芝麻油制备工艺研究

陈 湛，李永发，柳 玉，范 斌，徐 霞，刘奇苑，何东平，刘零怡

(武汉轻工大学 食品科学与工程学院，武汉430023)

油脂加工

芝麻油制备工艺研究

陈 湛，李永发，柳 玉，范 斌，徐 霞，刘奇苑，何东平，刘零怡

(武汉轻工大学 食品科学与工程学院，武汉430023)

为获得营养成分保留充分、稳定性高的芝麻油，在低温压榨制取芝麻油基础上探讨采用复合酶解、超声和微波精炼制备芝麻油。得到的最佳工艺条件为：复合酶(枯草芽孢杆菌蛋白酶、果胶酶和中性纤维素酶比例1∶3∶5)用量1 000 U/g(以芝麻毛油质量计)，超声功率密度0.5 W/cm2，超声时间1 h，微波功率800 W。在最佳条件下，得到的芝麻油氧化诱导时间为5.5 h。与普通低温压榨芝麻油相比，该方法所得芝麻油营养成分含量没有显著差异，磷脂含量和植酸盐含量均降低，氧化稳定性提高了17%。

芝麻油；低温压榨；精炼；氧化稳定性

芝麻作为我国主要的油料作物之一，其含有丰富的营养成分，被广泛用于营养保健食品和药疗药物的开发[1]。目前，芝麻制油的主要方法包括水代法、浸出法和热榨法[2]。但水代法存在劳动强度大、出油率低及生产规模小等缺点[3]，浸出法所得毛油需要精炼，在精炼过程中油脂的营养成分和抗氧化成分容易发生损耗，虽然热榨法所得的芝麻油香味浓郁，但同时也产生了一定量危害人体健康的低分子化合物和常见的有毒物质，如：醛酮化合物、苯并芘和色素[4-6]等，并且在高温压榨过程中，芝麻中的蛋白质会发生变性失活，营养价值大大下降。

低温压榨是新兴的芝麻制油工艺，减少了芝麻中蛋白质和营养成分的损失，但仍存在出油率低、无法灭菌、油脂氧化稳定性差和货架期短的问题[7]。酶法制油条件温和，操作简单。对红花籽油的研究表明，酶法(纤维素酶和蛋白酶)辅助压榨法能够提高得油率，减少油脂中维生素E和甾醇的破坏[8]。为了得到营养成分保留充分且稳定性高的芝麻油，本研究尝试在低温压榨工艺基础上，辅以复合酶解、搅拌、超声处理等工艺制备高品质芝麻油，以期为芝麻油加工方法提供新思路和借鉴。

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 原料与试剂

芝麻(埃塞俄比亚二级)由合肥燕庄食用油有限责任公司提供。双蒸水为实验室自制。枯草芽孢杆菌蛋白酶和中性果胶酶购买于国药集团；中性纤维素酶购买于西亚试剂有限公司。其他试剂均为分析纯。

1.1.2 仪器与设备

低温螺旋压榨榨油机，超声波细胞破碎仪，TD5Z离心机，892专业型Rancimat油脂氧化稳定性分析仪，AB204-E电子分析天平，101-1-S鼓风干燥箱，101-1-S真空干燥箱，马弗炉，SFY-6快速水分测定仪，FD-8真空冷冻干燥机，SH220N/SH220F海能石墨消解仪，K9840海能凯氏定氮蒸馏仪，SOX406海能脂肪测定仪，梅特勒FE 20 pH计。

1.2 实验方法

1.2.1 芝麻低温压榨制油

选择形态饱满的芝麻颗粒，经磁选、筛选、去石、除尘、剔除异常粒、瓣粒、土石块、金属等物质后，将芝麻温度调到25～60℃之间、含水量调至4%～8%之间再进行低温压榨[9]，压榨温度控制在65℃以下，螺杆转速为15 r/min，离心过滤后得到低温压榨芝麻毛油。

1.2.2 芝麻油的精制

工艺流程见图1。

图1芝麻油精制工艺流程

具体工艺参数：pH为7的固定复合酶溶液，比例为1∶3∶5的枯草芽孢杆菌蛋白酶、果胶酶和中性纤维素酶，配制复合酶水溶液[10]所用水的量为芝麻毛油质量的2%，复合酶溶液和芝麻毛油混合物的反应温度为50℃，对复合酶溶液和芝麻毛油混合物超声处理的超声频率为20 kHz，混合液流经隧道微波设备的流速为0.7 mL/min，流量为0.02 m3/min，真空干燥绝对压力为300 Pa,加热温度为65℃，保持1 h，真空干燥后的芝麻毛油降温至10℃并保持24 h。考察酶用量、超声功率密度、超声时间、微波功率对所得芝麻油氧化稳定性的影响。

