大气颗粒物手工比对监测体系滤膜称量质控技术探讨

楚宝临，郑倩倩，姚雅伟，杨 婧，师耀龙，赵 矿，吴晓凤，夏鹏超，付 强

1.中国环境监测总站，国家环境保护环境监测质量控制重点实验室，北京 1000122.西藏自治区环境监测中心站，西藏 拉萨 850000

大气颗粒物手工比对监测体系滤膜称量质控技术探讨

楚宝临1,2，郑倩倩2，姚雅伟1，杨 婧1，师耀龙1，赵 矿2，吴晓凤1，夏鹏超2，付 强1

1.中国环境监测总站，国家环境保护环境监测质量控制重点实验室，北京 1000122.西藏自治区环境监测中心站，西藏 拉萨 850000

健全大气颗粒物手工比对监测体系是“十三五”环境空气自动监测质量管理的一项重点任务，其中颗粒物滤膜的称量直接影响手工监测数据质量。研究调研了国内各级环保部门所属环境监测机构颗粒物滤膜称量工作情况，结合国内外方法标准、技术规范等，重点探讨了称量实验室环境、称量设备、称量影响因素等滤膜称量质控要点，并针对环境管理与监测需求对大气颗粒物手工比对监测滤膜称量质控提出建议。

质量控制；大气颗粒物；手工监测；重量法；滤膜称量

《大气污染防治行动计划》实施以来，全国环境空气质量总体向好，但形势依然严峻。2015年全国338个地级以上城市空气质量超标天数中以细颗粒物(PM2.5)和可吸入颗粒物(PM10)为首要污染物的天数占比超过80%[1]，2016年上述城市PM2.5、PM10平均质量浓度分别为47、82 μg/m3，超过国家二级标准[2]。以颗粒物为特征的大气污染严重威胁人民群众身体健康，危害环境空气整体质量[3]。颗粒物作为中国环境空气中的一种主要污染物[4]，也是全球变暖的第二大贡献因素[5]。大气中的颗粒物粒径越小，对人类和环境危害越大。研究表明，暴露于颗粒物中可导致心脏、呼吸系统发病率和死亡率上升[6]。

中国已建成全球规模最大、技术先进的空气质量监测网，《“十三五”环境监测质量管理工作方案》(环办监测﹝2016﹞104号)及其附件《关于加强环境空气自动监测质量管理的工作方案》明确要求健全颗粒物手工监测比对体系，国家与省级环保部门分级开展环境监测质量管理。

手工监测即重量法，是全球公认的大气颗粒物质量浓度测量经典方法(或称参比方法)，通常用于大气颗粒物质量浓度比对监测和颗粒物来源解析。其中，保证滤膜称量结果准确是健全颗粒物手工监测比对体系的一个重要方面。研究围绕“十三五”环境监测质量管理新要求，对全国各级环保部门所属环境监测机构的颗粒物手工监测滤膜称量情况开展调研，比较国内外该领域技术要求，重点对大气颗粒物手工监测称量有关的质控技术问题进行探讨和分析，并提出相关建议。

1 国内大气颗粒物称量现状

《国家环境监测网环境空气自动监测质量管理办法(试行)》(总站质管字﹝2014﹞227号)规定，省级环境监测中心(站)需定期在辖区内开展颗粒物的手工比对工作，对辖区内所有空气站点每年应至少开展一次颗粒物手工比对，保障空气自动监测数据和信息的准确可靠。尽管中国在环境空气颗粒物手工监测与采样器技术要求方面已制定相关标准和规范，如《环境空气PM10和PM2.5的测定 重量法》(HJ 618—2011)、《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ 656—2013)、《环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)采样器技术要求及检测方法》(HJ 93—2013)等，但对于滤膜称量环境(如称量实验室楼层设置)、称量设备减振措施和称量过程静电消除等方面仍缺乏详细的技术规范。

笔者选取国内33家环保部门所属环境监测机构进行调研，其中有12家省级环境监测机构、14家市级环境监测机构、7家县级环境监测机构，分别占被调研对象的36.4%、42.4%和21.2%，如图1所示。

