甘草浸膏胶囊质量标准的建立

韩晓静

【摘要】目的：探讨建立甘草浸膏胶囊质量标准的方法及其对于提高药品质量的影响。方法：选择甘草浸膏胶囊作为供试品，甘草次酸、甘草苷以及甘草酸铵作为对照品，使用高效液相色谱仪、数控超声锅提取器等仪器，在一定条件下，先后进行薄层色谱检测、含量测定等多项试验，进行薄层色谱鉴别，分析色谱条件，测定药品成分的含量。结果：在0.002-0.1mg/ml的浓度范围内，甘草苷和甘草酸铵均与峰面积存在良好的线性关系，两者的平均加样回收率分别为102.06%和103.34%，相对标准偏差（RSD）为2.16%和1.85%。在相同的试验条件下，不同样品中的甘草酸铵和甘草苷含量的检测结果相仿（P>0.05）。经薄层色谱检测、含量测定等试验后，其试验结果为甘草浸膏胶囊质量标准的建立提供了重要的参考依据。

【关键词】甘草浸膏胶囊；质量标准

甘草浸膏胶囊是一种中药制剂，其主要成分为甘草，用于治疗支气管炎.咽喉炎、湿疹等疾病，具有补脾益气、清热解毒以及祛痰止咳的功效，开始在临床上得到应用[1]。而为了进一步提高甘草浸膏胶囊使用的疗效和安全性，需要保障其质量，需要对其工艺进行有效的控制，建立规范、严格的质量标准，并以此为参考，进行甘草浸膏胶囊的研制。本组试验对甘草浸膏胶囊的成分进行鉴别，并深入到薄层鉴别当中，同时进行含量测定，提出改进办法，现报告如下。

1材料与方法

1.1仪器

试验仪器选用LC-3000型高效液相色谱仪（滕州市滕海分析仪器有限公司）、DT-230A柱温箱（天津市东康科技有限公司）、AE523电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）和XH-2008数控超声锅提取器（北京祥鹄科技发展有限公司）。

1.2药品

甘草浸膏胶囊（批号：201401024，20141029，20141212）、乙腈（北京成宇化工有限公司）、磷酸（黄骅市鹏发化工有限公司）、二氯甲烷（上海麦克林生化科技有限公司）、无水乙醇（苏州科伦化工有限公司）超纯水。对照品：甘草次酸（上海纯优生物科技有限公司，99.3%含量）、甘草苷（上海士锋生物科技有限公司，93.1%含量）和甘草酸铵（上海士锋生物科技有限公司，93.0%含量）。

1.3方法

1.3.1薄层色谱检测

①供试品溶液的制备，取甘草浸膏胶囊2g+水10ml+二氯甲烷20ml+浓盐酸2ml，经60min水浴回流，将二氯甲烷液水浴蒸干。然后取残渣与1m无水乙醇混合，得到溶液。②对照品溶液的制备：将甘草次酸对照品加入无水乙醇当中，制成浓度为1 mg/ml的溶液。③检测：行薄层色谱检测，取5μl供试品溶液和5μl对照品溶液，点在硅胶G薄层板后，然后按照10：20：9：0.5的比例，将石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯以及冰醋酸等药剂依次展开。取出后晾干，喷洒浓度为10%的磷钼酸乙醇溶液。经热风吹后，会逐渐出现斑点显色，观察甘草次酸对照品以及供试品的色谱显示，进行薄层色谱鉴别，能够清晰的呈现出来。

1.3.2含量测定

在此基础上，制备对照品溶液（甘草苷和甘草酸铵对照品经减压干燥处理后，加入70%乙醇溶液，得到浓度0.02mg/ml的甘草苷对照品溶液和浓度0.2mg/ml的甘草酸铵对照品溶液）、供试品溶液（0.2甘草浸膏胶囊+70%乙醇lOOml，使用XH-2008数控超声锅提取器进行提取，冷却后，加入适量70%乙醇，获得溶液）、阴性样品溶液（空白流动相）。然后使用LC-3000型高效液相色谱仪，分析色谱柱、流动相，检测波长、流速、柱温以及进样量，测定样品中甘草苷和甘草酸铵的含量，参考外标法。

