近化学专业“液体物性测定”综合实验研究

彭自珍，陈丹，钟爱国

（台州学院，浙江 台州 318000）

近化学专业“液体物性测定”综合实验研究

彭自珍，陈丹，钟爱国＊

（台州学院，浙江 台州 318000）

通过物性测定综合实验，判定无色透明纯液体A和B。综合运用数字式真空计测定不同温度下纯液体A和B的饱和蒸气压，用图解法求得该液体在实验温度范围内平均摩尔汽化热与正常沸点；用最大泡压法测定液体A和B的表面张力；用阿贝折光仪测定A和B液体的摩尔折光率等参数。系列物化综合探索试验显示，液体A应是环已醇，而液体B应是环已烷。

化学师范专业；综合物化实验； 探索试验；图解法

综合物化实验是台州学院医药化工学院面向近化学本科专业新设的一门实验课程，意在培养学生的综合素质与创新能力。综合物化实验基本上由多个实验环节、多个实验装置与仪器构成，含概多个学科的实验，体现知识的融合、实验技术方法与手段的综合。为强化近化学专业大学生的综合试验能力及创新思维培养，充分发挥现有试验仪器与设备的作用，我们设计了“液体物性测定”综合实验，环己烷（A），分子式为C6H12，别名六氢化苯，由拜耳于1893年首次合成，无色有汽油气味的可燃性液体。折射率(n22D)1.426 62，沸点80.7 ℃。环己醇（B），分子式为C6H11OH，无色透明油状液体，有似樟脑气味和有吸湿性。沸点160.84℃。折光率(n22D)1.464 1。目的是通过两液体A和B物性测定实验，判定两无色透明纯液体的归属。练习用数字式真空计测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，用图解法求液体在实验温度范围内平均摩尔汽化热与正常沸点；温习用最大泡压法测定液体表面张力原理技术及阿贝折光仪测定液体折光率[1-3]。

1 综合物化实验改革思路与目标

在调整传统的物化理论与物化实验课程体系的基础上，在综合物化实验教学中，我们依托台州当地的资源，坚持教学改革，以学生为本，提高学生的实际应用能力。通过物理和化学相结合，课内课外实验，真实与仿真实验结合，选修和必修实验，教学与科研的结合，以及企业的需求和学校的开放式教学相结合、科学研究和产业化相结合的原则，提高综合物化实验内容和针论科研转化率，实现我院教师人才培养与经济发展的双丰收。同时注重培训和对外交流，提高实验教学团队的实验教学能力和业务水平。鼓励教师外出进修，不断提高团队的职称和学历结构，以期构建一个学术水平、教学能力、实验技能和合作精神良好的实验教学队伍。同时也要采取多渠道的培训方法和灵活的教学方法，我们将综合实验项目分为必修和选修项目，其中选修项目的难度和工作量均较大，由近化学专业的本科生自发组织团队，并在教师的指导下完成整个实验过程。从项目的论证、方案的设计，数据的收集与处理和实验结果的总结，这种安排可以有效地培养学生的创新意识。综合性物化实验是一个难度系数大的实验，需要花费更多的时间和精力。实验教学团队作为大学本科实验教学的重要组成部分，是实验室建设与管理、实验教学改革和深化的关键力量。综合性物化实验教学团队的综合素质和教学水平与实验教学质量密切相关。由于综合物化实验项目中的选修项目难度、工作量相对于必修项目较大，并且需以研究性和创新性的项目形式来实施完成，所以学院决定让师范学生自己组建项目研究团队，再配以专业的实验指导老师，在教师的帮助下完成全部实验内容。实验在开放实验室进行，学生团队需要独立完成项目的所有研究，其中涵盖申报实验、查资料、找论证、制定方案、实验、采集数据、结果处理和总结等各个环节，从而提高学生的创新能力和实践能力。验指导老师的要求严格，学院除了需要规范指导老师的职责，推进实验教学激烈措施，还需要以奖勤罚懒、多劳多得的原则鼓励有强烈的责任意识和奉献精神的优秀教师也加入综合物化实验教学的指导中。关于实验教师队伍的建设，它作为本科实验教学的重要组成，是实验教学建设、管理和开放式实验教学的核心，关系到团队的综合素质、教学水平与质量。因此，需要我们大力关注，力求完美。学校首先要推出一系列的管理方案和优惠政策吸引广大教师，特别是拥有较强的教学能力、较高的职称等优秀教师加入到实验教学中；同时需要加强建设实验教学团队，深化培养领导人，在经费、平台和政策等方面突出带头人待遇，鼓励带头人用更强烈的责任心对待教学，树立换位思考，以平常心对待同事，尊重他们的工作习惯，创造良好的实验工作环境，建设一支拥有更高团队职称、学历结构、高教学和学术水平的实验教学队伍，保证综合化学实验教学队伍团结合作、实验教学能力强、团队梯级结构合理。

