响应面法优化超声波辅助提取黄秋葵籽油工艺研究

贾 恬，罗仓学，叶 飞

(1.陕西科技大学 食品与生物工程学院，西安 710021； 2.陕西沁园现代农业综合开发有限公司，陕西 渭南 714000)

响应面法优化超声波辅助提取黄秋葵籽油工艺研究

贾 恬1，罗仓学1，叶 飞2

(1.陕西科技大学 食品与生物工程学院，西安 710021； 2.陕西沁园现代农业综合开发有限公司，陕西 渭南 714000)

以正己烷为提取溶剂，采用超声波辅助提取黄秋葵籽油。在单因素试验的基础上，以黄秋葵籽油得率为响应值，利用响应面法优化超声波辅助提取工艺条件。结果表明：黄秋葵籽油的最佳工艺条件为物料粒度80目、料液比1∶8、超声功率120 W、提取时间45 min、提取温度60℃、提取次数2次；对优化的工艺条件进行验证，黄秋葵籽油的得率为17.27%，与预测值接近。

黄秋葵籽油；超声波辅助提取；响应面法

黄秋葵俗名羊角豆[1]，也称秋葵、咖啡黄葵，为锦葵科秋葵属一年生草本植物。黄秋葵是一种药、菜、花、饲料兼用型植物，人们多食用其嫩荚，其籽中除含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等营养成分之外，还含有多酚、多糖和黄酮类物质等活性成分[2-8]。黄秋葵籽中咖啡碱含量达1%左右[9]，经烘烤之后可以作为咖啡的替代品[10]。黄秋葵籽也被作为一种健胃兴奋剂，具有解痉、镇定神经的作用。

黄秋葵籽含油率为20%左右[11]，是比较理想的油脂提取原料。黄秋葵籽油中含有丰富的脂肪酸，其中含量最高的是人体必需的不饱和脂肪酸——亚油酸[12]，其次是油酸、棕榈酸。亚油酸和油酸都具有降低血压、降低胆固醇、降低血脂、软化血管以及促进微循环的作用[13]，同时不饱和脂肪酸在维护生物膜的结构和功能等方面具有重要作用[14]。本研究采用超声波辅助提取法提取黄秋葵籽油[15]，应用响应面法优化提取工艺，旨在为黄秋葵的合理利用提供技术依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 原料与试剂

黄秋葵籽：陕西沁园现代农业综合开发有限公司；正己烷：分析纯。

1.1.2 仪器与设备

101-2型电热鼓风干燥箱；RHP-400型高速多功能粉碎机；LT600B型电子天平；KQ5200DB型数控超声波清洗器；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵；RE-52A型旋转蒸发器。

1.2 试验方法

1.2.1 超声波辅助提取黄秋葵籽油

将黄秋葵籽烘干至恒重，粉碎过筛，称取一定量的黄秋葵籽粉于烧杯中，按照一定的料液比加入正己烷，在一定的提取温度、超声功率和提取时间下，进行提取，收集提取液旋转蒸发浓缩回收正己烷，得到黄秋葵籽油。

1.2.2 黄秋葵籽油得率的计算

式中：m2为蒸馏瓶和黄秋葵籽油的质量，g；m1为蒸馏瓶的质量，g；m为黄秋葵籽粉的质量，g。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 料液比对黄秋葵籽油得率的影响

设定提取时间为60 min、超声功率为180 W、提取温度为40℃、物料粒度为60目、提取次数为2次，考察料液比对黄秋葵籽油得率的影响，结果见图1。

图1 料液比对黄秋葵籽油得率的影响

由图1可知，在试验设定的范围内，溶剂用量越大，黄秋葵籽油的得率越高。这是因为溶剂用量越大，溶剂对黄秋葵籽的渗透压也就越大，油脂越容易渗透出来。当溶剂用量达到一定的值后，黄秋葵籽油得率的增大趋势减缓，这是由于黄秋葵籽中的油脂能被有机溶剂溶解出来的含量越来越少，以至几乎没有油脂可以溶解出来，渗透压对黄秋葵籽油得率的提高起的作用越来越小，要想继续提高黄秋葵籽油的得率，只能通过改变试验中的其他条件。当料液比由1∶8增加到1∶9时，黄秋葵籽油的得率只增加了0.1个百分点，考虑实际生产中的成本预算，因而料液比选择1∶8比较合理。

2.1.2 物料粒度对黄秋葵籽油得率的影响

设定提取时间为60 min、超声功率为180 W、提取温度为40℃、料液比为1∶8、提取次数为2次，考察物料粒度对黄秋葵籽油得率的影响，结果见图2。

图2 物料粒度对黄秋葵籽油得率的影响

由图2可知，物料粒度对黄秋葵籽油得率的影响较大。随着物料粒度不断变小，黄秋葵籽油的得率先逐渐增大后又减小。物料粒度越小，物料与有机溶剂的接触面积就越大，油脂的渗透作用就较为明显，有利于油脂的提取。当物料粒度减小到100目时，粒度过细，比表面积较大，溶剂和物料的接触面积增大，但由于液体表面张力作用阻止溶剂的浸入，使得黄秋葵籽油的提取受阻。此外，粒度过小，在抽滤的过程中可能会有物料透过滤纸进入滤液，影响黄秋葵籽油的品质和得率。物料粒度在80目时黄秋葵籽油得率最高。因此，选择物料粒度为80目。

