海泡石与生物质炭强化厌氧处理养猪废水

宿程远,郑 鹏,卢宇翔,谢 莲,黄纯萍,黄 智,陈孟林

海泡石与生物质炭强化厌氧处理养猪废水

宿程远1,2*,郑 鹏2,卢宇翔2,谢 莲2,黄纯萍2,黄 智2,陈孟林2

(1.岩溶生态与环境变化研究广西高校重点实验室,广西桂林 541004；2.广西师范大学环境与资源学院,广西桂林 541004)

探讨了海泡石与生物质炭投加对于厌氧技术处理养猪废水效能的影响,并通过三维荧光光谱(EEM)与傅里叶红外光谱(FTIR)分析了海泡石与生物质炭对于厌氧污泥溶解性微生物产物(SMP)及胞外聚合物(EPS)组分的影响.结果表明,投加海泡石与生物质炭后,提高了厌氧反应器对COD与氨氮的去除效果,对COD的平均去除率分别提高了10.1%与15.4%,对氨氮的去除率最高分别达到了50.9%和71.5%.对于厌氧污泥SMP而言,投加海泡石后,其FTIR光谱中2930cm-1、1460cm-1处的吸收峰减弱,表明其对养猪废水中大分子有机物的去除效果有一定程度增强;而投加生物质炭后,其EEM光谱中类富里酸(x/m=340nm/420nm)的吸收峰强度降低,从而提高了厌氧反应器出水水质.对于厌氧污泥EPS而言,通过EEM分析可知,投加生物质炭后厌氧污泥中简单类蛋白(x/m=225nm/340nm)吸收峰、色氨酸类蛋白(x/m=280/340nm)吸收峰强度增大,蛋白含量的提高有利于厌氧污泥的絮凝;同时出现了辅酶F420(x/m=420nm/470nm)的吸收峰,这表明加入生物质炭后,厌氧反应器内产甲烷菌活性更佳,为厌氧反应器对养猪废水的高效处理提供了保障.

养猪废水；厌氧反应器；生物质炭；海泡石；污泥特性

养猪废水中富含氮、有机物、悬浮物等,是一种成分复杂的高氨氮、高负荷有机废水;如不经妥善处理后排放,其会通过地表径流污染地表水与地下水,导致水体环境恶化,影响人体健康[1-2],因此,当前养猪废水的有效处理引起了人们的关注.而根据养猪废水的水质特点,厌氧生物处理成为首选技术之一.厌氧生物处理技术具有能耗低、污泥产量少、抗冲击负荷能力,并可产生能源等优点,其将环境保护与产能有机地结合在一起[3-4].但现有厌氧生物处理工艺多针对有机物的去除,高浓度氨氮废水的有效处理是厌氧生物处理中常遇到的难题之一[5].对于养殖废水处理而言,由于其废水中含有较多的尿素、蛋白质等成分,高浓度的氨氮会使厌氧微生物的活动受到一定程度的抑制,造成细胞内pH值变化,增加维护能源需求;同时抑制酶促反应,从而对厌氧反应器的处理效能造成影响[6].

针对废水中高氨氮的去除,国内外诸多学者进行了积极探索,如在厌氧反应器中投加零价铁(ZVI)、沸石等,ZVI可提高厌氧反应器对COD的去除率及甲烷产量,而沸石通过吸附及离子交换作用,提高厌氧反应器对废水中氨氮的去除效果[7-8].但当ZVI过量投加,会对厌氧微生物造成潜在的影响,而费用问题也是限制其应用的关键因素[7].虽然沸石的加入提高了氨氮与COD的去除效果,但污染物仅靠沸石本身去除,其能力有限,且多需要对沸石进行一定的改性或修饰[8].海泡石作为一种硅酸盐的矿物材料具有绿色无毒的特点,将其应用于废水处理时安全可靠,且具有很强的吸附性能与分子筛功能[9].生物质炭是由植物生物质在完全或部分缺氧的条件下热解而产生的一类含碳量较高的高度芳香化物质,具有很好的热稳定性和抗生物化学分解特性;同时生物质炭具有发达的孔隙结构和巨大的比表面积,且表面富有多种官能团使其具有较强的化学吸附能力[10-11].鉴于此,本文探讨了海泡石与生物质炭投加对于厌氧生物技术处理养猪废水效能的影响,并通过三维荧光光谱(EEM)与傅里叶红外光谱(FTIR)分析了海泡石与生物质炭对于厌氧污泥溶解性微生物产物(SMP)以及胞外聚合物(EPS)组分的影响,以期为养猪废水的有效处理以及海泡石、生物质炭的有效利用提供科学的借鉴.

