离子色谱法测定饮用水中痕量

于 艳, 焦锋刚, 樊雪梅

(1.商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西省尾矿资源综合利用重点实验室，陕西商洛 726000;2.陕西延长石油集团氟硅化工有限公司，陕西商洛 726000)

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

瑞士万通883离子色谱仪，配有Metrosep A Supp5-250/4.0阴离子色谱分离柱、抑制型电导检测器、861型自动进样器及MagIC Net 2.3工作软件；Milli-Q超纯水机(18.2 MΩ·cm)；超声波清洗器；溶剂过滤器；Sartorius CPA 2245型电子天平。

1.2 实验方法

淋洗液：3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3混合溶液；流速：0.7 mL/min；抑制器再生液：50 mmol/L H2SO4；进样量：20 μL；柱温：室温。待测样经0.22 μm微孔滤膜过滤后，直接进样分析。

2 结果与讨论

2.1 实验条件优化

表1 不同淋洗液条件下亚硝酸根的保留时间

表2 淋洗液在不同流速下的柱压及保留时间

2.2 工作曲线、精密度及检出限

2.3 样品加标回收率

选取某样品，平行测定10次进行样品加标回收率实验，计算相对平均偏差和回收率，结果见表3。

表3 样品加标回收率测定结果

2.4 干扰试验

2.5 样品分析

3 结论

本文建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中亚硝酸盐的方法。实验确定淋洗液为3.2 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3混合溶液，流速0.7 mL/min。实验结果表明本方法具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点，可以对饮用水中痕量亚硝酸盐进行测定。