大豆中大豆油不同提取方法的比较研究

来福

(1. 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 北京 100026;2.北京吉天仪器有限公司，北京 100015)

大豆中大豆油不同提取方法的比较研究

刘鑫1刘萤1吕东阳1刘来福1范斐1尚士进1马俊勃2

(1. 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 北京 100026;2.北京吉天仪器有限公司，北京 100015)

使用快速溶剂萃取法(APLE)、索氏提取法(Soxhlet extractor method)提取大豆中的大豆油，并对提取的精确度进行对比。该方法突出了快速溶剂萃取法具有自动化程度高，萃取效率高、净化效果好、精密度好、分析快速等优点，适用于实验室大批量提取植物油的工作。

快速溶剂萃取法 索氏提取法 大豆油 提取

1 概述

大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常我们称之为“大豆色拉油”，是最常用的烹调油之一。大豆油富含多种宝贵的营养成分，它含有丰富的必需脂肪酸，多不饱和脂肪酸达到80%以上，还含有磷脂、生育酚等，可以起到降低体内胆固醇含量，降低血脂等作用。大豆油的制取方法主要有压榨法、溶剂浸出法、水代法、水酶法、超临界二氧化碳萃取法等几种[1]。

本文介绍了实验室中使用溶剂浸出法提取大豆中的油。一种是使用快速溶剂萃取仪(APLE)来提取大豆中的油；另一种是使用传统的索氏提取法来提取大豆中的油，最后对比计算两种方式下提取出的大豆油的含量及其不同方式提取出来的大豆油提取率的精密度。

精密度系指在规定的测试条件下，对同一个样品进行多次取样测定所测得的测定值之间的接近程度。此项目重复性是在同一实验室内，由同一分析人员在相同的实验条件下7次重复测定所得测定值彼此相符合程度。

本次试验在北京建筑大学、国家环境分析测试中心、农业部农业环境质量监督检验测试中心(北京)共3家单位进行了验证。

2 材料与方法

2.1 样品

北京某超市购买的大豆，进行粉碎、研磨、分散、匀质、干燥后，过40目筛。

2.2 仪器与试剂

仪器：

快速溶剂萃取仪，用于样品中目标组分的萃取。型号：APLE-2000/3000系列(北京吉天仪器有限公司)配备7种规格萃取池，最多可连续处理24个相同或不同的样品；索氏提取仪；分析天平，感量为0.0001g；恒温干燥箱；氮吹仪。

溶剂/耗材：

正己烷，色谱纯；硅藻土，40～80目。

2.3 方法建立

2.3.1 快速溶剂萃取仪实验方法

准确称取4g(精确至1mg)大豆粉样品和4g硅藻土，放入洁净研钵中混合均匀，然后装入预先填入2g硅藻土的33mL的萃取池中，再用适量硅藻土填满萃取池，以正己烷为萃取剂萃取大豆粉中大豆油。

设置萃取条件，APLE2000/3000萃取压力为10MPa，萃取温度为110℃，预热时间为0s，加热时间为300s，静态萃取为180s，淋洗体积为40%，循环次数为2次，氮吹时间为60s。萃取完成后，将收集瓶置于70℃水浴槽中恒温加热，采用蒸发的方法去除溶剂。待溶剂去除完全后，取出样品收集瓶，将收集瓶内萃取液转移至氮吹样品管中，并少量多次润洗收集瓶。随后将萃取液氮吹至近干，将氮吹后的样品放在105℃± 2 ℃恒温干燥箱中烘干2 h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过2 mg)。

大豆油的百分含量按公式(1)计算，相应实验结果记录到表3中。

Xi(油%)=(m2-m1)× 100/m0

(1)