图1 33家被调研监测机构中省级、市级和县级环境监测机构所占比例Fig.1 The proportion of the provincial, municipal and county environmentalmonitoring institutions in the investigation

结合调研结果，对33家被调研环境监测机构在大气颗粒物采样滤膜称量的经验、环境条件、设备及标准执行等方面分析如下。

1.1滤膜称量开展状况

33家被调研环境监测机构开展滤膜称量的领域主要涉及颗粒物手工监测、自动监测手工比对、化学组分分析与来源解析等，开展滤膜称量持续时间如图2所示。具备2 a及以上滤膜称量经验的占36.4%；具备1～2 a滤膜称量经验的占30.3%；具备1 a及以下(含未开展)滤膜称量经验的占33.3%。中国的环境空气颗粒物手工监测滤膜称量处于初步发展阶段。

图2 33家被调研监测机构滤膜称量持续时间Fig.2 The filters weighing duration of the environmental monitoring institutions in the present study

按省、市、县分别统计，各级环境监测机构开展滤膜称量时间如图3所示。已持续滤膜称量1 a及以上的省、市、县级环境监测机构分别占83.4%、42.9%和71.3%，具备1 a及以下(含未开展)滤膜称量经验的省、市、县级环境监测机构分别占16.6%、57.1%和28.7%。在被调研对象范围内，各级环境监测机构均已开展滤膜称量，与省级环境监测机构相比，市级和县级的滤膜称量经验相对较少。

图3 33家被调研监测机构中省、市、县级环境监测机构滤膜称量现状Fig.3 The situation of the filters weighing in theprovincial, municipal and county environmentalmonitoring institutions in the present study

1.2滤膜称量设备放置楼层

从抗风减振的角度考虑，在建筑物1层或地下室放置滤膜称量设备有利于提高称量结果的准确性。33家被调研环境监测机构的滤膜称量设备放置楼层情况见图4。在1层放置滤膜称量设备的占12.1%，在2层放置滤膜称量设备的占15.2%，在3层及以上楼层放置滤膜称量设备的约占45.5%，暂未考虑滤膜称量设备放置楼层对称量结果影响(含未开展称量工作和放置楼层不固定)的占27.2%。目前国内在滤膜称量设备放置楼层上未统一，多数机构放置在较高楼层，若未采取适当防振措施将影响称量结果。所有被调研单位均有意愿进一步改善滤膜称量设备工作环境或建设标准称量实验室，其中约70%的被调研环境监测机构考虑采用标准的称量实验室。

图4 33家被调研监测机构中滤膜称量设备放置楼层状况Fig.4 Floor distribution of weighing instruments in the provincial, municipal and county environmental monitoring institutions in the present study

1.3滤膜称量设备及外部干扰因素

约30%的环境监测机构使用2台及以上电子分析天平称量滤膜。所使用分析天平的检定分度值包括0.1、0.01、0.001 mg，生产厂家主要来自德国、瑞士、美国及中国上海等。约67%的环境监测机构采用手工操作进行滤膜称量，其他环境监测机构采用自动称量或综合2种方式进行滤膜称量。

滤膜称量设备周边一般存在交通工具、室内仪器设备、楼层风机和建筑施工等引起的振动干扰，以及室内其他仪器设备、光源和人为活动等引起的散热干扰。各环境监测机构一般使用大理石、水泥和木板等材质的实验台或天平专用减震台放置分析天平。仅有6%的环境监测机构在滤膜称量过程中采取静电预防措施(如使用U形电极除静电装置或静电笔)，而其他环境监测机构未考虑静电对滤膜称量的影响。应广泛普及与滤膜称量及其影响因素有关的基础理论知识，并采取措施减少振动、散热及静电等干扰。

1.4滤膜称量标准执行情况

各环境监测机构均执行《环境空气 悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432—1995)、《环境空气 PM10和PM2.5的测定 重量法》(HJ 618—2011)和《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ 656—2013)，但未制定其他规范或措施改善滤膜称量的数据质量，面临温度、湿度、静电、浮力、振动和手工操作误差等方面带来的技术挑战。各实验室应结合实际情况制定标准操作规程或作业指导书，并完善记录表格。