1.2.3 芝麻油品质指标的测定

酸值、过氧化值、皂化值、碘值、油脂氧化稳定性、维生素E、脂肪酸组成、甾醇及植酸盐的测定分别按照GB/T 5530—2005，GB/T 5538—2005，GB/T 5534—2008，GB/T 5532—2008，GB/T 21121—2007，NY/T 1598—2008，GB/T 17376—2008，GB/T 17377—2008，GB/T 25223—2010，GB 5009.153—2016进行。

2 结果与讨论

2.1 芝麻油精制的单因素实验

2.1.1 酶用量的影响

酶用量分别选择为100、500、1 000、1 500、2 000 U/g(以毛油质量计，下同)，选择超声功率密度为1 W/cm2，超声时间为1 h，微波功率为1 000 W。酶用量对芝麻油氧化稳定性的影响见图2。

图2 酶用量对芝麻油氧化稳定性的影响

由图2可见，酶用量在100～1 000 U/g之间时，随着酶用量的增加，氧化诱导时间逐渐延长；酶用量在1 000～2 000 U/g之间时，随着酶用量的增加，氧化诱导时间并未明显变化。酶用量增加到一定程度时，底物在已有的条件下可以大部分酶解，再增加酶用量，不会使酶解程度增加，氧化诱导时间不再延长，油的氧化稳定性不再明显升高。

2.1.2 超声功率密度的影响

超声功率密度分别选择为0.05、0.1、0.5、1.0 W/cm2和1.5 W/cm2，选择酶用量为1 500 U/g，超声时间为1 h，微波功率为1 000 W。超声功率密度对芝麻油氧化稳定性的影响见图3。

图3 超声功率密度对芝麻油氧化稳定性的影响

根据超声波的工作原理，空化泡在瞬间迅速胀大并破裂， 破裂时把吸收的声场能量在极短时间和极小空间内释放出来， 能产生高达几千个大气压瞬时压力，并伴随有强大冲击波和微声流，从而破坏细胞结构，瞬间破裂，植物细胞内油脂被充分释放，提高出油率[11]。由图3可见，超声功率密度在0.05～0.5 W/cm2之间时，随着超声功率密度的增加，芝麻油的氧化诱导时间延长；超声功率密度在0.5～1.5 W/cm2之间时，随着超声功率密度的增加，芝麻油的氧化诱导时间缩短。这说明合适的超声功率密度能显著促进酶解效果，超声功率密度在0.5 W/cm2时，芝麻油的氧化稳定性最好。

2.1.3 超声时间的影响

超声时间分别选择为0.1、0.5、1.0、1.5 h和2.0 h，选择酶用量为1 500 U/g，超声功率密度为0.5 W/cm2，微波功率为1 000 W。超声时间对芝麻油氧化稳定性的影响见图4。

图4 超声时间对芝麻油氧化稳定性的影响

由图4可见，超声时间在0.1～1.0 h之间时，随着超声时间的延长，芝麻油的氧化诱导时间延长；超声时间在1.0～2.0 h之间时，随着超声时间的延长，芝麻油的氧化诱导时间缩短。超声时间在1.0 h时，芝麻油的氧化稳定性最好。

2.1.4 微波功率的影响

微波功率分别选择为400、600、800、1 000 W和1 200 W，选择酶用量为1 500 U/g，超声功率密度为0.5 W/cm2，超声时间为1.0 h。微波功率对芝麻油氧化稳定性的影响见图5。

图5 微波功率对芝麻油氧化稳定性的影响

由图5可见，微波功率在400～800 W之间时，随着微波功率的增加，芝麻油的氧化诱导时间延长；微波功率在800～1 200 W之间时，随着微波功率的增加，芝麻油的氧化诱导时间缩短。微波功率在800 W时，芝麻油的氧化稳定性最好。

2.2 芝麻油精制工艺的正交优化实验

在单因素实验基础上，以酶用量、超声功率密度、超声时间和微波功率为考察因素，氧化诱导时间为指标进行芝麻油精制的L9(34)正交优化实验，正交实验因素水平见表1，正交实验安排及结果见表2。