式中：Xi—大豆油百分含量，%；

m1—洁净的空样品收集瓶质量，g；

m2—萃取液蒸干后收集瓶的质量，g；

m0—萃取池中样品的质量，g。

2.3.2 索氏提取仪实验方法

参照GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量测定》[2]中的索氏提取法提取大豆油。

称取粉碎后的大豆粉试样4.000g，精确至0.001g，将试样小心转移至一滤纸筒中，将滤纸筒装入200ml索氏提取器的抽提管中。向装有沸石的抽提瓶中加入适量的溶剂，连接好抽提管后，装上冷凝管，打开冷却水，将抽提烧瓶放置在电热器上加热(控制温度使溶剂回流速度至少3滴/s)，抽提4h后，将滤纸筒从冷却后的抽提管中取出，用溶剂挥发装置将大部分的溶剂挥发掉。然后将其放入(103℃±2℃)的烘箱中，常压下烘干30～60min，冷却后称重，反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过2 mg)。

含油量Xi(油%)以测试样的质量分数表示，按照公式(2)计算。

(2)

式中：m1—测试样质量，g；

m2—干燥后提取物质量，g。

2.4 测试结果

根据2.3.1和2.3.2的实验方法，分别在北京建筑大学、国家环境分析测试中心、农业部农业环境质量监督检验测试中心(北京)3家实验室进行测试。

2.4.1 北京建筑大学测试数据(表1、表2)

表1 使用快速溶剂萃取仪提取结果

表2 使用索氏提取法提取结果

2.4.2 国家环境分析测试中心测试数据(表3、表4)

表3 使用快速溶剂萃取仪提取结果

表4 使用索氏提取法提取结果

2.4.3 农业部农业环境质量监督检验测试中心测试数据(表5、表6)

表5 使用快速溶剂萃取仪提取结果

表6 使用索氏提取法提取结果

2.4.4 对比结果(表7、表8)

表7 3家验证单位使用快速溶剂萃取仪精密度检验结果

其中，国家环境分析测试中心使用了国外相类似的快速溶剂萃取仪用同样的方法进行实验，其实验结果与国产仪器验证结果基本相同。

表8 3家验证单位使用索氏提取法精密度检验结果

由表7和表8可以看出，快速溶剂萃取法较传统索氏提取法的提取精密度有明显提高，具体结果见表9。

表9 同一实验室不同提取方法精密度对比

另外，快速溶剂萃取仪提取一个样品约20min，索氏提取法提取一个实验用时大概在4.5h。可以看出，快速溶剂萃取仪萃取实验的工作效率大大提高。

3 结论

通过实验结果可以看出，在提取大豆油的实验中，使用快速溶剂萃取仪的提取率与使用索氏提取法的提取率基本相同，但是通过比较多次试验的RSD，发现使用快速溶剂萃取仪的效果要好于使用索氏提取，同时使用快速溶剂萃取仪的萃取时间大大少于索氏提取的时间。

快速溶剂萃取仪实现了对样品的高效萃取，省时、方便、操作简单，且避免了操作人员与大量有毒有害萃取剂的接触。

[1]植物油脂提取工艺研究新进展.李小鹏.董文斌(陕西科技大学)

[2]GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量测定》

Comparisonofdifferentextractionmethodsonextractingsoybeanoilinsoybean.

LiuXin1,LiuYing1,LüDongyang1,FanFei1,ShangShijin1,MaJunbo2

(1.BeijingEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Beijing100026,China;2.BeijingTitanInstrumentsCo.,Ltd.,Beijing10015,China)

Soybean oil in soybean was extracted by the accelerated solvent extraction (ASE) and Soxhlet extraction method while the accuracy of extraction was compared. The merits of the accelerated solvent extraction method were highlighted, including the high degree of automation, high extraction efficiency, good purification effect, favorable precision，short-time consuming，etc. The results showed that the accelerated solvent extraction was suitable for mass laboratory work of extraction of vegetable oil.

accelerated solvent extraction; Soxhlet extraction method; soybean oil; extraction

国产分析仪器验证与综合评价市场化推广研究与实践(Z161100003016006)

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.033

2017-08-25

刘鑫，北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心。通讯作者：刘来福，北京出入境检验检疫局科技处。