2 滤膜称量质控技术难点与分析

中国环境空气颗粒物手工监测处于初步发展阶段，虽然多数环境监测机构具有不同程度的颗粒物滤膜称量经验，但在质量控制方面仍面临一些技术问题(如滤膜称量实验室无技术规范，称量设备及质控配件水平较低，在滤膜称量中面临温度、湿度、静电、浮力、振动和手工操作误差等技术难点)。笔者对国内外相关标准规范与文献进行了研究分析并提出相关建议。

2.1称量环境

2.1.1 称量实验室

德国联邦物理技术研究院(PTB)规定[7]，称量实验室需根据物体质量进行分类归置，以质量为5 kg的物体为分界点，质量为1 mg～5 kg的物体和质量大于5 kg的物体需分别置于不同的称量实验室进行称量。常见的未采样滤膜质量处于80～600 mg范围内(表1)，在进行颗粒物滤膜称量时，可参考PTB规定控制滤膜称量实验室的环境条件。

表1 常见颗粒物采样滤膜质量Table 1 The typical mass of the filters forparticulate matter sampling

称量实验室应位于建筑物1层(或地下室)，具有一定的抗风减振作用。以北半球为例，实验室坐落在朝北(即阴面背光)的地方，与外部直接接触的外墙应避免使用大面积玻璃窗，防止暴晒引起室内温度变化。

称量实验室应包括准备室和主称量室2个独立的房间。称量实验室门前应放置防尘垫。准备室内主要进行称量前的准备工作，不进行称量工作，包括：①更换实验服、穿戴鞋套和手套；②滤膜与滤膜盒的清洁和标记工作；③其他准备工作。主称量室主要进行滤膜平衡与称量工作，室内应放置称量滤膜和平衡滤膜的2个独立工作台。称量和平衡工作台建议使用水泥砌台，上面放置 8～10 cm厚大理石面板，面板与水泥台之间放置5 mm橡胶缓冲垫防振。不建议使用玻璃或大面积塑胶作为操作台面，防止产生静电。电线和插座等设备最好置于称量工作台面以下，称量室内不应放置计算机、打印机等散热仪器。称量室内应使用日光灯、节能灯等冷光源，防止光源产生热量影响室内温度。称量室内窗户应采用双层玻璃隔热，避免安装易吸尘类窗帘，地面不应铺地毯，以光滑抗静电为宜。

2.1.2 温度和湿度

称量滤膜时，应严格控制称量室内温度与湿度保持在恒定值范围内，最好接近滤膜平衡的温度和湿度，防止因环境变化造成称量值漂移。不同国家和地区的地理环境与气候条件有差异，对滤膜称量要求的温度和湿度不同。表2为中国、美国、德国、欧盟和日本进行颗粒物滤膜称量的温度和湿度要求[8-12]。

表2 主要国家和地区滤膜称量的温度、湿度控制范围Table 2 The temperature and humidity parameters forfilters weighing in major countries and areas

注：“1”处表示在15～30 ℃范围内任意一点温度±1℃。

中国地域辽阔、气候多样，应根据各地气候特点配备控温控湿空调系统或除湿设备。在称量室内需放置温度计、湿度计和气压计，并定期检定或校准。采用非密闭系统进行滤膜称量时，不可使用空调和风扇，防止气流扰动影响称量结果。

2.2称量设备

2.2.1 非自动称量设备

滤膜称量设备分为非自动称量设备和自动称量设备[13]。非自动滤膜称量设备包括滤膜称量专用电子天平和特种准确度级电子天平。滤膜称量专用天平，配备称量不同直径滤膜的专用秤盘，具有自动水平监控调整、消除静电和空气浮力修正等功能。《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ 656—2013)规定环境空气颗粒物手工监测所用分析天平的检定分度值(e)不超过0.1 mg，且技术性能应符合国家计量检定规程《电子天平》(JJG 1036—2008)要求。目前最常用的滤膜称量天平一般为特种准确度级电子天平(1 μg≤e≤1 mg)。PTB规定，每台分析天平需配备独立的天平台，天平操作台面宜选用大理石等抗静电材料。在颗粒物采样前后，对于滤膜的称量应使用同一台分析天平。开展质控活动的称量设备与日常监测时使用的称量设备不能是同一台。使用非自动滤膜称重设备时，应放置于具备恒温恒湿条件的称量室内，严格控制温度与湿度等环境条件。