1 材料与方法

1.1 试验装置与试验过程

试验装置参考文献[12]加工,如图1所示,试验利用4个广口瓶作为厌氧反应器,其体积为2000mL.2个反应器内不放置海泡石与生物质炭,分别标签为B1与R1;用细绳将一尼龙多孔袋捆绑并固定悬挂于反应器内部,尼龙多孔袋内装有80g海泡石,标签为B2;另一尼龙多孔袋内放有20g生物质炭,标签为R2.4个反应器均在35℃下恒温水浴进行试验[12-13].

首先进行海泡石投加影响试验,试验开始前,分别向B1与B2反应器中加入适量厌氧污泥,约占反应器总体积的1/3.试验期间每24h更换一次进水,每天记录B1与B2反应器进、出水COD、NH4+-N浓度与pH值,计算COD与NH4+-N去除率,从而考察海泡石投加对厌氧反应器处理效能的影响.试验结束后,分别对厌氧污泥SMP、EPS进行分析.继而又探讨了生物质炭投加影响试验,其试验过程与海泡石试验一致.

图1 装置示意

1.2 试验材料

本试验用水为实际养猪废水,取自广西桂林市某养猪场调节池,该废水COD与NH4+-N浓度分别为1745~2154mg/L和416.5~516.0mg/L,pH值平均为8.28.

厌氧反应器所用颗粒污泥取自广西桂林某啤酒厂运行稳定的UASB厌氧反应器,其污泥性质为:VSS/SS=0.6~0.7,SS为25g/L.

海泡石购置于河北省某海泡石加工厂.通过坚果果壳制备所需生物质炭,将夏威夷果果壳先剔除砂砾等杂物后,装于不锈钢桶内,置于马弗炉中,隔绝空气,在500℃的温度下炭化2h,制得所需生物质炭.试验过程中,所用海泡石与生物质炭的粒径为2.0~5.0mm.

1.3 分析方法

COD:采用快速消解分光光度法测定.NH4+- N:采用纳氏试剂分光光度法测定.厌氧污泥SMP与EPS的提取参考文献[14]与[15],获得所需样品后,其EEM光谱利用荧光光谱仪(HITACHI, F7000)进行分析,分析条件为[16]:发射波长和激发波长的下限为220nm,两者上限分别为550nm和500nm,狭缝为5nm;其FTIR光谱利用傅里叶红外光谱仪(Thermo Nicolet)进行分析,测量范围为4000~400cm-1[17].

2 结果与讨论

2.1 COD去除情况分析

本文首先考察了海泡石与生物质炭投加对厌氧反应器去除养猪废水中COD的影响,结果如图2所示.

图2 海泡石与生物质炭对COD去除效能的影响

由图2可知,由于厌氧颗粒污泥需要对养猪废水进行一定的适应,因此在厌氧反应器处理养猪废水的初期,B1与B2对COD的去除率分别由45.5%、66.3%下降到40.7%、53.5%;随着试验的进行,厌氧颗粒污泥逐渐适应养猪废水,在第5d时,B1与B2对COD的去除率分别提高到了58.1%和64.5%.投加海泡石前期对COD的去除效率提高并不明显;从第7d开始,海泡石的作用得以体现;到第30d,B1与B2对COD的去除率分别为68.8%和81.9%,表明海泡石投加后,虽然对COD的去除具有一定作用,但效果并不非常明显.原因在于,海泡石具有一定的吸附能力,但其吸附容量有限;且养猪废水的成分非常复杂,含有较多的悬浮物,这在一定程度上也影响了海泡石的吸附作用.同时由图2可知,投加生物质炭后,在反应器运行初期,R2对COD的去除率即高于R1,表明在投加初期生物质炭便发挥了作用;但在8~10d时,发现R1与R2对COD的去除率相差不大,可能的原因是生物质炭刚投加到厌氧反应器时,主要发挥的是生物质炭的吸附作用,当吸附作用饱和后,其去除污染物能力下降;但由于厌氧反应器内的微生物同样会被吸附到生物质炭上,这样微生物便可利用生物质所吸附的有机物作为基质,从一定程度上恢复了生物质炭的吸附性能,最终两者达到动态的平衡[18].从整个试验过程来看,R1与R2对COD的平均去除率为65.5%和76.1%,增加生物质炭后对COD的去除率提高了10.9%,高于投加海泡石的反应器,主要原因在于,生物炭具有更为丰富的表面官能团与较大的比表面积,这些特征使其对有机污染物具有更好的吸附能力[19].

