基于红外光谱的玫瑰精油提取工艺研究

2017-10-19李倩茹董宪慧谢甜力王亚飞

农产品加工 2017年18期

关键词：溶剂萃取大马士革残渣

李倩茹，金伟，董宪慧，谢甜力，王亚飞

（黑龙江八一农垦大学，黑龙江大庆 163319）

基于红外光谱的玫瑰精油提取工艺研究

李倩茹，金伟，董宪慧，谢甜力，*王亚飞

（黑龙江八一农垦大学，黑龙江大庆 163319）

利用红外光谱技术对不同溶剂提取的玫瑰精油及玫瑰残渣进行光谱对比分析，结果表明，单一溶剂对玫瑰精油有效成分的提取差别不大，混合溶剂对玫瑰精油的提取率高于单一溶剂的提取。玫瑰残渣中仍有少量精油残留，所以应对残渣进行进一步提取，以提高萃取效率。

溶剂；精油；红外光谱

Abstract：In this article，rose petals are soaked by different solvents at suitable temperature.Different IR spectra of rose petals and extraction residues are compared.The result shows that the extraction efficiency of mixed solvents is much better than that of single solvent.There is still essential oil remained in the residue which needs further extraction.

Key words：solvent；essentia oil；infra-red spectrum

玫瑰精油是一种从玫瑰花中提取的天然香料，具有保湿、抑菌、延缓衰老、减压、安眠、抗抑郁[1-5]等功效，被广泛用于食品、化妆品、医药、保健品[6-9]等领域，工业上大约要5 kg玫瑰花瓣才能提取1滴纯正的精油，2滴精油即可制成1 L上好的香水。所以，玫瑰精油素有“液体黄金”的美誉[10-11]。

近年来，红外光谱法以其特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样等优点，被广泛用于食品[12]、农药残留[13]和医药[14]检测上，但在玫瑰精油提取上的应用，目前鲜有报道。玫瑰精油传统的提取方法是水蒸气蒸馏[15-17]和有机溶剂萃取法，出油率一般为0.02%～0.05%。有机溶剂萃取法的提取率高于水蒸气蒸馏法，所得精油的香气更接近于天然玫瑰花的香气。试验采用有机溶剂萃取法、红外光谱法对不同有机溶剂萃取的玫瑰精油及玫瑰残渣进行分析，以期为提高玫瑰精油的提取率提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂、仪器

大马士革玫瑰花，产自河北石家庄。

石油醚、乙醚、丙酮、二氯甲烷，均为分析纯；KBr，光谱纯。

IS5型傅立叶红外变换光谱仪，Thermo Fisher Nicolet公司产品；5430R型高速冷冻离心机，德国Eppendorf公司产品；DZG6050D型真空干燥箱，上海森信实验仪器有限公司产品；R2058型旋转蒸发仪，上海申生科技有限公司产品；DC-2006型循环水真空泵，上海方瑞仪器有限公司产品；AR224CN型分析天平，奥豪斯公司产品。

1.2 试验方法

采用有机溶剂萃取法提取玫瑰精油，将玫瑰干花粉碎，称取5 g，加入60 mL提取剂浸泡过夜，于60℃下水浴回流4 h，滤液真空浓缩去除提取剂。将浓缩液滴在KBr压片上，以备红外测试用；将玫瑰残渣与KBr一起压片，以备红外测试用。

2 结果与讨论

2.1 大马士革玫瑰花粉末的红外光谱图

“红外宏观指纹谱图鉴定法”是由清华大学孙素琴教授于2003年首创，用于中药材品质鉴别的方法。中药是极其复杂的混合物，其红外光谱反映的是各个组分中所含的各种官能团在特定区域呈现的叠加谱。与此类似，玫瑰花也是组成极其复杂的一种混合物，不同品种、不同产地、不同采摘时间的玫瑰花光谱峰位、峰形、峰强度及其总貌构成其特有的指纹性。

大马士革玫瑰花粉末的红外光谱见图1。

图1 大马士革玫瑰花粉末的红外光谱

玫瑰中富含多种维生素、多糖、蛋白质、矿物质、挥发油、脂肪及多种氨基酸等。从图1中可以看出，醇羟基和酚羟基中的O-H伸缩振动吸收峰出现在3 400 cm-1附近，为宽而强的吸收峰；脂肪的甲基和亚甲基对称与反对称伸缩振动吸收峰出现在3 000～2 800 cm-1；酯键羰基的C=O伸缩振动吸收在1700cm-1附近；蛋白质的特征峰出现在1650 cm-1和1 550 cm-1附近；烯烃的C=C双键振动吸收峰出现在1 667～1 640 cm-1，为中等强度吸收峰；糖类的C-O伸缩振动峰表现为1 200～1 000 cm-1内的多个吸收峰。

2.2 不同溶剂浸提下玫瑰精油的红外光谱图

玫瑰精油是玫瑰花加工的主要产品，精油的化学组成相当复杂，目前已分离鉴定的化合物有300多种，主要为含萜烯类、醇类、酯类、醚类、醛类和烷烃等。

不同溶剂浸提下大马士革玫瑰花的红外光谱见图2。

图2 不同溶剂浸提下大马士革玫瑰花的红外光谱

由图2可知，在3 400 cm-1附近的O-H伸缩振动吸收峰以二氯甲烷和石油醚混合溶剂浸提的精油最弱，而二氯甲烷和乙醚混合溶剂浸提的精油最强，单一溶剂差别不大；在3 000 cm-1左右的吸收峰，除二氯甲烷和乙醚混合溶剂浸提物强度降低外，其余6种溶剂浸提物的吸收峰均增强，以乙醚和石油醚混合提取剂浸提物尤为明显，可能由于石油醚和乙醚中的饱和烷烃导致此处峰强度大；2 300 cm-1左右出现的吸收峰可能为CO2的吸收峰，或者为精油中醇之间形成的氢键使较弱的羟基弥散在此范围，有待进一步检测。

通过上述红外谱图对比可知，使用单一溶剂浸提时提取效果并无太大差异，使用混合溶剂浸提效果明显优于单一溶剂浸提。混合溶剂中二氯甲烷和石油醚混合溶剂的浸提效果最好。

2.3 大马士革玫瑰花浸提前后红外光谱图

玫瑰精油的生产仅仅是利用了玫瑰的香气等挥发性成分，其他非挥发性成分，如蛋白质、矿物质、多糖、多种维生素和氨基酸等都留在花渣中。

大马士革玫瑰花浸提前后红外光谱图对比见图3。

图3 大马士革玫瑰花浸提前后红外光谱图对比

由图3可知，大马士革玫瑰花中大量有机成分已进入浸提溶剂，但仍有一小部分有机物存于浸提残渣中。与残渣相比，浸提溶剂红外光谱中3 400 cm-1左右处峰较弱，说明大马士革玫瑰花中只有少量的醇被浸出；3 000 cm-1左右处峰强且尖锐，说明大马士革玫瑰花中大量的烷烃已被浸出；1 600～1 700 cm-1有较弱的吸收峰，说明一部分酯类和烯烃类被浸出。大马士革玫瑰花中的多糖没有被浸出。