应用自主研发的XD－A型自动解脱仪在ICP－MS法中测定土壤中的金

张 夺

（吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春 130012）

应用自主研发的XD－A型自动解脱仪在ICP－MS法中测定土壤中的金

张 夺

（吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春 130012）

试验研究了王水（1∶1）溶解样品，用自主研发的XD－A型自动解脱仪，在电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）法中测定土壤中金的质量分数。采用国家一级标准物质 GBW07243a、GBW07244a［1］，作为标准物质对仪器分析测试条件及方法的准确度、精密度作了相应的讨论，试验表明方法准确可靠、方便快捷，结果令人满意。

XD－A型自动解脱仪；ICP－MS；金

金是人类最早发现和应用的贵金属之一，在人类文明史的发展中占据着举足轻重的位置。古代社会，它曾一度被作为财富和社会地位的象征。如今，它又凭借着自身优良的性能，而被广泛应用到了在航空航天技术、电子科技、化学工业、通讯、食品、医疗等各个领域，成为了高新技术产业的宠儿［2］。近些年，由于整个世界对黄金需求量大大的增加，各个国家对于黄金的开采和生产也逐渐重视起来，而金的分析测试工作在黄金找矿、开采和生产的全过程中则发挥着举足轻重的作用。目前，测定矿石中金的含量有火焰原子吸收法、火试金法、氢醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法等许多方法。其中火焰原子吸收法在地质行业中得到了广大分析测试工作者的认可和青睐［3］，测定土壤中金的含量有光谱法、石墨炉原子吸收法，质谱法等。随着质谱技术的发展，地质实验室主要采用泡沫塑料富集质谱法测定。

1 试验部分

1.1 主要仪器和试剂

试验主要仪器和试剂有：iCAPQ型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）；XD－A型自动解脱仪（自主研发）；盐酸（分析纯）；硝酸（分析纯）；解脱液（硫脲1%＋盐酸1%）。

1.2 样品处理与测定

称取10.0 g样品于瓷坩埚中，置于箱式电炉内于恒温650℃焙烧1 h，取出冷却至室温，将样品移入250 mL塑料瓶中，加50 mL王水（1∶1）拧紧瓶盖并轻轻摇匀，放在微金震动溶样机上加热溶解，水沸腾之后恒温1 h，从水浴锅取出后，冷却至室温后取下瓶盖，加水50 mL左右，放入一块聚醚型泡沫塑料（1 cm2）泡沫塑料和液体充分接触后拧紧瓶盖，于振荡器上震荡1 h［4］，取出泡沫塑料并用水洗干净，挤干，放入自动解脱仪的内管中，加入1%的硫脲解脱液5 mL，放在自动解脱仪上解脱（XD－A型），取走外管里溶液于iCAPQ型电感耦合等离子体质谱仪上测定金的质量分数。

1.3 仪器工作条件

仪器最佳工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

2 结果与讨论

2.1 解脱仪解脱温度的优化

解脱仪的发明大大缩短了解脱样品的时间，同时也节省了人力，保持了解脱条件的一致性，解脱液温度也是很关键的环节，解脱液的温度低，不能完全解脱出来，解脱液温度高，浪费了时间、电力，温度太高影响海绵的吸附性，试验选择70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃进行试验，其中85℃～90℃的解脱温度为最佳温度，如图1所示。

图1 质量分数随温度的变化

2.2 解脱仪解脱时间的优化

解脱时间对金从聚醚型泡沫塑料中解脱出来相当关键，时间短不能完全解脱出来，时间长解脱出来又被聚醚型泡沫塑料吸附回去。解脱时间过长，水蒸气会冷凝回管里，体积影响结果，解脱时间对测量结果起着至关重要的作用。试验选择解脱时间为10 min、20min、30min、40min、50min进行试验，解脱时间30 min最佳，如图2所示。

