退火处理ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8阴极缓冲层的倒置有机太阳能电池
2017-10-10张宏梅
郑 爽, 张宏梅*, 王 悦, 黄 维,3
(1. 南京邮电大学 有机电子与信息显示国家重点实验室培育基地和信息材料与纳米技术研究院, 先进生物与化学制造协同创新分中心, 江苏 南京 210023; 2. 吉林大学 超分子结构与材料教育部重点实验室, 吉林 长春 130012; 3. 南京工业大学 柔性电子重点实验室和先进材料研究院, 先进生物与化学制造协同创新中心, 江苏 南京 211816)
退火处理ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8阴极缓冲层的倒置有机太阳能电池
郑 爽1, 张宏梅1*, 王 悦2, 黄 维1,3
(1. 南京邮电大学 有机电子与信息显示国家重点实验室培育基地和信息材料与纳米技术研究院, 先进生物与化学制造协同创新分中心, 江苏 南京 210023; 2. 吉林大学 超分子结构与材料教育部重点实验室, 吉林 长春 130012; 3. 南京工业大学 柔性电子重点实验室和先进材料研究院, 先进生物与化学制造协同创新中心, 江苏 南京 211816)
制备了以ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8为阴极缓冲层、P3HT∶PCBM为有源层的有机太阳能电池。 对阴极缓冲层ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8薄膜分别进行了溶剂蒸汽退火和过渡舱惰性气体流退火处理,并利用原子力显微镜(AFM)对缓冲层表面形貌进行了表征。结果表明:这两种退火方法都使缓冲层形貌得以改善。电池效率从2.14%提高到3.76%,电流密度从8.12 mA/cm2提高到10.71 mA/cm2,填充因子从0.45提高到0.61。与传统器件相比,退火处理的阴极缓冲层器件的稳定性也得到了改善,器件寿命延长了1.4倍。这种简单阴极界面处理方法为改善聚合物太阳能电池性能提供了有效途径。
倒置结构有机太阳能电池; 阴极缓冲层; ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8; 退火处理
Abstract: The inverted organic solar cells with ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8film as cathode buffer layer and P3HT∶PCBM as active layer were fabricated. The cathode buffer layers were treated by the solvent vapor and airflow annealing to investigate the effect of the annealing treatment methods on the device performance. The results indicate that the annealing treatment can effectively improve the morphology of the buffer layers. The power conversion efficiency(PCE) of the solar cell is improved from 2.14% to 3.76%, the current intensity(Jsc) increases from 8.12 mA/cm2to 10.71 mA/cm2, and the fill factor(FF) is improved from 0.45 to 0.61 for the annealing process. More importantly, the stability of the device is enhanced, with the device life being 1.4 times that of the conventional device. This simple cathode interface treatment method provides an effective way to improve the performance of polymer solar cells.
Keywords: inverted organic solar cells; cathode buffer layer; ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8; annealing treatment
1 引 言