2.2 氨氮去除情况分析

养猪废水一个显著的特点即含有大量的氨氮,而高浓度氨氮会对厌氧微生物的活性造成一定的抑制[20],因此本文考察了海泡石与生物质炭投加对厌氧反应器去除养猪废水中氨氮的影响,结果如图3所示.

由图3可知,B1与R1对养猪废水中氨氮的平均去除率分别为27.7%和35.9%.当投加海泡石后,从第4d开始到第30d,B2对氨氮的平均去除率为44.2%,最高去除率达到50.9%;正如Huang等[8]利用MgCl2对天然沸石进行改性后,发现其对氨氮的去除效果明显提高,主要原因为当废水中含有磷时,Mg2+可与氨氮反应生成MgNH4PO4.海泡石对于氨氮的去除主要是两个作用,一是发挥海泡石的吸附作用,另外海泡石与沸石同样具有良好的离子交换能力,更为重要的是海泡石是一种镁硅酸盐的矿石,本身即含有大量的镁离子,因此其对氨氮具有良好的去除效果[21].同时由图3可知,投加生物质炭后,第4d开始到第30d,R2对氨氮的平均去除率为62.5%,其主要原因在于生物质炭具有大的比表面积、大量的表面负电荷与阳离子交换量,以及高电荷密度,生物质炭对于氨氮的去除是一个离子交换、静电吸引、表面吸附的综合过程,因此表现出了良好的去除效能.

图3 海泡石与生物质炭对氨氮去除效能的影响

2.3 进出水pH值的情况分析

通过对厌氧反应器出水pH值的测定可反映出反应器的运行状态,为防止厌氧反应器的酸化提供及时指导,因此本文对投加海泡石与生物质炭对反应器出水pH值的影响进行了分析,如图4所示.

由图4可知,R1相比B1其出水pH值波动较大,这可能与接种污泥有关;但投加海泡石的B2出水pH值为7.76~8.34,投加生物质炭的R2出水pH值为7.92~8.50,两者差别不明显;整体而言,投加海泡石与生物质炭后厌氧反应器出水pH值高于未投加的,这表明投加海泡石与生物质炭的厌氧反应器出水均具有一定的缓冲能力,一方面在于海泡石具有不同的酸碱中心,而生物质炭呈多碱性,因此可对养猪废水的pH值进行一定的调节[22];另一方面在于厌氧微生物对污染物的降解过程主要包括产酸与产甲烷两个阶段,由于产甲烷菌的世代时间较长,因此在厌氧反应器投加海泡石与生物质炭后,可作为产甲烷菌的载体,有利于其生长,从而提高了对有机酸的利用,使得出水pH值增大.

2.4 污泥SMP与EPS的FTIR分析

SMP为微生物代谢作用所产生,主要由碳水化合物、蛋白质及腐殖质组成,是出水中残留有机物的主要组成部分,厌氧反应器后续单元的处理效果与能量消耗会受到厌氧反应器出水中SMP的影响[23],因此,本文对投加海泡石与生物质炭对厌氧颗粒污泥SMP的影响进行了FTIR光谱分析,如图5所示.

由图5可知,对于B1而言,SMP的FTIR谱图中在3480cm-1处出现了吸收峰,分析其为N—H的伸缩振动,代表了氨基官能团;2930cm-1处出现C—H的伸缩振动,1460cm-1处出现C=O的伸缩振动;1150cm−1为多糖及碳水化合物的特征峰[23-24].对于B2而言,2930cm-1、1460cm-1处的吸收峰减弱,2930cm-1处的吸收峰代表甲基,1460cm-1处的吸收峰代表羧基,表明投加海泡石后对此类物质有较好的去除,大分子有机物更容易为海泡石所吸附.另一个明显的变化是N-H的伸缩振动吸收峰移到了3460cm-1处,可能的原因是海泡石中含有大量镁、钙等金属离子,这些溶出离子后与蛋白发生了一定的络合反应.对于R1与R2而言,其FTIR光谱没有明显变化,均在3430cm-1、1445cm-1、1350cm-1处出现了吸收峰,表明该厌氧颗粒污泥的SMP中主要为蛋白与多糖类物质.

