乙烯精馏塔的冻塔原因分析及处理

2017-10-13徐永国李广杰

化工技术与开发 2017年9期

关键词：干燥器精馏塔塔顶

徐永国，李广杰，王勇

（中国石油兰州石化公司石油化工厂，甘肃兰州 730060）

生产工艺

乙烯精馏塔的冻塔原因分析及处理

徐永国，李广杰，王勇

（中国石油兰州石化公司石油化工厂，甘肃兰州 730060）

在乙烯装置生产中，乙烯精馏塔的操作好坏直接关系到乙烯产品的质量和产量，产品质量对下游装置的稳定生产有直接的影响。本文针对乙烯精馏塔的冻塔事故进行全面的分析，并总结经验，提出改进措施，为及时判断、处置此类事故提供依据。

冻塔；塔压差；注入甲醇；乙烯精馏塔

1 概述

兰州石化公司240kt·a-1乙烯装置采用顺序分离流程设计，生产能力 160kt·a-1，2003年、2004年分别进行了脱瓶颈扩能改造，生产能力达到240kt·a-1。为了适应高负荷生产，乙烯精馏塔在保留原塔的基础上进行了塔内件的改造，采用了由杭州赛普分离工程开发有限公司、浙江工业大学化学工程设计研究所共同设计制造的DJ-Ⅲ型高效塔盘，其中精馏段98块塔板，提馏段28块塔板。

乙烯精馏塔自改造以来运行一直正常，2015年12月4日，由于物料中夹带的微量水进入乙烯精馏系统，造成乙烯精馏塔（DA-402）发生冻塔，塔压差居高不下，一度危及装置正常运行。为解决这一问题，车间技术人员收集大量数据，经过认真分析、摸索、调整，找到了防止冻塔发生的一些措施。

2 乙烯精馏塔的工艺技术

2.1 工艺流程简述

来自脱乙烷塔（DA-401）顶的-21℃气相组分与干燥的富氢按一定比例混合进入碳二加氢反应器（DC-401A～F），反应后的碳二馏分经水冷却器（EA-452）,并经反应器进出料换热器（EA-448A/B）换热降温后，进入绿油吸收塔（DA-408）。绿油吸收塔底物料用泵（GA-422）打到脱乙烷塔（DA-401）塔顶作为回流，绿油塔塔顶碳二馏分经乙烯干燥器（FA-402）干燥后进入乙烯精馏塔（DA-402）。

在乙烯精馏塔中，来自FA-402的碳二馏分，从乙烯精馏塔的第98板进入。乙烯产品从第9板抽出进入乙烯产品缓冲罐（FA-401A/B）。塔顶气体经塔顶冷凝器（EA-405）冷凝后进入乙烯塔回流罐（FA-403），罐内液体经回流泵（GA-403）打入塔内作为回流。而不凝气体经（EA-453）用-62℃乙烯进一步冷凝，冷凝液体返回到回流罐（FA-403），最后不能冷凝的不凝气经（EA-321）加热后，返回DA-301。

乙烯塔设有中间再沸器（EA-404），用裂解气来回收冷量。塔釜再沸器（EA-403/A）用0℃丙烯加热，塔釜乙烷经乙烷蒸发器（EA-306）蒸发后，再经冷箱系统回收冷量后，去裂解炉作为原料。

2.2 乙烯精馏塔主要运行参数

乙烯精馏塔主要运行参数见表1。

表1 乙烯精馏塔主要运行参数

3 乙烯精馏塔系统异常现象分析及处理

3.1 冻塔现象分析

当物料含水量超过规定指标，或积聚含水量达到一定程度时，水凝结成冰或与物料形成固体水合物，导致物料通道堵塞称为冻塔。很明显的冻塔症状是塔压差增大，当采取加大塔顶采出、减少回流量和降低釜温等措施后，压差仍不降低。发生冻塔时，塔釜液面波动大，严重时液面几乎不能建立，同时回流罐液面波动幅度大，全塔温度分布异常，塔顶气体带液，产品纯度变差。

2015年12月4日9:40，乙烯精馏塔塔压差从33.5kPa开始缓慢上升至45.0kPa，车间初步怀疑塔压差指示有误，并通知仪表人员进行校对，校对结果正常，而此时回流罐液位由45.0%开始缓慢下降，在线乙烯产品中的乙烷含量降至93.5×10-6，塔顶温度-15.3℃，塔釜液位波动较大。操作人员采用降低回流量FIC-428、增大侧线乙烯产品采出量FFRC-425、降低塔釜加热量等措施后，塔压差仍不见降低，并持续上升至65kPa。回流罐液位LIC-412下降较快，难以维持回流泵的正常运转。由以上现象分析判断乙烯塔发生冻塔，为进一步确认，安排质检人员对乙烯干燥器（FA-402A）出口做露点分析，分析结果为5×10-6（指标≤1×10-6），最终确认以上的分析判断是准确的。

3.2 冻堵处理

车间当即决定采用注入甲醇的方法进行解冻。用甲醇解冻的原因是由于其熔点为-97.8℃，它与水混合后可使水的冰点下降，使烃水化合物生成的初始温度下降，而且极易溶于水，随之带出系统。

室外操作人员将乙烯干燥器（FA-402）由A台切至B台，同时准备乙烯精馏塔甲醇注入流程。根据现场实际流程甲醇从第10板和第98板处同时注入，甲醇注入30min后，塔压差开始缓慢下降，全塔温度分布慢慢趋于正常，各项操作参数逐渐恢复正常值，注入甲醇后乙烯精馏塔主要参数变化见表2。

表2 注入甲醇后乙烯精馏塔主要参数变化

4 冻塔原因分析

1）11月23日，碳二加氢反应床（DC-401A～F）进行了切换，再生完的B床投入使用。从DCS调取B床再生历史趋势发现，在用热甲烷恒温干燥的步骤中，恒温时间只维持了200min，没能严格按照再生操作卡中规定的6～8h的恒温时间执行，床层恒温时间不足，干燥不彻底，导致B床投进系统后，床层内的游离水随物料带到乙烯精馏塔。

2）乙烯干燥器（FA-402）原本使用时间较长，分子筛干燥剂吸附水分达到饱和，已经无法将碳二加氢反应床（DC-401A～F）出口带来的水分脱除，出口物料中水含量超标。

以上两种原因共同作用，使物料中夹带的微量水在塔内经过一段时间的积累，形成固体水合物堵塞通道，导致乙烯塔冻塔。