表1 正交实验因素水平

表2 正交实验安排及结果

由表2可以看出，影响芝麻油氧化稳定性的主次因素顺序为：酶用量gt;超声功率密度gt;超声时间gt;微波功率。最佳工艺条件为A1B2C2D2，即酶用量 1 000 U/g、超声功率密度0.5 W/cm2、超声时间1 h和微波功率800 W。在最佳工艺条件下，精炼芝麻油的氧化诱导时间为5.5 h。

2.3 芝麻油脂肪酸组成(见表3)

表3 芝麻油的脂肪酸组成 %

续表3%

脂肪酸普通低温压榨芝麻油该方法芝麻油亚麻酸0．40．4花生酸0．60．6花生一烯酸0．20．2山嵛酸0．20．2二十四碳烷酸0．10．1

由表3可以看出，该方法芝麻油与普通低温压榨芝麻油的脂肪酸组成没有明显差异，说明该方法并未对芝麻油的脂肪酸造成明显的影响。

2.4 芝麻油的理化指标(见表4)

表4 芝麻油与普通低温压榨芝麻油的理化指标

由表4可以看出，该方法芝麻油的酸值和过氧化值均低于普通低温压榨芝麻油，这可能是因为酶法辅助后已将脂肪酶和脂肪氧化酶灭活，使得酸值不再快速升高。

维生素E和甾醇是油脂中的重要营养物质。从表4可以看出，两种方法的芝麻油的维生素E含量和甾醇含量无显著差异。

胶质会引起芝麻油品质的降低和氧化稳定性的削弱，植酸盐也会影响油脂的吸收。复合酶水溶液处理芝麻毛油既能使脂肪酶和脂肪氧化酶的含量降低，又使悬浮于芝麻毛油中的纤维素颗粒、果胶颗粒和蛋白质颗粒吸水膨润而沉淀，还使芝麻毛油中部分磷脂和植酸盐也进入了水相而得到了分离。从表4可以看出，该方法所得芝麻油的磷脂含量(0.03%)、植酸盐含量(0.04%)均低于普通低温压榨芝麻油。

综合评价可以看出，该方法所得芝麻油的氧化诱导时间较普通低温压榨芝麻油显著延长，氧化稳定性提高了17%。

3 结 论

以氧化稳定性为评价指标，经单因素实验和正交实验确定精炼芝麻油优化工艺参数为：复合酶用量1 000 U/g、超声功率密度0.5 W/cm2、超声时间 1 h和微波功率800 W。与普通低温压榨芝麻油相比，该方法所得芝麻油的酸值、过氧化值降低，维生素E含量、甾醇含量没有显著差异，脂肪酸组成亦没有显著差异，但磷脂含量和植酸盐含量更低，仅为0.03%和0.04%。氧化稳定性实验表明，该方法所得芝麻油的氧化稳定性比普通低温压榨芝麻油提高了17%。该方法能够有效提高芝麻油的氧化稳定性。

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Preparationofsesameoil

CHEN Zhan, LI Yongfa, LIU Yu, FAN Bin, XU Xia, LIU Qiyuan, HE Dongping, LIU Lingyi

(College of Food Science and Engineering, Wuhan Polytechnic University, Wuhan 430023,China)

In order to fully retain the nutrients in sesame oil with high stability, sesame oil was extracted by cold-pressing,then was treated by compound enzyme,ultrasound and microwave for refining. The results showed that the optimal conditions were obtained as follows: dosage of compound enzyme(ratio of subtilisin, pectinase and neutral cellulose 1∶3∶5)1 000 U/g(based on mass of crude sesame oil), ultrasonic power density 0.5 W/cm2, ultrasonic time 1 h and microwave power 800 W. Under these conditions, the oxidation induction time of sesame oil was 5.5 h. Compared with cold-pressed sesame oil, the nutritional component content of the sesame oil obtained by this method showed no significant difference, the contents of phospholipid and phytate of the sesame oil were lower, and the oxidation induction time increased by 17%.

sesame oil;cold-pressing; refining; oxidation stability

TS224.4;TS225.11

A

1003-7969(2017)11-0008-04

2017-03-14；

2017-09-03

湖北省教育厅科学技术研究计划青年人才项目(Q20161709)；武汉轻工大学科研启动基金(2016RZ21)；湖北省高等学校大学生创新创业训练项目

陈 湛(1994)，男，在读本科，研究方向为油脂化学(E-mail)1125644660@qq.com。

刘零怡，讲师，博士(E-mail)liulingyi607@zju.edu.cn。