微生物在其生长过程中会向外分泌EPS,其由细胞所分泌的粘液、微生物的排泄物、代谢与水解产物、以及吸附的废水中有机物等多种物质组成[15,24].对于厌氧颗粒污泥来说,其EPS可起到中和污泥表面电荷、压缩双电层的作用,同时由于EPS具有较高的粘度,在微生物之间可起到粘连作用,有利于厌氧颗粒污泥的絮凝与稳定[15,24].但在不同条件下所培养出的微生物其EPS含量及组分会发生变化,因此,本文对投加海泡石与生物质炭对厌氧颗粒污泥EPS的影响进行了FTIR光谱分析,如图6所示.

由图6可知,对于B1与B2而言,污泥EPS的FTIR光谱中均在3500~3300cm-1处出现了N—H的伸缩振动峰,在3000~2920cm-1处出现了C—H的伸缩振动峰,在FTIR光谱1650~1600cm-1处所出现的峰为C=O的伸缩振动,多聚糖的C—O—C伸缩振动峰在谱图的1100~1020cm-1处出现[23-24],这表明B1与B2中厌氧颗粒污泥的EPS均以多糖与蛋白为主要成分,原因在于海泡石为硅酸盐矿石,含有镁、钙金属离子,对厌氧颗粒污泥特性影响较小.对于R1与R2而言,虽然其污泥EPS中仍以多糖与蛋白为主,但加入生物质炭后其FTIR谱图发生了一定的变化,在3415cm-1的氨基变为了双峰,且在620cm-1处出现了明显的不饱和键的吸收峰,可能原因在于投加生物质炭后,对厌氧微生物的生理活动带了一定的影响,提高了厌氧颗粒污泥EPS中的蛋白质含量;同时根据王月瑛等人[11]的研究表明,植物类生物质炭FTIR谱图中,在600cm-1左右处有代表取代苯的C-H外振动吸收峰,因此对于本试验而言,投加生物质炭后,厌氧颗粒污泥EPS的FTIR谱图出现了变化.

2.5 污泥SMP与EPS的EEM分析

通过以上研究可知,投加生物质炭对COD、氨氮的去除率提高更为显著,且对厌氧颗粒污泥的EPS造成了一定的影响,因此本文对投加生物质炭对厌氧颗粒污泥SMP、EPS的影响进行了EEM光谱的进一步分析,如图7~图9所示.

图8 厌氧污泥LB-EPS的EEM谱图

图9 厌氧污泥SMP的EEM谱图

由图7可知,对于TB-EPS而言,R1与R2的污泥中均出现了简单类蛋白(x/m=225nm/ 340nm)吸收峰、色氨酸类蛋白(x/m=280/ 340nm)吸收峰,但R2中由于生物质炭的加入,使得蛋白吸收峰强度更大,由于蛋白质的自身特性,其可通过增加污泥表面疏水性与降低污泥表面电负性而促进厌氧颗粒污泥形成,当蛋白质含量降低时会伴随着厌氧颗粒污泥性状变差,因此在TB-EPS中,蛋白含量的增大有利于保障厌氧颗粒污泥的稳定性[24-25].同时在R2的EEM谱图中还出现了辅酶F420(x/m=420nm/470nm)的吸收峰,Dong等研究表明,辅酶F420的吸收峰强度与厌氧颗粒污泥的产甲烷活性(SMA)具有显著正相关(2=0.9987),辅酶F420吸收峰强度越大,污泥的产甲烷活性越强,表明加入生物质炭后,厌氧反应器内的产甲烷菌活性更好,这也是R2对污染物去除效能更优的一个重要原因[26].由图8可知,在R1与R2污泥LB-EPS的EEM谱图中,主要是色氨酸类蛋白的吸收峰(x/m=280/340nm)和辅酶F420(x/m=420nm/470nm)的吸收峰,投加生物质炭后,这两个吸收峰的强度均增强.而由图9可知,在R1与R2污泥SMP的EEM谱图中,均出现了色氨酸类蛋白(x/m=280/340nm)和类富里酸(x/m=340nm/420nm)的吸收峰[27],但两者的类富酸吸收峰强度存在区别,对比可知未投加生物炭的厌氧反应器其出水类富酸吸收峰更强,表明投加生物炭可提高养猪废水的厌氧处理效果,为后续的处理单元减轻负担.