2.2.2 自动称量设备

滤膜自动称量设备可依据自动化控制程序实现滤膜的自动取放和连续称量，一般采用微环境恒温恒湿控制、自动原点校准、自动去除静电、自动识别、自动称量等技术，配备高精度天平(可达到0.001 mg的精度)。目前生产厂商主要有MTL(美国)、Comde-Derenda(德国)、杭州微智兆、丹东百特等企业。这类设备可提供恒温恒湿环境并显著提高实验室工作效率，减少环境和人为干扰，提升称量数据质量。表3为国内外典型滤膜自动称量设备的主要性能对比。

表3 典型滤膜自动称量设备及其主要性能Table 3 The performance of the representative automatic filter weighing instruments

注：以上参数仅供参考，以各厂家官方网站或产品彩页为准；“1”处单位为%。

2.3称量影响因素

2.3.1 滤膜平衡

采样前、后的滤膜在称量前均须置于恒温恒湿条件下，平衡至恒重为止，其恒重条件参照《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ 656—2013)和《环境空气PM10和PM2.5的测定 重量法》(HJ 618—2011)。在实际平衡时，采样前和采样后的滤膜平衡时间可能是不同的。采样前，建议先对该批次滤膜进行稳定性测试[14]，即随机抽取该批次滤膜若干张平衡至恒重，记录恒重时间，该批次其他滤膜的平衡时间应大于该恒重时间，减少滤膜平衡不充分带来的影响。若采样环境相对湿度较高，采样后的滤膜含有一定的水分，且其负载的颗粒物也含有一定的水分，可适当延长平衡时间，确保达到恒重要求。

2.3.2 温度湿度变化

称量环境的温度和湿度变化都会对称量结果产生影响。苏文进等发现同一湿度条件下温度越高滤膜称量值越大，而同一温度条件下称量值随湿度升高呈曲线上升趋势[15]；覃鸿钰等发现空白石英滤膜重量随湿度升高而线性增加[16]；王晓彦等发现与温度相比，相对湿度对滤膜称量影响较大[17]。建议严格控制滤膜称量和平衡环境的温度和湿度，称重后的滤膜应尽快分析。称量滤膜时，滤膜夹取工具(如镊子)应当长20～30 cm，防止人体温度对称量造成影响。

2.3.3 静电

称量滤膜时受到静电影响的表现是电子天平显示值呈现无规律的波动。静电对于检定分度值为0.1 mg及以下的电子天平和微量样品的称量影响极大。《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ 656—2013)规定，在天平使用过程中使用抗静电溶液或丙酮浸湿的实验室抹布清洁天平附近，选用干燥的非金属镊子进行滤膜称量时应消除静电，但对于如何消除滤膜本身静电无详细要求。除了消除外部环境静电影响外，在称量过程中，滤膜本身也极易携带电荷，直接影响称量数据的准确性。建议称量过程中可选用直型无齿的抗静电材料(如骨、非树脂木料等)镊子，使用静电笔对滤膜进行静电消除，或在滤膜称量前将其放置于铝箔上以消除静电的影响[16]。

2.3.4 浮力

负载颗粒物的滤膜在称量过程中放置于空气介质中，滤膜同时受到重力和浮力的作用。在称量滤膜未进行浮力校正时，滤膜检测出的质量必然会减少，其减少量恰好等于排开空气的质量。以石英滤膜(直径为90 mm，厚度为600 μm)为例，单张滤膜质量约为540 mg，在20 ℃和101.325 kPa条件下，空气密度为1.205 kg/m3，石英滤膜排开空气的质量约为4.597 mg，因浮力扣除的质量占滤膜质量的0.85%，且在采样前后称量滤膜并计算颗粒物质量时被抵消。假定滤膜上颗粒物负载量为0.84 mg，即使滤膜平衡与称量时温度仅在20～22 ℃波动，因空气密度变化导致浮力变化产生的滤膜质量变化为0.03 mg，占颗粒物质量的3.6%，这一数量级的影响需要进行空气浮力校正。与温度变化相比，千分之一(如100 Pa)的大气压日振幅导致空气密度变化带来的质量差较小，见表4。