聚合物太阳能电池由于其材料合成的多样性、质量轻、成本低、易于大面积卷对卷制备[1-2]等诸多优势获得了业界的广泛关注。近年来,主体与受体材料都有很大的突破,结合优化的器件结构,电池的功率转换效率(PCE)也已超过了11%[3]。通过包括薄膜形态的控制[4-5]、光调控[6-7]、界面修饰[8-9]等器件结构的优化,有机光电器件性能得到了大幅改善。 近年来,很多研究人员将注意力转移到有机光电器件的界面工艺上来[10-12]。界面特性被认为是影响器件性能提高的关键因素之一,良好的界面可以降低有源层与电极之间的能级势垒,形成良好的欧姆接触,提高电子的提取能力,进而改善器件的整体性能。在有源层与金属电极之间简单地插入合适的界面层可以明显提高器件性能[13-14]。金属氧化物[15-16]、共轭聚合物电解质[17-18]、自组装单层[19-20]及其合成有机材料等多种材料被选作阳极或阴极的界面层及其界面耦极注入材料[21-22]。此外,对器件中各功能层的处理方法也十分重要,如热退火[23-25]、溶液稀释[26]、溶剂蒸汽退火[27-28]等。合适的工艺可以有效控制器件中的薄膜表面形貌,降低薄膜表面粗糙度,从而提高其光电性能。
常见的酞菁分子具有非常大的π共轭系统,容易聚集,导致形成的薄膜不是很平整,所以本研究使用的材料是在 ZnPc(OPyCH3I)8分子的8个α位置引入不同长度的烷氧基链进而减弱分子间的强的π-π相互作用以提高其疏水性。值得注意的是,碳链长增加到8时,ZnPc(OC8H17-OPyCH3I)8的醇溶性非常好,对环境友好无毒无害,是理想的阴极界面材料。离子型的酞菁衍生物ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8作为正置有机太阳能电池结构阴极缓冲层材料具有很好的性能[29]。另外,研究结果已表明,有机太阳能电池的倒置结构无论从效率还是从稳定性方面都优于正置结构[30]。
本文以离子型的酞菁衍生物ZnPc(OC8H17-OPyCH3I)8作为倒置结构电池阴极缓冲层材料,分别研究了溶剂退火和过渡舱气流退火对界面层微观形貌及器件性能的影响。经过退火处理,界面粗糙度降低,缓冲层与有源层的接触更紧密,提高了界面处电荷的传输效率,最终提高了器件的整体效率,同时器件稳定性也得到了改善。
2 实 验
2.1 实验材料
聚3-己基噻吩(P3HT)和[6, 6]-苯基C61-丁酸甲酯(PC61BM)购自Organtec Material公司,1, 2-二氯苯(1,2-dichlorobenzene)购自Sigma-Aldrich公司,ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8材料由吉林大学王悦老师合成提供。以上的材料和试剂在使用前未经过进一步的纯化处理。
2.2 实验过程
在室温下把P3HT和PCBM按质量比1∶1的比例溶于有机溶剂邻二氯苯中(浓度是 17 mg/mL),ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8材料溶于色谱纯甲醇溶剂中(浓度为0.8 mg/mL)。 ITO导电玻璃用洗液、去离子水、丙酮、乙醇依次在超声池(Shumei KQ300DE)中各超声15 min,用氮气吹干,表面用氧等离子体处理15 min。然后,在ITO上旋涂ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8溶液。先低转速700 r/min旋转10 s,后高转速3 000 r/min旋转60 s,形成缓冲层薄膜,再分别将基片放置在充满甲醇溶剂的环境中退火20 min,或者放置在手套箱的过渡舱中经惰性气体流处理20 min进行气流退火。退火完成的基片以800 r/min的转速旋涂有源层溶液,之后在室温条件下自然晾干1 h,膜厚80 nm。接着进行120 ℃热退火处理20 min,形成高质量吸光层。然后将基片转移到真空蒸镀设备中,在3×10-4Pa的真空度下蒸镀8 nm厚的MoO3和100 nm厚的Al电极,制备A1电极时使用了掩模板。器件制备完成后,均在手套箱中利用封装胶和盖玻片对器件进行严格的封装再拿到空气中进行测试。器件结构为:ITO/ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8/P3HT∶PCBM/MoO3/Al,其中ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8作为阴极缓冲层,MoO3作为空穴传输层。实验所用有机材料分子的化学结构式和器件结构如图1所示。
图1 (a)ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8分子结构;(b)器件结构理图。
Fig.1 (a)Chemical structures of ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8. (b) Structure of devices.