2.1.3 提取时间对黄秋葵籽油得率的影响

设定超声功率为180 W、提取温度为40℃、物料粒度为60目、料液比为1∶8、提取次数为2次，考察提取时间对黄秋葵籽油得率的影响，结果见图3。

图3 提取时间对黄秋葵籽油得率的影响

由图3可知，在提取时间为45 min时，黄秋葵籽油的得率最高，但随着提取时间的继续延长，黄秋葵籽油的得率降低。在提取时间为60 min时，黄秋葵籽油得率降低，这可能是由于长时间的超声使得油脂中的某些物质被破坏，也可能是超声波振动使得溶剂挥发。而当提取时间延长到75 min时，黄秋葵籽油的得率却又有所增加，这可能是超声波振动使得破坏的结构重新结合，生成了新的可溶于油脂的物质。因此,选择提取时间为45 min。

2.1.4 超声功率对黄秋葵籽油得率的影响

设定提取时间为60 min、提取温度为40℃、物料粒度为60目、料液比为1∶8、提取次数为2次，考察超声功率对黄秋葵籽油得率的影响，结果见图4。

图4 超声功率对黄秋葵籽油得率的影响

由图4可知，在超声功率为140 W时，黄秋葵籽油的得率最高。而当超声功率增加到160 W时，得率减小，到180 W时，虽然黄秋葵籽油的得率较160 W时的高，但是低于140 W时的。产生这种情况的原因可能是，超声波具有无选择的破坏作用，油脂中的有些成分被破坏，超声功率过高，会产生一些新的物质，使得黄秋葵籽油的得率略有增加。考虑到黄秋葵籽油的得率以及最大限度地保留油料中的有效成分，超声功率选择140 W。

2.1.5 提取温度对黄秋葵籽油得率的影响

设定提取时间为60 min、超声功率为180 W、物料粒度为60目、料液比为1∶8、提取次数为2次，考察提取温度对黄秋葵籽油得率的影响，结果见图5。

图5 提取温度对黄秋葵籽油得率的影响

由图5可知，黄秋葵籽油的得率随着提取温度的升高而增大，在60℃时达到最大。温度越高，油料在有机溶剂中的溶解度越大，越有利于提取的进行。因为正己烷的沸程为69℃，温度继续升高会导致正己烷挥发，不利于提取，并且温度过高可能会破坏黄秋葵籽中的热敏性成分，导致黄秋葵籽油中原有的成分降低或可能产生新的物质，对黄秋葵籽油的品质有影响。综合考虑，黄秋葵籽油的提取温度选择60℃。

2.2 响应面优化试验

2.2.1 响应面试验结果与分析

根据Box-Behnken试验设计原理，综合单因素试验结果，固定料液比为1∶8、提取温度为60℃、提取次数为2次，选取物料粒度(A)、超声功率(B)、提取时间(C)对黄秋葵籽油得率影响较大的因素为考察因素，以黄秋葵籽油的得率(Y)为评价指标，对超声波辅助提取黄秋葵籽油的工艺条件进行响应面分析，具体试验方案及结果见表1。

表1 响应面优化试验方案及结果

分别采用多元线性和多元二项式数学模型回归分析因素A、B、C对响应值Y的影响。多元线性模型回归结果为：Y=16.74+0.026A-0.78B-0.23C(R2=0.464 4)；多元二项式数学模型回归结果为：Y=17.51+0.026A-0.79B-0.23C+0.030AB+0.35AC-0.29BC-0.41A2-0.37B2-0.86C2(R2=0.963 1)。

由上述方程的R2可知，多元二项式数学模型的拟合度要好于多元线性模型。

2.2.2 响应面回归模型的方法分析

对多元二项式回归模型进行方差分析，结果见表2。

表2 方差分析

2.2.3 验证试验

根据所建立的数学模型进行参数最佳化分析，得到超声波辅助提取黄秋葵籽油的最佳工艺条件为：物料粒度80.37目，超声功率120.00 W，提取时间45.65 min。模型预测黄秋葵籽油得率为17.92%。考虑到实际的操作条件，将超声波辅助提取黄秋葵籽油的工艺条件调整为：物料粒度80目，料液比1∶8，提取时间45 min，超声功率120 W，提取温度60℃，提取次数2次。在最佳条件下，黄秋葵籽油的得率为17.27%，与预测值相差不大。

3 结 论

利用超声波辅助提取法提取黄秋葵籽油，以正己烷为提取溶剂，通过响应面法优化提取工艺得到的最佳提取工艺条件为：物料粒度80目，料液比 1∶8，提取温度60℃，提取时间45 min，超声功率120 W，提取次数2次。在最佳条件下，黄秋葵籽油得率为17.27%。

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Optimizationofultrasound-assistedextractionofokraseedoilbyresponsesurfacemethodology

JIA Tian1, LUO Cangxue1, YE Fei2

(1.School of Food and Biological Engineering, Shaanxi University of Science amp; Technology, Xi’an 710021, China;2.Qinyuan Modern Agriculture Co., Ltd.,Weinan 714000, Shaanxi,China)

Withn-hexane as extraction solvent, okra seed oil was extracted by ultrasound-assisted extraction.Based on single factor experiment,ultrasound-assisted extraction conditions were optimized by response surface methodology with okra seed oil yield as response value. The results showed that the optimal extraction conditions were obtained as follows: material particle size 80 meshes, solid-liquid ratio 1∶8, ultrasonic power 120 W, extraction time 45 min, extraction temperature 60 ℃, extraction times twice. Under these conditions, the okra seed oil yield was 17.27% which approached the predictive value.

okra seed oil;ultrasound-assisted extraction;response surface methodology

TS224;TS225.15

A

1003-7969(2017)11-0020-04

2017-01-19；

2017-07-14

贾 恬(1994)，女，硕士研究生，研究方向为农产品加工及资源综合利用(E-mail)jt794695876@163.com。

罗仓学，教授，硕士(E-mail)3577180@163.com。