表4 空气密度(浮力)变化对颗粒物称量结果的影响Table 4 The effect of air density variation onparticular matter weighing

注：以直径为90 mm，厚度为0.6 mm，540 mg石英滤膜负载0.84 mg颗粒物为例；温度与大气压的波动范围分别为20～22 ℃，101.224～101.325 kPa。

中国已颁布的方法标准和技术规范均未对浮力修正提出要求，且一般电子分析天平无法实现浮力校正。可参照美国环保署的40 CFR 86.1312—2007，C部分“颗粒物滤膜操作和称量”的规定，使用公式(1)对滤膜质量进行空气浮力影响校正。

(1)

式中：M为经过浮力校正的质量值；R为天平显示的未经过浮力校正的重量值；ρA为当前测定的空气密度，kg/m3；ρw为用于调节天平的校准砝码的密度，kg/m3；ρs为采集颗粒物的滤膜材料的密度，kg/m3。

2.3.5 其他影响因素

2.3.5.1 现场污染

采样过程中应配置现场空白滤膜，与采样滤膜一起运送至采样地点并安装在采样器中，不经采样且与采样滤膜暴露相同时间后取回，重新称量进行质量控制检查。若现场空白滤膜采样后的质量明显大于采样前的质量，表明该批次采样滤膜被污染；若现场空白滤膜采样后的质量明显小于采样前的质量，表明该批次滤膜未充分平衡，滤膜中的挥发性组分没有完全去除。美国环保署规定现场空白滤膜采样前后的质量差的绝对值应小于等于30 μg[14]。《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ 656—2013)中规定现场空白滤膜采样前后2次质量差应远小于采样滤膜上的颗粒物负载量，没有具体量化指标要求。

2.3.5.2 仪器漂移

滤膜称量设备一般为高精度电子天平，在进行大量滤膜称量过程中，天平称量值可能出现一定的漂移。应使用工作砝码对天平称量值进行校验，可选与滤膜质量接近的工作砝码，并满足工作砝码使用的误差范围。

2.3.5.3 实验室污染

称量采样后滤膜时，应防止样品滤膜之间的交叉污染。由于颗粒物粒径较小，很难判断颗粒物样品是否污染称量操作台或天平秤盘。《环境空气PM10和PM2.5的测定 重量法》(HJ 618—2011)中规定使用“标准滤膜”进行质量控制，若“标准滤膜”称出的质量在原始质量±5 mg(大流量)或±0.5 mg(中流量和小流量)范围内，认为该批样品滤膜称量合格。美国环保署采用实验室空白滤膜对采样后滤膜称量进行质量控制，实验室空白滤膜在称量前后的质量差的绝对值应小于等于15 μg[14]。若实验室空白滤膜在样品滤膜称量后与称量前的质量差值大于15 μg，表明称量室可能被污染；若实验室空白滤膜在样品滤膜称量后与称量前的质量差值小于-15 μg，表明该批次滤膜可能未充分平衡，或实验室空白滤膜上的某些组分在样品滤膜称量前后有损失。称量室内应保持干净整洁，称量结束后应将实验服与手套放回准备室内，减少外部环境造成的污染。

2.3.5.4 人为误差

在空白滤膜的前处理、平衡和称重，颗粒物采样，以及采样后滤膜的平衡和称量过程中，均可能引入不同程度的人工误差。应在称量过程中明确分工[17]或相对固定称量技术人员，由一人独立完成滤膜采样前后质量的称量工作，以减少偏载和人员操作等误差。

