保坍型聚羧酸减水剂的合成及其性能研究

杨水荣　袁荣辉

摘 要：本文试验时采取的主要反应材料为丙烯酸、异丙烯基聚氧乙烯醚等，合成保坍型聚羧酸减水剂，并测试其性能，结果显示：羧基酯结构减水剂具有更强的混凝土分散性能及保持力，促进减水剂应用性能的提高。

关键词：保坍型聚羧酸减水剂；合成；性能

聚羧酸减水剂的保坍性、减水性均比较高，且绿色环保，超高性能混凝土配置过程中，首选材料即为此种减水剂。因此种减水剂的分子结构具有比较强的可设计性，优化组合不同功能结构单元后，制备出来的聚羧酸减水剂功能较为特殊。不过，聚羧酸减水剂实际使用过程中，还存在一些问题，如混凝土坍落速度损失过快等，还需要在合成时注意避免，以提升其使用性能。

1 试验材料及仪器

1.1 材料及仪器设备

原材料：工业级丙烯酸（AA），异丙烯基聚氧乙烯醚（HPEG），试剂级过硫酸铵，分析纯采用亚硫酸钠、衣康酸（IA）、顺酐（MAL），自制保坍助剂。

试验材料：水泥、砂子、石子、减水剂。

仪器设备：恒温水浴锅、数显电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、试验用混凝土强制式搅拌机等。

1.2 减水剂的合成

将适量去离子水、HPEG、MAL、IA加入到四口瓶中，升温过程中进行搅拌，以使其溶解；完全溶解后，亚硫酸钠溶液加入其中，再进行10min的搅拌，接着将视线混合好的保坍助剂、AA、链转移剂溶液滴加到溶液中，分别进行3h、3.5h的滴加，反应温度保持在60℃，完成滴加后，温度继续持续60min，加碱中和，对pH值做出控制，保证在7.0±0.5，新型保坍型聚羧酸减水剂得到[1]。本文在合成时合成两种减水剂，分别标记为PC-1、PC-2。

1.3 性能测试方法

①凝胶色谱：分离时，以0.1mol/L硝酸钠溶液作为流动相、凝胶状多孔性填充剂为固定相，减水剂样品（固含量40%）称取1.1ml，利用0.1mol/L硝酸钠溶液6ml溶解，得到凝胶色谱图；②表面张力测试：测试前，利用去离子水配置不同浓度的减水剂溶液，分别为0.2%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%，完成后进行表面张力测试，每个浓度测量3次，取平均值；③Zata电位：测定水泥浆体的Zata电位，采用仪器为显微电泳仪；④测试水泥净浆流动度：根据相关规定的方法开展；⑤混凝土试验：试验参照规定标准进行。

2 结果与讨论

2.1 凝胶色谱

保坍型聚羧酸减水剂合成时，使用了PC-1与PC-2两种，凝胶色谱图（图1）显示，色谱柱中注入聚羧酸分子后，通过淋洗液，先流出大分子，稍后出现小分子，因此，分子具有较大的分子量的就是聚羧酸减水剂，具有较大的峰面积及较高的峰高，峰面积比在95%左右，不过，在PC-2中，肩峰出现，经分析，AA单体自聚物可能是较小的峰，或未参加反应的大单体为较小的峰，均具有较小的峰面积及较低的峰高，峰面积比3.5%左右。凝胶色谱结果表示，减水剂合成过程中，聚合反应时具有较高的单体转化率的为PC-1。

2.2 表面张力

比较PC-1与PC-2浓度梯度发现，处于0.2%～0.3%间，具体影响溶液表面张力的情况见图2。由图2可知，PC-1与PC-2表面张力的变化趋势基本相同，均为随着浓度的增加而降低。溶液浓度≤1.0%时，两种聚羧酸减水剂几乎以相同的速度降低表面张力，但在1.0%～3.0%之间时，PC-1表面张力降低速度要大于PC-2，这说明，与PC-2相比，PC-1降低水的表面张力的作用更為明显，更有利于减水剂分子对水泥表面作用的增加，促进水泥颗粒分散性提高目的的实现[2]。

2.3 Zeta电位

Zata电位测定结果表明，与PC-2相比，PC-1具有更好的分散水泥颗粒的性能，原因为羟乙酯结构为PC-1分子链中的结构，此种结构可将减水剂分子吸附、润湿水泥表面的趋势增大，从而增强粒子间因同种电荷导致的静电斥力，使水泥颗粒的分散性提高。

2.4 水泥净浆流动度

随着反应时间的延长，PC-1與PC-2的水泥净浆流动度逐渐的升高，反应90min时达到最高，之后开始降低。从PC-1、PC-2各自曲线的趋势来看，PC-2的分散保持能力弱于PC-1，与PC-1的亲水基羟乙酯相关。

3 结论

本研究中，合成聚羧酸减水剂包含两种，经试验可知，PC-1性能优于PC-2，PC-1的保坍性能及抗压强度均比较好，有利于水泥颗粒的分散，并使分散性能保持。

参考文献：

[1]张栓红，张磊，张学强，等.早强保坍型聚羧酸系减水剂的合成及其性能研究[J].硅酸盐通报，2015（05）：1454-1458.