因此，实验教学指导教师必须有强烈的主人翁意识和奉献精神。高校要建立实验教师的责任心和综合的物理化学实验教学的激励措施，鼓励教师高学历、高职称的教师积极投身致力于综合性实验教学的指导。另一方面，要加强实验教学队伍建设，在团队中正常对待同事，培养具有责任心，致力于教学工作，建立换位思考，尊重他人的工作环境，形成和谐的工作环境；再一方面，要加强实验教学队伍建设，形成有效的激励和更新实验教师队伍机制[4-6]。

2 仪器和试剂

饱和蒸气压测定装置1套；真空泵1台；电加热器1只；恒温槽装置1套；DP-A精密数字压力计1台；不锈钢稳压包1个；滴液瓶1支；毛细管（直径0.9～1.0 mm）1支； 烧杯（100 mL）2个；温度计2支； DP-AW微压差仪1台；磁力搅拌电热套1台；阿贝折光仪1台；纯液体A、B（分析纯）。

图1 (a)饱和蒸气压法 (b)最大气泡压力法Fig.1(a)Saturated vapor pressure;(b)maximum bubble pressuremethod

3 结果与讨论

3.1 纯液体饱和蒸气压力的测定

液体的饱和蒸气压测定方法有静态法和平衡动态法。我们采用动态法测定液体的饱和蒸气压。将仪器洗涤干净并按图1(a)装置连接。首先将压力计在通大气情况下采零(以大气压做零点)，连接真空泵，抽至真空度约400 mmHg表压时关闭抽气阀。将真空泵通大气后关掉电源。观察系统是否漏气。若不漏气即可开始实验。先通冷凝水，打开磁力搅拌电热套，通电加热并搅拌液体。在真空度约400 mmHg表压下加热液体，当沸腾且温度计读数稳定后，同时记下温度和表压。改变外压（缓缓开启通大气阀1，让空气进入系统，使表压每次减少约40 mmHg)，当液体重新沸腾且温度计读数稳定后，同时记下温度和表压。重复以上步骤，直到与大气相通，测定大气压力下的沸点。

图2为饱和蒸气压法测定液体摩尔气化热。

图2 饱和蒸气压法测定液体A和B摩尔气化热Fig.2DeterminationofliquidAandBmolarheatof vaporization by saturated vapor pressure

由图2（a）求得液体A的平均摩尔汽化热、正常沸点：根据公式lgp=-ΔHm/RT+A和图2(a)可知，斜率=-ΔHm/R=-2.7326×103平均摩尔汽化热Δ Hm=3.9058×8.314=32.5 kJ/mol在表2中取一个数据点：lnp=2.029，1/T=3.247×10-3已知标准大气压p*=101.325 kPa，lnp*=4.618。上述数据代入公式lnp*-lnp=-5.473(1/T*-1/T)4.618-2.029=-2.7326×103(1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.30×10-3K-1，T*=434.9 K，A物质正常沸点T*=161.7℃。

由图2（b）求得液体B的平均摩尔汽化热、正常沸点：根据公式lgp=-ΔHm/RT+A和图2（b）可知，斜率=-ΔHm/R=-4.0291×103平均摩尔汽化热Δ Hm=4.0291×8.314=33.5 kJ/mol。在表2中取一个数据点：lnp=2.914，1/T=3.247×10-3。已知标准大气压p*=101.325 kPa，lnp*=4.61。上述数据代入公式lnp*-lnp=-5.473(1/T*-1/T)4.618-2.914=-4.0291×103(1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.824×10-3K-1，T*=354.1 K。B物质的正常沸点T*=80.9℃。

3.2 最大泡压法测定纯液体表面张力

将仪器洗涤干净并按图1(b)装置连接好。调节恒温为30℃。先以蒸馏水作为待测液来测定仪器常数。将蒸馏水加到样品管中，使毛细管管口刚好与样品管内的液面相切。用自来水加满滴液瓶，然后将压力计读数采零(样品管的连接口处于断开状态)。连通样品管连结口，使样品管，滴液瓶和压力计构成一封闭体系。打开滴液瓶下面的旋塞，待压力计显示一定值后关闭旋塞，观察压力值，若保持定值，说明系统气密性良好。然后打开滴液瓶旋塞，调节滴水速度，尽可能的让气泡成单泡逸出，速度以约4s1个气泡为宜。待稳定后，读取压力计上绝对值最大的数值，连续读取三次，取平均值。通过手册查出实验温度时水的表面张力，利用公式求出仪器常数K。待测样品表面张力的测定，先用待测溶液洗净样品管和毛细管，按照相同的方法，测定待测样品的压力差p，代入公式计算其表面张力。

利用最大气泡压力法我们测定了A和B两种液体在30℃时，不同浓度水溶液的表面张力。结果如表1所示。

表1 液体A和B的表面张力测定（30℃）Table 1 Determination of surface tensions of liquid A and B(30℃)