2.4滤膜保存时间

美国环保署关于PM2.5联邦参比方法的性能评估项目现场标准操作规程中规定了滤膜使用及保存时限[18]：①称量后的采样前滤膜须于30 d内使用，否则应重新平衡再称量；②现场人员应于采样结束后24 h内收取滤膜；超过48 h收取应记录，并经其他质控检查后确认是否有效；超过96 h收取的滤膜判定无效；③收取的滤膜通常次日送达实验室，如须隔夜应于4 ℃以下保存；④通常滤膜应在采样后10 d内完成称量，如因收取延迟应在15 d内完成称量，否则标记为无效样品。以采样前称量合格起计算，滤膜最长使用时间为46 d，详见表5。为保证样品称量的准确性，滤膜使用及保存时限可参照上述规定执行。

表5 称量合格滤膜使用与保存时间Table 5 Life cycle of a weighed presampling filter

注：无效样品在特殊情况下可经实验室负责人认定为有效样品，如通过比较性能评估项目和日常点位监测数据判定无效样品为有效样品；“—”表示无质控措施。

3 关于颗粒物手工监测滤膜称量的建议

为进一步提升中国环境空气颗粒物自动监测数据质量，围绕《“十三五”环境监测质量管理工作方案》新要求，结合中国大气颗粒物手工监测滤膜称量现状与国内外标准规范调研情况，就完善颗粒物手工比对监测滤膜称量提出如下建议：

1)加快标准制修订。进一步完善滤膜称量相关方法标准和技术规范(如颗粒物滤膜称量实验室建造和运行、静电消除、浮力校正等)；加快修订《环境空气 PM10和PM2.5的测定 重量法》(HJ 618—2011)；尽快制定国家网颗粒物自动监测手工比对现场核查技术规范，加强滤膜在运输与保存等环节的质量控制。

2)加强能力建设。尽快构建由国家质控平台、区域质控实验室、环境监测机构与运维机构组成的国家环境监测三级质控体系，合理布设称量实验室，加强颗粒物滤膜称量与质量控制能力建设，赋予区域质控实验室颗粒物称量分中心的职责，充分发挥外部质量监督的作用，确保颗粒物自动监测数据质量。指导各级环境空气自动监测网运维机构建立专业滤膜称量实验室。

3)强化技术培训。对各级环境保护行政主管部门所属监测机构及社会环境监测机构(含国家空气自动站运维机构)技术人员开展环境空气颗粒物滤膜称量基础理论知识讲座与技术培训。

4)提升国产设备水平。鼓励恒温恒湿滤膜自动称量国产设备的研发与配备，严格控制滤膜平衡与称量时温度、湿度等环境条件。制定恒温恒湿滤膜自动称量设备技术要求。

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DiscussionontheQualityControlofFiltersWeighingforAtmosphericParticulateMatterManualMonitoring

CHU Baolin1, 2,ZHENG Qianqian2,YAO Yawei1,YANG Jing1,SHI Yaolong1,ZHAO Kuang2,WU Xiaofeng1,XIA Pengchao2,FU Qiang1

1.State Environmental Protection Key Laboratory of Quality Control in Environmental Monitoring,China National Environmental Monitoring Centre,Beijing 100012,China2.Environmental Monitoring Centre of Tibet Autonomous Region,Lhasa 850000,China

The establishment of atmospheric particulate matter manual monitoring system is one of the key tasks of ambient air automatic monitoring quality management during the 13th Five-Year Plan, in which the filters weighing can affect the data quality directly. The filters weighing situation of gravimetric method for the atmospheric particulate matter manual monitoring in the environmental monitoring institutions affiliated to the competent department of environmental protection administration was investigated. Combined with literature research, the key quality control technical points of filters weighing of manual monitoring, such as weighing environment, weighing instrument and influencing factors was discussed. Based on the environmental management and monitoring requirements, some suggestions on the filters weighing of atmospheric particulate matter manual monitoring were provided.

quality control;atmospheric particulate matter;manual monitoring;gravimetric method;filters weighing

X830.5

A

1002-6002(2017)05- 0132- 07

10.19316/j.issn.1002-6002.2017.05.19

2017-02-19;

2017-04-12

国家自然科学基金资助项目(21407135)；西藏自治区科技计划重点科技项目(Z2014C49G3-9)；国家环保公益性行业科研专项(201409011)

楚宝临(1982-)，男，河南郑州人，博士，高级工程师。

付 强