体发射光谱法测定冶金铁渣中铍含量的分析方法。该方法步骤少，操作简便，数据可靠性好，完全满足地质试验测试微量铍的测定。

［1］ 朱全荪，李秀琳.无机化学［M］.北京：高等教育出版社，1993.

［2］ 《岩石矿物分析》编委会.岩石矿物分析（第四版 第三分册）［M］.北京：地质出版社，2011.310－315.

［3］ 辛仁轩.等离子体发射光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2005.140－144.

［4］ 张志亮.用ICP光电直读光谱仪测量化探样品中常量元素和微量元素的研究［J］.甘肃科技，2009，25（1）：24－25.

［5］ 赵庆令，李清彩.电感耦合等离子体发射光谱同时测定土壤样品54种组分［J］.岩矿测试，2011，30（1）：75－78.

［6］ 任希棠，白英彬.采用ICP－AES法同时测定化探样品中13种元素［J］.科技情报开发与经济，1999，（4）：26－27.

Inductively Coupled Plasma Em ission Spectrometry Determ ination of the Beryllium in M etallurgy Iron Slag

SONG Hong
（The403 Team of Hunan Bureau of Geology and Mineral Exploration and Development，Changde415000，China）

Themetallurgical iron slag is decomposed with HNO3＋HClO4＋HFmixed acid.The suitable wavelength was selected by using inductively coupled plasma emission spectrometry.The precision of the analytical results，methods detection limit and recovery rate are all measured.The recovery rate was 94.0%～104.0%.The results show that the analyticalmethod is accurate，reliable and simple tomeet the production needs.

inductively coupled plasma emission spectrometry；beryllium；mixed acid；metallurgical iron slag

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）06－0078－03

宋 洪（1971－），男，工程师，主要从事岩石矿物分析测试研究工作。

2017－09－28