2.3 器件测试与表征
采用美国Newport公司的Oriel 94023A太阳光模拟器-AM 1.5G为光源,光强采用单晶硅标准电池进行校正。输出特性由电流电压源表(Keithley 2400)记录。测试完毕后,器件保存在手套箱中,之后每隔1 d放在大气环境中进行重复测试,从而得到器件性能的衰减状况。所有的测试与表征均在室温、空气中进行。所列数据均为20组样品的平均值。
3 结果与讨论
图2与表1给出了每个不同结构的平均J-V特性。从图2与表1可以看出,ZnPc(OC8H17-OPyCH3I)8薄膜对倒置太阳能电池起到很好的修饰作用。与没有缓冲层的器件相比,器件效率从PCE为 1.19%、Voc为0.41 V、Jsc为 6.95 mA/cm2、FF为0.42提高到PCE为2.14 %、Voc为0.58 V、Jsc为8.12 mA/cm2、FF为0.45。效率的提高是因为ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8材料本身可与ITO电极形成致密均匀的薄膜,起到良好的缓冲作用;同时ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8材料功函数较低,可以降低ITO的功函数,减少有源层与ITO电极之间的能级势垒,不仅促进了电子的传输,同时也平衡了电池中电子和空穴的传输[29]。图2也清晰地表明了溶剂蒸汽退火和过渡舱气流退火对有机太阳能电池性能的影响。
图2 不同结构的聚合物太阳能电池器件的J-V特性
Fig.2J-Vcharacteristics of PSC representing each distinct structure
表1 具有不同阴极缓冲层的器件的性能参数
与未退火处理的器件相比,溶剂蒸汽退火与过渡舱气流退火处理20 min后,器件性能都有明显提高,见表1。在实验过程中,我们对退火时间也进行了相应的优化,发现退火时间15 min与25 min器件性能均不理想,只有20 min器件可以达到最佳状态,对应数据如表1所示。
为了进一步分析性能改善的原因,我们测量了3种类型器件的入射光电子转换效率(IPCE),如图3所示。与未经过退火处理的器件相比,退火之后的器件的光谱反应波长范围得到明显扩展,说明退火处理后的薄膜形貌的改变有利于光电子的转换,这也是器件电流密度得到提高的原因。因此获得了PCE 为3.76%、Voc为0.579 V,Jsc为10.71 mA/cm2、FF 为0.61的器件,该结果高于传统结构ITO/PEDOT∶PSS/P3HT∶PCBM/LiF/Al的标准器件(PCE:3.46%,Voc:0.579 V,Jsc:10.46 mA/cm2,FF:0.57)。
图3 具有不同电子传输层的聚合物太阳能电池的IPCE特性
Fig.3 IPCE characteristics of PSCs with different electron transport layers
退火处理后的器件性能明显优异很多。器件性能受益于短路电流和填充因子的提高。为了解释这一现象,我们对退火处理后的ZnPc(OC8H17-OPyCH3I)8修饰 ITO 基底的表面润湿性和不同缓冲层的形貌进行了研究。分别测量了ITO、ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8未处理、ITO/ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8经惰性气体流退火和溶剂蒸汽退火处理的薄膜表面上的水接触角来研究每个界面层的润湿性。水滴的图像如图 4(a)~(d) 所示。其接触角分别为16.0°、10.4°、27.5°、29.4°,均具有较好的亲水性,有利于ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8溶液均匀铺满ITO表面,与ITO结合得更紧密,使界面接触特性得到提高。另外,ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8薄膜经退火处理后,表面的疏水性有所提高,表明退火处理后的薄膜与未退火薄膜相比更加与疏水活性层溶液相容,有利于与活性层的紧密接触 。
我们通过原子力显微镜研究了不同缓冲层的表面形貌,如图4(e)~(h)所示。我们知道较大的缓冲层表面粗糙度将会阻碍缓冲层与有源层的紧密接触,从而降低界面处电荷的传输效率,最终影响器件的整体效率。经过氧等离子体处理的ITO表面粗糙度为2.39 nm,如图4(e)所示。图4(f)表明ITO表面经过ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8
图4 不同缓冲层薄膜的接触角(上排)和原子力显微镜表面图(下排)。(a,e)ITO;(b,f)ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8;(c,g)ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8过渡舱气流退火;(d,h)ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8溶剂退火。
Fig.4 Contact angle (upper row) and AFM images (lower row) of different electron transportlayers. (a, e) ITO. (b, f) ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8. (c, g) ITO/ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8after the air flow annealing. (d, h) ITO/ZnPc-(OC8H17OPyCH3I)8after solvent annealing. AFM imaging size is 5 μm× 5 μm.