精密吸取不同浓度的甘草苷对照品溶液和甘草酸铵对照品溶液各20ml，使用高效液相色谱仪进行测定，计算以对照品浓度和峰面积为横纵坐标的线性回归方程，根据其结果，分析一定浓度范围内的甘草苷和甘草酸铵与与峰面积是否存在线性关系。该过程中，需要先后接受精密度试验（测定对照品溶液中甘草苷和甘草酸铵峰面积）、稳定性试验（测定供试品样品中甘草苷和甘草酸铵峰面积）、重复性试验（测定同一批样品中甘草苷和甘草酸铵平均含量）加样回收率试验（供试品+甘草苷对照品溶液和供试品+甘草酸铵对照品溶液，制各样品溶液，经色谱分析，记录峰面积并计算回收率）。

2结果

2.1甘草酸铵和甘草苷与峰面积的线性关系

在0.002-0.1mg/ml的浓度范围内，甘草苷和甘草酸铵均与峰面积存在良好的线性关系，两者的平均加样回收率分别为102.06%和103.34%，相对标准偏差（RSD）为2.16%和1.85%。

2.2不同样品中的甘草酸铵和甘草苷含量的检测结果

如表1所示。

3讨论

甘草浸膏是将甘草制成的中药制剂，将其加工成细粉后，灌装成胶囊。该过程中，需要严格遵循药典和药品标准，遵循药物制剂规范，对于药品质量检验提出了更高的要求，需要建立严格的药品质量标准[2]。既往的甘草浸膏胶囊质量检验中，以药品成分的理化性质分析为主，并不能全面的反映出药品的质量。因此，需要在甘草浸膏胶囊原有质量标准的基础上进行改进和完善，需要更深层次的分析药品成分性质，进行薄层鉴别，并对其含量限度进行测定，有助于促进药品研制和加工工艺的升级，提高工艺稳定性，避免出现误差，提高药品质量。甘草浸膏胶囊质量标准的建立和完善，为药物的安全使用提供保障，也是为患者的身体健康负责。

甘草浸膏胶囊质量标准的建立与完善，需要以全面、准确的数据作为参考。通过薄层色谱检测和含量检测。在甘草浸膏胶囊薄层色谱鉴别当中，能够根据清晰的斑点显色，对甘草成分进行鉴别，有效予以分离。在含量检测中，通过精密度试验、稳定性试验、重复性试验和加样回收率试验等一系列操作。分析甘草浸膏胶囊的高效液相色谱图，对甘草苷、甘草酸铵等成分的性质进行判断[3]。在此基础之上，制备标准曲线，更加直观的分析一定浓度范围内甘草苷、甘草酸铵与峰面积的线性关系，获得精确的检验结果。以上检验方法的可行性强，易于操作。完全适用于药品质量检验中，可以此为参考，对甘草浸膏胶囊质量标准进行改进和调整[4]。

本组试验结果显示，经薄层色谱检测、含量测定等多项试验后，在薄层色谱分析鉴别中，能够将甘草浸膏胶囊成分中的甘草苷、甘草酸铵进行有效分离，排除杂质对其的干扰。然后通过色谱条件分析，重复进行多次试验，更加精确的测定药品成分的含量。不同样品中的甘草酸铵和甘草苷含量的检测结果相仿，进一步说明了该方法对于甘草浸膏胶囊质量检验具有很高的准确性，误差较小，真实的反映出药物的性质，便于对甘草浸膏胶囊的疗效和安全性进行判断，使其能够在临床应用中得到推广，为相关患者提供治疗服務。

综上所述，甘草浸膏胶囊质量标准的建立，需要通过试验方法，对药品成分进行鉴别和检测，从中获得更加精准的结果，将其作为药品质量的评价标准，对原有的质量标准进行改进和完善，为药品的质量安全给予重要的保障。

参考文献

[1]张丽娟，边原，董瑞.甘草浸膏胶囊微生物限度检查方法的验证研究[J].临床合理用药杂志，2016，9（26）：17-18+20.

[2]李秋菲，李霞利，杨晓莉.3种提取物的微生物限度检查方法验证[J].西北药学杂志，2012，27（04）： 353-355.

[3]雷成康，郭玲.麻黄止嗽胶囊质量标准的建立[J].中国药师，2016，19（04）：681-685.

[4]毕琳琳，缪珊，李穆琼等.双丹胶囊质量标准的建立[J].中国药师，2014，17 （07）：1237-1239.