基于光学散射原理的液体颗粒计数器的研制

(1.江苏苏净集团有限公司，苏州 215122；2.苏州苏净仪器自控设备有限公司，苏州 215122)

仪器研制与改进

基于光学散射原理的液体颗粒计数器的研制

胡增1陈建2周大农1孙吉勇1

(1.江苏苏净集团有限公司，苏州 215122；2.苏州苏净仪器自控设备有限公司，苏州 215122)

开发了一种基于光学散射原理的液体颗粒计数器，分析了光学检测传感器的检测原理。设计了液体颗粒计数器系统的各个功能模块，进行了加工制作和装配；研制了一台完整的液体颗粒计数器，并进行了测试和分析。实验结果表明该仪器可以检测到纯水中0.5微米的乳胶球颗粒，研制出了国内首台商用化的亚微米液体颗粒计数器。

光散射 液体颗粒计数器 亚微米颗粒

1 引言

液体颗粒计数器是一种用于检测液体介质中微小颗粒的大小分布和数量的仪器。它在生物制药，医疗器械、油液清洁度测量、半导体制造和过滤器检测等领域有着广泛的应用。液体中微小颗粒的检测方法主要包括显微镜计数法、库尔特法[1]和光学计数法[2]。光学计数法是目前使用最广泛的液体颗粒计数检测方法。

光学计数法利用微小颗粒对光的散射原理进行测量，如图1所示。当一束强度为I的光照射到微小颗粒的表面时，产生光散射效应。经过散射之后，一部分光It沿着原来的方向继续传播；另一部分光是由微小颗粒产生的散射光Is。Is的空间光强分布满足米散射或者瑞利散射的原理。由理论分析可知[3]，It和Is光强与颗粒的大小有关，通过It或者Is光强的变化可以求出微小颗粒的大小。

图1 粒子散射示意图

根据It光强测量粒子大小的检测方法称为光阻法(又称消光法)；光阻法液体颗粒计数器结构相对简单，实现起来比较方便；但是其最小检测粒径通常为2微米左右，不能用于精确测量1微米以下的粒子。

根据散射光Is光强测量粒子大小的检测方法称为光散射法。基于光散射法的测量原理消除了入射光的干扰，可以检测到非常小的颗粒所产生的微弱散射光信号，通常被用来检测1微米以下的亚微米颗粒。基于光散射法的亚微米液体颗粒计数器，光学检测结构复杂，微弱信号处理要求高；在此以前，国内还没有能够开发出商用化的亚微米液体颗粒计数器，国内的相关检测市场完全为国外企业的产品所垄断。

2 光学传感器设计

基于光学散射原理的液体颗粒计数器可以用两种实现方式，一种是利用侧向散射光，另一种是利用前向散射光。本文采用前向散射光作为检测信号。光学颗粒计数传感器的结构如图2所示。激光器发出的光经过透镜组1之后在流通池的检测区域形成一个细的线光斑，线光斑透过流通池之后入射到光陷阱。当流通池中没有样品流过的时候，光电探测器接收不到光信号。当待测液体样品中的微小颗粒经过流通池的检测区域，由于微小颗粒对光的散射作用，入射光被分为散射光和透射光，透射光沿着入射光的方向继续前进，到达光陷阱。部分散射光被透镜组2汇聚到光电探测器的表面，产生一个光电脉冲信号。根据脉冲信号的大小可以求出微粒的粒径大小，根据脉冲的个数可以求出待测液体中的颗粒数量，对液体中的微小颗粒进行计数检测。

由图2可知，颗粒计数传感器结构主要包括：光源、入射光整形透镜组1、流通池、散射光汇聚透镜组2和光电探测器。光源为半导体激光器。光源聚焦透镜组1由准直透镜和平凸柱面镜组成，激光器发出的光经过准直透镜之后成为平行光，平行光被平凸柱面镜汇聚为一个细线光斑，平凸柱面镜的焦平面位于流通池检测区域的中心位置。

流通池的中间有一个细长的小孔，待测液体样品通过小孔流过流通池的检测区域。检测区域的两边分别装配有两个光学玻璃窗。光学玻璃窗一方面起到密封效果，防止液体泄漏；另一方面确保入射光能透过光学玻璃窗口，到达检测区域，并通过另一个玻璃窗口传输出去。当待测液体中的微粒经检测区域的时候，产生散射光，散射光由透镜组2汇聚到探测器表面。

透镜组2的设计是进行颗粒计数传感器研制的关键技术，散射光信号的检测效率完全由透镜组2决定。为了测量出微小颗粒产生的光散射信号，应该尽可能的增大散射光的收集效率；选用大数值孔径的汇聚透镜。本文中选用3片平凸透镜组成透镜组2，其结构如图3所示。第一透镜的有效焦距为60，近似为半球透镜，透镜的有效数值孔径接近0.5。第二透镜和第三透镜将散射光信号进一步汇聚到光电探测器表面。为了减少传感器的装配尺寸，尽量将透镜组2的后工作距离设计得比较小。为了提高信噪比，需要对透镜组2进行优化设计，降低光学像差，提高成像质量。优化之后，透镜组的后工作距离为20cm，成像光斑如图4所示，其直径为2mm左右，可以选用光敏面为2.5mm的光电探测器。