图2 质量分数随解脱时间的变化

2.3 质谱仪雾化器压力优化

不同元素对雾化气压力要求不同，试验选择雾化器压力 0.3 MPa、0.4 MPa、0.5 MPa、0.6 MPa进行试验，其中当雾化气压力为0.4 MPa时，被测元素工作强度最大且恒定，故选用雾化气压力为0.4 MPa，如图3所示。

图3 质量分数随雾化器压力的变化

2.4 方法检出限

在确定的仪器工作条件下，按样品分析步骤作试剂空白，测量试剂空白11次，得出检出限为0.000 5%。

2.5 方法的精密度和准确度试验

在确定的仪器工作条件下，分析方法的准确度和精密度参照国土资源部有关规定［5］进行试验，试验分别对每个样品进行11次测定，从表2可以看出试验可满足测定要求。试验结果见表2。

表2 方法的精密度和准确度试验结果

表3 加标回收试验结果

2.7 方法对比试验

取未知样品11件，分别采用电感耦合等离子体法和石墨炉原子吸收法分析测定［6］，对不同分析方法之间的测定结果进行了试验测定，结果见表4。从表4可以看出电感耦合等离子体质谱法与石墨炉原子吸收法的测定结果基本吻合。质谱法更方便快捷一些。

表4 方法对比试验结果

3 结 论

用自主研发的XD－A型自动解脱仪在ICPMS法中测定土壤中的金，采用该方法缩短了分析周期，节省了劳动力，方便快捷，保持了解脱温度、解脱时间的一致性，获得了准确的检测结果，得到较好的精密度和准确度，能够起到给地质找矿准确的指导，同时也大大拓宽了ICP－MS测试的应用范围。解脱仪接在220 V的电压下，靠机械泵带动机械臂，在沸水浴的条件下，加解脱液，往复运动，把富集在聚醚型泡沫塑料中的金解脱出来。解脱仪操作简便、可以同时解脱120件样品，稳定性好、成本低、解脱速度快、条件一致性等优点在地质行业中得到了广大分析测试工作者的认可和青睐，解脱仪的发明大大缩减了劳动强度，原来的解脱条件因要求较高，操作繁琐，试验流程长，测定干扰多，结果不稳定等许多问题，也一直没有在试验分析测试中得到广泛应用。

［1］ DZ／T0130－2006，地质矿产实验室测试质量管理规范［S］.

［2］ 王枫，王毅泽，吕鹏飞.红土型金矿中痕量金分析应用研究［J］.云南地质，2011，（3）：353－356.

［3］ 孙书菊，邴贵德，郑衍生，等.原子捕集－火焰原子吸收法测定矿石中金［J］.黄金，1986，（1）：59－61，49.

［4］ 孙华，王英滨，黄文辉.ICP－MS测定地质样品中痕量金的预处理方法［J］.贵金属，2004，（1）：55－60.

［5］ 张丰利，蔡传生.地质试样中痕量金分析及展望［J］.成都理工学院学报，1995，（2）：9.

［6］ 钟百灵，郭恒忠，欧静，等.泡沫塑料吸附－石墨炉原子吸收法测定化探样品中的微量金［J］.湖南冶金，1983，（5）：50－54.

The Application of the Indeveloped XD-A Type Automatic Relief Instrument in M easuring Gold in Soil by the ICP-MSM ethod

ZHANG Duo
（Research Institute of Jilin Nonferrous Metal Geological Exploration Bureau，Changchun 130012，China）

This paper researched the aqua regia（1∶1）to dissolve the sample，independent research and development of XD-A type automatic relief instrument，inductively coupled plasmamass spectrometry（ICP-MS）determinated the mass fraction of gold in soil.We discussed the instrument analysis test conditions and methods on accuracy，precision，in which we used national standard substance GBW07243a GBW07244a，as a standard material.The experiments show that themethod is accurate and reliable，saves time，and the result is satisfactory.

XD-A type automatic relief instrument；ICP-MS；gold

TG115.21＋5

A

1003－5540（2017）06－0072－03

张 夺（1985－），男，工程师，主要从事有色金属分析测试研究工作。

2017－09－26