薄膜修饰后,粗糙度明显降低为1.24 nm。可见ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8在ITO表面形成致密均匀的表面膜,本身便具有很好的修饰作用,可以在一定程度上改善器件的性能。过渡舱气流退火和溶剂蒸汽退火处理缓冲层后表面粗糙度进一步降低,分别为1.08 nm和1.02 nm,如图4(g)、(h)所示。溶剂退火的一种重要方式就是在不影响界面层厚度的前提下,延长界面层薄膜的干燥时间,使旋涂形成的薄膜中保持一定量的残余溶剂,从而使界面层材料在溶剂缓慢挥发的过程中结晶生长形成有序度较高的薄膜。其中过渡舱气流退火是通过惰性气体在薄膜表面流动的效应,加速薄膜表面的气体流动使界面层材料得到进一步有序排列。这应该归因于退火处理控制了缓冲层材料的结晶过程,使表面更致密,更平整,与有源层接触更紧密,有利于提高FF。
为了阐明缓冲层退火对器件性能产生的影响,我们通过交流阻抗谱分析了器件中电荷传输与复合的动态变化,如图5所示。测试时频率为100 Hz~5 MHz,所加交流电压为100 mV。阻抗谱曲线在低频区依赖于有源层与电极界面间的电荷传输,从图中可以看出缓冲层经溶剂退火和惰性气体流退火处理后的器件较未经过退火的器件具有更低的电荷转移电阻,表明退火处理缓冲层有效促进了电子从有源层向ITO阴极的传输,使电荷的收集效率得到提高,最终有利于器件性能的提高。
图5 不同方法处理缓冲层的器件的交流阻抗谱
Fig.5 Different methods to deal with the buffer layer of the device’s AC impedance spectra
另外器件稳定性也是未来有机太阳能电池能否商业化的一个决定性因素。与常规结构相比,倒置聚合物太阳能电池表现出更好的环境稳定性,因为这些界面材料不包含具有腐蚀性和吸湿性的空穴传输材料PEDOT∶PSS和低功函数金属阴极。在这里我们以常规结构太阳能电池和溶剂退火处理的倒置结构有机太阳能电池为例对比其稳定性。图6示出了溶剂退火与正置标准器件归一化的功率转换效率随老化时间的变化曲线。为了避免水氧对器件性能的影响,制备好的器件均放置在氮气环境中。从图6可以看出,常规结构的太阳能电池在测试过程中效率下降很快,20 d之后其PCE降低到最初效率的60%以下,表明其稳定性很差。相反,对于溶剂退火处理的器件其效率随时间变得的比较缓慢,20天之后其PCE值仍然在最初数据的80%以上,表明该倒置结构器件提高了器件的稳定性。
图6 倒置结构和常规结构有机太阳能电池标准化的PCE随时间的变化
Fig.6 Normalized PCE of inverted and conventional structure PSCsvs. aging time
4 结 论
本文研究了以ZnPc(OC8H17OPyCH3I)8作为倒置结构太阳能电池的阴极缓冲层。薄膜制备过程中分别用溶剂蒸汽及过渡舱惰性气体流对阴极缓冲层退火,研究其对电池性能的影响。结果表明,通过溶剂退火和过渡舱气流退火处理可以有效地控制缓冲层材料的结晶有序度,降低薄膜表面的粗糙度使器件的入射光电子转换效率与稳定性均有明显提高。分别获得PCE为3.76%和3.69%的器件。可见,溶剂蒸汽退火和过渡舱气流退火的界面处理可以有效地改善聚合物太阳能电池缓冲层的形貌及器件性能。
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郑爽(1991-),女,吉林磐石人,硕士研究生,2014年于南京邮电大学获得学士学位,主要从事有机太阳能电池的研究。
E-mail: 1214063431@njupt.edu.cn张宏梅(1966-),女,吉林松原人,教授,博士生导师,2006年于吉林大学获得博士学位,主要从事半导体光电子器件与器件物理的研究。
E-mail: iamhmzhang@njupt.edu.cn
InvertedOrganicSolarCellswithAnnealingTreatedZnPc(OC8H17OPyCH3I)8CathodeBufferLayer
ZHENG Shuang1, ZHANG Hong-mei1*, WANG Yue2, HUANG Wei1,3
(1.KeyLaboratoryforOrganicElectronicsandInformationDisplays&InstituteofAdvancedMaterials(IAM),JiangsuNationalSynergisticInnovationCenterforAdvancedMaterials,NanjingUniversityofPosts&Telecommunications,Nanjing210023,China; 2.StateKeyLaboratoryofSupramolecularStructureandMaterials,JilinUniversity,Changchun130012,China; 3.KeyLaboratoryofFlexibleElectronics&InstituteofAdvancedMaterials,JiangsuNationalSynergisticInnovationCenterforAdvancedMaterials,NanjingTechUniversity,Nanjing211816,China)
*CorrespondingAuthor,E-mail:iamhmzhang@njupt.edu.cn
TM914.4
A
10.3788/fgxb20173810.1346
1000-7032(2017)10-1346-07
2017-03-14;
2017-05-11
973国家重点基础研究发展计划(2015CB932203); 国家自然科学基金(91233117,51333007); 江苏省自然科学基金(BK2012834)资助项目 Supported by 973 National Basic Research Program of China (P2015CB932203); National Natural Science Foundation of China (91233117,51333007); Natural Science Fund of Jiangsu Province (BK2012834)