图3 散射光信号汇聚透镜组

图4 散射光信号汇聚光斑

3 仪器系统设计

传感器是颗粒计数器的核心部件，它还需要和相关的辅助功能模块组成一个完整的颗粒计数器系统，才能实现颗粒计数检测功能。图5给出了颗粒计数器系统的主要功能模块示意图。它包括三通阀、精密注射器、颗粒计数传感器、光电信号检测电路、硬件控制电路、测量软件和触摸显示屏。三通阀和注射器组成液路控制单元；在硬件控制电路和测量软件的控制下，注射器通过三通阀将待测液体吸取到颗粒计数器流通池中，再通过三通阀将测量之后的废液排放到废液瓶。颗粒计数传感器产生的微弱光信号由信号检测电路进行放大和整形，将粒子产生的光信号转换为幅度与粒子大小成比例的脉冲信号。控制电路读取脉冲信号电压，根据电压大小计算出粒子的大小，根据脉冲信号的个数计算出粒子的数量。触摸显示屏提供人机交互界面，测量软件集成在触摸显示屏中。测量软件提供仪器的样品检测、数据查询、仪器标定和系统设置等诸多功能。图6是实际开发的一款光散射液体颗粒物计数器产品，型号为LS100-5。在测试操作过程中，只要将装有待测样品的检测杯放入检测室中，点击触摸显示屏上的检测按钮，仪器就能自动测量出液体中不同粒径的粒子个数，并将测量结果打印输出。

图5 液体颗粒计数器系统功能图

图6 光散射液体颗粒计数器

4 实验测试

在完成了光散射液体颗粒计数器的设计，加工和装配之后，对仪器的性能进测试和分析。首先用颗粒计数传感器对0.5微米的标准粒子进行检测。所用的标准粒子是直径为0.5微米的乳胶球。将适量的乳胶球浓缩液和纯水进行混合，然后用颗粒计数器进行测量。图7是测量0.5微米乳胶球得到的信号。由图7可以看出，0.5微米的标准粒子产生的信号幅度为40毫伏左右，电路的底部噪声为10mV左右，信噪比为4∶1。测试结果表明该仪器可以检测出0.5微米以上的微小颗粒。

图7 0.5微米乳胶球颗粒的光电检测信号

利用不同粒径的乳胶球，配置成合适浓度的溶液，可以对仪器进行标定。用仪器测量单分散的乳胶球溶液，测量出不同粒径的粒子所产生脉冲信号电压。根据一系列的脉冲电压与粒子大小之间的关系，通过曲线拟合，可以求出仪器的电压与粒径之间的关系曲线。在对液体样品中的未知颗粒进行测量的时候，根据仪器电压与粒径之间的曲线，通过检测信号电压可以求出待测液体样品中颗粒的大小和数量分布。

为了验证仪器测试数据的准确性，在纯水中加入少量自来水，均匀混合，用本文研制的颗粒计数器测量样品中微小颗粒的分布状况，选取0.5微米和1微米两个粒径通道。同时用美国PMS公司的HSLIS-M100仪器测试该样品中的微粒分布状况。HSLIS-M100是一款最小检测粒径可以达到0.1微米的液体颗粒计数器。表1列出了5组测量数据结果，表中显示的是每毫升水中大于0.5微米的颗粒数。通过表1可以看出，研制的液体颗粒计数器LS100-5和美国PMS公司的HSLIS-M100测量结果具有非常好的一致性，两台仪器的测量数据平均偏差小于1%。

表1 5组测量数据结果

5 结论

研究了一种基于光学散射结构的液体颗粒计数器，分析了颗粒计数器的光学检测传感器，对检测光路进行了优化。设计了液体颗粒计数器的各个功能模块，并进行了加工制作和装配。研制了一台商用化的液体颗粒计数器，并进行了性能测试分析。实验测试结果表明该仪器可以检测到0.5微米的颗粒，测试结果和国外仪器的测试结果吻合。在国内首次研制了最小检测粒径达到0.5微米的液体颗粒计数器产品。

[1]杜巍. 水中微小颗粒在线测量方法研究[D]. 上海：上海大学，2005.

[2]黄廷磊.洁净介质中颗粒污染物的光学检测技术研究[D].上海：上海理工大学，2000.

[3] Mishchenko M I, Travis L D, Lacis A A. Scattering, absorption,and emission of light by small particles [M]. Cambridge: Cambridge university press, 2002：68-82.

2017-05-18

胡增，高级工程师，长期从事技术研发和企业管理工作，在环境监测仪器、洁净装置和环境保护技术等方面具有丰富的产品研发经历和项目管理经验。

信息简讯

海光HGA-100直接进样测汞仪通过鉴定

2017年8月22日，海光公司委托中国分析测试协会组织召开了HGA-100直接进样测汞仪成果技术鉴定会。鉴定委员会由钢研集团王海舟院士和来自中国分析测试协会、高校等行业专家组成，王海舟院士担任本次鉴定会专家组组长。

该仪器配置自动进样器，具有电子天平数据接口，可减轻实验员劳动强度，减少人为误差，实现了直接进样测量功能。简化了前处理过程， 提高了检测效率和分析准确度；并且在国内首次应用全过程恒温及无反射双光程吸收池技术，填补了国内空白。鉴定委员会专家肯定了该仪器先进的技术成果，一致同意通过该仪器的技术鉴定。正值水俣公约实施生效，汞污染防治技术市场快速发展之际，海光公司自主研发的测汞仪为我国汞污染排放监测提供了监测利器。(海光)

Developmentofaliquidparticlecounterbasedonlightscatteringstructure.

HuZeng1,ChenJian2,ZhouDanong1,SunJiyong1

(JiangsuSujngGroupCo.,Ltd.,Suzhou215122,China;2.SuzhouSujingAutomationEquipmentcorporation,Suzhou215122,China)

The liquid particle counter can detecte 0.5μm polystyrene latex spheres suspending in water. It is a first domestic commercial submicrometer liquid particle counter.

light scattering; liquid particle counter; submicron meter particle

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.002