3 结论

3.1 投加海泡石与生物质炭后,提高了厌氧反应器对养猪废水中COD的去除效果,且对氨氮的去除效果提高更为明显,氨氮去除率分别提高到了44.2%和62.5%,同时为厌氧反应器的稳定运行提供了更好的缓冲作用.

3.2 投加海泡石后使得厌氧颗粒污泥的SMP中大分子有机物减少,而投加生物质炭后使得污泥的SMP中类富里酸的强度降低,出水水质更优;同时投加生物质炭后,使得污泥TB-EPS中的蛋白含量增大,提高了产甲烷菌的活性.

3.3 在处理养猪废水时,投加海泡石与生物质炭以提高厌氧反应器的处理效果是可行的,虽然投加海泡石的效果比生物质炭的效果略差,但其作为矿石,价格更为低廉.两者的投加还降低了出水当中大分子有机物的含量,可为后续的处理单元创造了更为良好的条件.在实际应用时,可将海泡石或生物质炭以填料,或滤床的形式对厌氧反应器进行强化,从而保证厌氧反应器的高效运行.

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Enhanced efficiency of an anaerobic reactor containing sepiolite or biochar for treatment swine wastewater.

SU Cheng-yuan1,2*, ZHENG Peng2, LU Yu-xiang1, XIE Lian1, HUANG Chun-ping1, HUANG Zhi2, CHEN Meng-lin2

(1.Key Laboratory of Karst Ecology and Environment Change of Guangxi Department of Education, Guilin 541004, China；2.School of Environment and Resources, Guangxi Normal University, Guilin 541004, China)., 2017,37(10)：3764~3772

In this study, the enhanced efficiency of an anaerobic reactor containing sepiolite and biochar for treatment swine wastewater was investigated, respectively. The impacts of sepiolite and biochar on the components of soluble microbial products (SMP) and extracellular polymeric substances (EPS) of anaerobic sludge were also evaluated using excitation-emission matrix (EEM) and fourier transform infrared (FTIR) spectra. The results showed that the anaerobic reactor containing sepiolite or biochar could improve the removal of both COD and ammonia nitrogen. Using sepiolite and biochar, the average removal rate of COD increased by 10.1% and 15.4%, respectively. Meanwhile, the maximal removal efficiency of ammonia nitrogen reached to 50.9% and 71.5%, respectively. With regard to the SMP of the sludge, the absorption peaks at 2930cm-1, 1460cm-1abated in the FTIR spectra. It was indicated that sepiolite effectively removed great molecule organic substances in the swine wastewater. On the other hand, the intensity of the absorption peak of fulvic acid-like (x/m=340nm/420nm) was reduced in the EEM spectra using biochar. It was demonstrated that biochar improved the quality of the reactor effluent. In terms of the EPS of the sludge, the intensity of the absorption peaks of protein-like (x/m=225nm/340nm) and tryptophan PN-like (x/m=340nm/420nm) increased in the EEM spectra containing biochar. It was denoted that the augment of the protein content was in favour of the anaerobic granular sludge flocculation. Besides, the absorption peak of coenzyme F420(x/m=420nm/470nm) also appeared in the EEM spectra. It was illustrated that the activity of methanogens in the anaerobic reactor was intensified, which ensured the enhanced efficiency of the anaerobic reactor for treatment swine wastewater.

swine wastewater；anaerobic reactor；biochar；sepiolite；sludge characteristics

X703.1

A

1000-6923(2017)10-3764-09

宿程远(1981-),男,河北晋州人,副教授,博士,主要从事水及废水处理理论与技术研究.发表论文50余篇.

2017-03-27

国家自然科学基金资助项目(51641803);岩溶生态与环境变化研究广西高校重点实验室资助项目(YRHJ16Z007)

* 责任作者, 副教授, suchengyuan2008@126.com