浅谈高质量扫描电子显微镜照片的拍摄

陈琼++张静

摘 要：扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）由于其具有较高的放大倍数、很大的景深和试样制备简单等优点，在实验教学和科学研究各个领域应用广泛。扫描电子显微镜结合X射线能谱分析，在观察物质形貌的同时，可以对物质微区的成分进行分析。观察扫描电子显微镜的最终目的是得到清晰的照片，而样品自身的情况和测样前的准备情况是关键。本文以VEGA3 SBH型钨灯丝扫描电子显微镜为例，从样品自身的要求和样品测试前的准备方法等几个方面入手，为扫描电子显微镜相关工作人员提供一些技术参考。

关键词：钨灯丝扫描电子显微镜；样品要求；样品准备

一、引言

扫描电子显微镜，简称为扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM），是以固体物质的微观形貌为主要的研究对象，介于透射电镜和光学显微镜之间的一种电子光学仪器。它具有许多优点如较高的放大倍数，很大的景深，观测视野大，成像富有立体感等，并且可以直接观察样品表面，研究样品表面细微形貌情况，另一方面一些对形貌有要求的材料，可通过SEM对样品形貌进行分析，探究样品的制备条件和方法，优化制备过程，已在一些领域取得了一定的成果。并且目前的扫描电镜都装配有X射线能谱仪装置，因此SEM可以在观察样品形貌的同时，还可以分析样品的微区成分。现今已成为各科技领域十分有用的科学研究工具，它广泛应用于材料科学、地球科学、医学和生命科学等领域。观察扫描电镜的最终目的是拍摄出清晰的照片。

为获得高质量的扫描电子显微图像，样品自身的条件和测样前样品的准备情况起着至关重要的作用，因此对于扫描电镜样品的要求和测样前样品的准备情况要予以充分的重视，认真做好样品的选择和样品准备的每一个步骤。本文以VEGA3 SBH型钨灯丝扫描电子显微镜为例，介绍样品的要求、样品测试前的准备方法，为拍摄高质量的SEM照片提供一些经验。

二、样品的条件

扫描电子显微镜（SEM），主要的研究对象是固体物质的微观形貌，其成像过程是根据电子光学原理，用聚焦很细且能量分布极窄的电子束照射样品的表面，电子束与检测的样品表面之间相互作用后会产生各种信号（例如二次电子、背散射电子等），这些信号经过处理后，可以在非常高的放大倍数下使物质的细微结构成像，最终用于对样品表面微观形貌进行分析。

由此对样品的条件有以下几点基本要求：要求样品的状态必须是固体，并且没有毒性和放射性，要保障电镜操作人员的人身安全。另外样品如果有水分，会使得成像模糊或根本不能成像，对镜筒造成污染，情况严重时会出现损坏灯丝等后果，所以样品要求无水分。要求样品无磁性，因为电子束受到磁场干扰会影响观察，可在观测前对样品进行去磁处理。要求样品成分稳定，在聚焦很细且能量分布极窄的电子束照射下，样品要能保证成分稳定并且其形态不变，这样就可以避免样品对电镜造成污染，进而保证SEM拍照质量。要求块状样品的尺寸大小要适中，符合或匹配SEM样品底座对样品尺寸大小的要求。

三、样品的制备

（一）块状样品制备

块状导電样品主要是要求其大小与SEM样品底座尺寸相匹配，高度不可过高。如果大小不满足要求，在不影响测试样品表面的情况下，可以进行适当剪裁或切割，达到要求尺寸后，可用导电胶将样品直接粘固在SEM样品底座上。

如果是样品直接生长在导电基底上，例如铜网、泡沫镍或者碳布等，由于样品生长可能存在堆叠或易脱落的杂质，为避免拍摄时会有假象存在，可在超声波清洗仪中超声清洗几秒，干燥，然后剪裁选定的看样区域和适当大小，进行SEM测试看样。

（二）粉末样品制备

测试的样品为粉末状导电样品，首先将导电胶粘贴在SEM样品台座上，然后用药匙取适量粉末样品，注意不宜过多，将粉末均匀地撒在上面，也可以用牙签或一次性滴管取粉末涂抹在导电胶上，动作要轻，取少量，尽可能不要挤压到样品，挤压到样品会影响测试结果，因此必需要保持样品的自然形貌状态，再用洗耳球将未黏住或黏结不牢固的粉末吹去。如同时制备多个样品时，需注意避开其它已黏贴好的样品，洗耳球嘴部对着粉末样品向外吹，避免样品之间相互污染。如粉末样品特细且量少，可进行其它方式处理，如取适量粉末样品放于乙醇或者其它合适的溶剂中，然后用超声波超声一下，达到分散粉末在溶剂中的目的，最后再用一次性滴管吸取滴加到样品台上的导电胶或导电基底上，晾干或烘干即可。

四、导电处理

不导电或导电性较差的样品表面会在高强度电子束作用下，由于入射电荷与出射电荷不守恒，从而使得在样品的表面发生负电荷堆积的情况，导致在扫描电镜对样品进行测试的过程中发生荷电效应。荷电效应发生后将造成一系列结果，如影响入射电子束和样品发射的二次电子运动轨迹，致使产生图像衬度反差增大、图像扭曲和漂移晃动等一些非正常现象，导致图像清晰度下降，通常情况表现为在样品成像的结果中图像存在一些黑色条纹，图像中局部会发亮的情况，影响对材料微观表面结构的分析判断。针对这一问题，结合实验室现有条件，要想得到比较清晰的图片，可以通过比较普遍的离子溅射法对测试样品表面进行喷金处理，增加其导电性，避免样品表面的电荷积累，提高图像质量，可得到相较于未经处理的不导电或导电性较差样品更清晰的图片。

现普遍采用离子溅射法是由于其有诸多优点，主要优点是离子溅射自动化程度高，操作简单，溅射时间短，可以自由选择溅射时间和电流强度，消耗贵金属少，其形成的金颗粒细且更致密，均匀而附着力更强。故在电子显微技术中，增加样品的导电性，需要喷金进行导电处理的情况下， 一般选择离子溅射法。

另外在样品表面粘贴导电胶，连接样品与样品台也是一种提高图像拍摄质量的方法。这种方法对非导电的固体块状样品的表面进行微观形貌测试和观察非常的适用。具体操作步骤如下：将导电胶的一端粘贴在待检测样品表面的边缘；另一端粘贴在样品台上。考虑到荷电效应，通过这种方法，这样就可以在非导电的固体块状样品表面与样品台之间形成有效的导电通路，从而可以将检测样品表面因荷电效应产生的电子导出，这时检测样品的表面放电电荷为零（Ic=0），消除了荷电现象的产生，提高了图像拍摄质量。

五、结束语

观察扫描电镜的最终目的是得到清晰的照片，拍出高质量的扫描电镜照片，样品自身的要求和测样前样品的准备情况是关键。按要求选择合适的样品，保持样品干燥，合适的基底，进行导电预处理，测样前样品的正确准备过程，再进行规范的扫描电镜操作，就可以拍摄出高质量的SEM照片。

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