3.3 阿贝折光仪直接测定液体折光率

折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一。由于阿贝折光仪操作简单，容易掌握，所以也是物化和有机化学实验室的常备仪器之一。测量液体折射率的方法有很多种，比如牛顿环法、等倾干涉条纹法、分光计掠入射法、分光计全反射法、阿贝折射仪测量法等。本次试验用的阿贝折射仪测量法。本实验的主要仪器是分光计，使用分光计也是本实验中的重点，本实验的最终目的是让我们通过已有的基础，自行设计方案测出任意液体的折射率有机化合物的折光率与它的分子结构、测定时光线的波长、环境的温度、压力等因素密切有关。通常可以不考虑由于大气压的变化对折光率的影响。可以通过测定已知化合物的折光率并与经典文献值对照，可作为检验所合成的化合物的纯度标准之一；同时通过测定未知化合物折光率，该化合物经过结构及化学分析确证后，再测得的折光率可作为一个物理常数记载。我们将A和B两种液体的折光率测定结果一并显示在表2中。

通过设计的系列物性测定小综合实验[7,8]，我们得以判断无色透明纯液体的属性；同时也复习了用数字式真空计测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，并用图解法求液体在实验温度范围内平均摩尔汽化热与正常沸点；复习了用最大泡压法测定液体表面张力的原理和技术；练习了阿贝折光仪测定液体折光率。综上测量所得数据如表3所示。我们由此推知，液体A应是环已醇；液体B应是环已烷。

表2 液体A和B的摩尔折光率（n30D）测定Table2Determinationofmolarrefractionrate(n30D)of liquidAandB

表3 液体A和B的物性数据（文献值）Table3PhysicalpropertiesofliquidAandB(Literature)

4 结论

（1）采用温度-蒸气压法、最大气泡压力法和阿贝折射仪等三种仪器和方法，分别测量了A和B两种相似液体物质的沸点和摩尔汽化热，纯物质的表面张力以及摩尔折光度等物理常数。通过综合实验数据与文献值对比，我们综合推断：无色透明液体A应是环已醇；而无色透明液体B应是环已烷。

（2）综合物化实验是把物理化学的理论知识和之前所学的实验技能和方法加以归纳总结并进行相互渗透的一种有效的实验形式。这种综合性实验的开设，不仅会改变过去各基础实验相互脱节的传统模式,同时也会克服了过去各基础实验自称一体和内容过窄的不良弊端。对培养学生理论联系实际的能力,提高创新和科学思维能力，养成良好的科学习惯均起到积极的推动作用。期望学院今后多开设这样的集无机化学知识和有机化学知识于一体的综合性物理化学实验。

（3）本次综合性实验让我们的化学专业的本科生学会了怎样使用多种常见的化学实验仪器，锻炼了学生们的自主创新思维。在这次实验中，学生们深深地体会到了合作精神的重要性，两个人一起合作的效率明显比一个人要高。除此之外，动手能力也有了较大的提高。同时也不可避免的出现了一点问题，比如在调节气压计的时候对许多步骤还不够熟悉，过程相对也比较生疏，这是我们今后需要克服的地方。

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［2］王伯康，王志林，孙尔康.开设综合化学实验的探索与实践[J].大学化学，2001,16（2）：25-26.

［3］于秀兰， 郝登越.大学化学综合实验教学的探索[J].实验室科学,2014,17（2）:73-76.

［4］欧阳玉祝，欧阳卉，肖竹平，吴道宏.基于产学研一体化的综合化学实验教学研究与实践[J].实 验技术与管理，2011,18（12）:15-17.

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沈阳工业大学科研成果介绍微波-Fenton耦合一体化化工废水预处理设备

适用范围：染料、印染、焦化、煤化工、石化、农药等行业。

参照标准：满足后续工艺进水要求。

技术优势：

微波强化 Fenton试剂氧化，提高反应速率，污染物去除率高，结构紧凑，抗腐蚀性能强，药剂用量小，运行成本低，操作管理简便。

专利情况：一种微波-Fenton联合有机化工废水处理机（ZL201310121034.1）

获奖情况：辽宁省科技进步奖三等奖“微波-Fenton一体化水处理技术及设备”

联系人：梁吉艳

电话：024-25497158，E-mail：liangjiyan2005@126.com

Comprehensive Experimental Study on Measuring thePropertiesofLiquidAandB

PENG Zi-zhen,CHEN Dan,ZHONG Ai-guo*
（Taizhou University,Zhejiang Taizhou 318000，China）

The material has its fixed physical properties at a certain temperature,so it can be identified by physical properties.In this paper,saturated vapor pressures of pure liquid A and B under different temperatures were measured by the digital vacuum gauge;their normal boiling points and average molar heat of vaporization in the experimental temperature range were obtained by the graphical method;the surface tensions of liquid A and B were measured by the maximum bubble pressure method;the refractive indexes of liquid A and B were measured by Abbe refractometer.Series of experiments show that the liquid Ais cyclohexanol,and liquid B is cyclohexane.

Chemistry teacher;Comprehensive physical experiment;Exploratory experiment;Graphic method

O 644.30

A

1671-0460（2017）11-2185-04

本研究得到浙江省自然科学基金资助，项目编号为LY15B030001；国家级大学生创新训练计划项目，项目号201510350015。

2017-01-25

彭自珍（1996-），女，浙江杭州人，台州学院化学师范专业。E-mail:961081481@qq.com。

钟爱国（1964-），男，教授，硕士，研究方向：计算化学。E-mail:zhongaiguo@tzc.edu.cn。