频率、温度和大豆分离蛋白对南极磷虾虾肉糜介电特性的影响

张毛赛,楼飞,张瑞娟,卢敬昊,程裕东*,金银哲*

1(上海海洋大学食品热加工工程中心，食品学院，上海，201306) 2(上海市农产品质量安全检测中心，上海，201708)3(韩国仁荷大学化学工学系，韩国 仁川，22212)

频率、温度和大豆分离蛋白对南极磷虾虾肉糜介电特性的影响

张毛赛1,楼飞2,张瑞娟1,卢敬昊3,程裕东1*,金银哲1*

1(上海海洋大学食品热加工工程中心，食品学院，上海，201306) 2(上海市农产品质量安全检测中心，上海，201708)3(韩国仁荷大学化学工学系，韩国 仁川，22212)

为探索微波加热作为虾肉糜复合物加工方式的可行性，以南极磷虾虾肉糜和大豆分离蛋白粉末及其复合物为研究对象，采用同轴探针技术测定了在25 ℃下不同压力(0～ 4.96 N)和堆积密度下大豆分离蛋白粉末的介电特性，以及大豆分离蛋白含量(0%～ 4%)、温度(20～ 80 ℃)和频率(300 M～3 000 MHz)对南极磷虾虾肉糜介电特性的影响。结果表明，随着压力的增大，大豆分离蛋白粉末的介电常数增加，而介电损失率无显著变化(p> 0.05)，但在堆积密度下略大于其他压力下的介电损失率。虾肉糜复合物的介电常数随着温度的升高而降低，介电损失率在小于2 500 MHz 时增大而大于2 500 MHz时减小，穿透深度随温度的升高而降低。一定温度和频率下，随着大豆分离蛋白含量的增加，南极磷虾虾肉糜的介电常数降低，而对介电损失率无显著影响(p> 0.05)。对20～ 80 ℃时虾肉糜复合物的介电特性值的进行拟合，拟合系数均大于0.93。调节频率和温度，可改变南极磷虾虾肉糜复合物的介电特性；大豆分离蛋白的添加可降低其介电常数。

南极磷虾；大豆分离蛋白；介电特性；温度；频率

南极磷虾 (Euphausiasuperba)是南极地区生物圈的关键物种[1]，其生物量达到3.42 ～ 3.56亿t，构成了全球最大的动物蛋白质资源[2]。南极磷虾中含有人体所需的必需氨基酸[3]，其营养价值甚至比肉类和牛奶蛋白还要高[4]。利用南极磷虾制成虾肉糜具有一定的商业价值。提高虾肉糜制品的凝胶化程度，有利于产品的加工可行性。大豆分离蛋白除了其含有较高的营养成分外，还具有热凝固性、分散脂肪性和纤维形成性，在虾肉糜中添加一定量的大豆分离蛋白和油脂，能够提高虾肉糜制品的弹性、风味和口感[5]。

凝胶化的程度是决定虾肉糜制品质量优劣的关键因素，其中加热方式与条件对制品凝胶化的形成有重要的影响[6]。微波加热是一种新型的加热方式，在加热、干燥、解冻、杀菌、烹饪等领域应用广泛[7-8]。CAO等[9]把微波加热技术应用到鲢鱼鱼糜制品，研究了其凝胶化的可行性。但微波炉中电磁场的分布不均匀导致产品的温度分布不均匀，从而会对产品的品质产生严重影响。食品的形状、大小、介电特性、温度、频率、电磁场强度等因素，都会对微波加热食品的温度分布产生影响，其中介电特性是最关键的因素[10]。介电特性是研究食品与电场相互作用的关键因素，主要考察2个参数(介电常数和介电损失率)[11]。介电常数表征贮存电磁能的能力，介电损失率反映电磁能转化为热能的能力[12]。

许多学者对食品介电特性做了大量研究。FARBER-LORDA[13]、WANG[14]和GUO[15]等研究了大米、核桃和豆类等粉末的介电特性，它们的水分含量在7% ～ 11%左右。然而，对于低水分含量大豆分离蛋白粉末(2.71%)的介电特性的影响暂未见报道。MAO[16]、FENG等[17]和何天宝等[18]研究了温度、频率、盐含量、淀粉等对鱼糜介电特性的影响。郭文川等[19]研究了不同类型的蛋白质对牛乳介电特性的影响。LYNG等[20]测定了精瘦肉、脂肪等典型的成分加入到肉制品中的介电特性。王冰冰等[12]研究了南美白对虾虾肉糜中添加大豆分离蛋白乳化物的介电特性和热物性，而单一大豆分离蛋白添加到南极磷虾虾肉糜对介电特性的影响并没有涉及。

本研究主要围绕压力对于大豆分离蛋白粉末介电特性的影响以及频率、温度和大豆分离蛋白含量对南极磷虾虾肉糜介电特性的影响，探讨915 MHz和2450 MHz 微波加热频率下南极磷虾虾肉糜复合物的介电特性和温度的相关性。

1 材料与方法

1.1材料与试剂

南极磷虾(-20 ℃)于2016.3 ～ 4月捕获于南极地区，青岛大康尚品商贸有限公司；大豆分离蛋白，美国健安喜贸易有限公司；PARAFLIM塑封膜，美国Polisciences股份有限公司；甲苯(分析纯)，上海国药集团。南极磷虾和大豆分离蛋白的基本成分如表1所示。

1.2仪器与设备

JT-B匀浆机，河南漯河金田实验设备研究所；PNA-L网络分析仪，美国Agilent公司；SH-241恒温恒湿箱，日本ESPEC公司；BS224S分析天平，德国Sartorius公司；DHG-9245鼓风干燥箱，上海惠泰仪器制造有限公司；THERMIC MODEL 2100A热电偶测温仪，日本ETO DENKI公司；DZF-6021真空干燥箱，上海景迈仪器设备有限公司。

表1 南极磷虾与大豆分离蛋白的基本成分

1.3方法

1.3.1 成分的测定

粗蛋白含量、粗脂肪含量、粗灰分含量、水分含量测定分别采用凯氏定氮法(GB/T 5511—2008)、索氏抽提法(GB/T 14772—2008)、直接灰化法(GB/T 6438—2007)、直接干燥法(GB/T 14489.1—2008)。

1.3.2 样品的制备

大豆分离蛋白粉末的堆积密度采用GUO等[15]人的方法。分别称取(2.0 ± 0.1) g大豆分离蛋白添加到尼龙模具(高15 mm，内径10 mm)中，分别用0、0.26、0.55、1.04、4.96 N的压力压紧样品，以及压成与粉末含水率对应的堆积密度的圆柱状待测样品。

将南极磷虾虾砖放在流水中解冻1 h，称取一定量的虾肉用匀浆机在23 000 r/min下均质3 min，然后，称量一定量的均质好的虾肉糜和大豆分离蛋白，分别制成大豆分离蛋白含量为0、1%、2%、3%、4%的虾肉糜复合物，搅拌均匀后，真空脱气2 min备用。称取(20 ± 0.1) g虾肉糜复合物填入尼龙模具(高25 mm，内径30 mm)中，两端用塑封膜进行密封，后放在4 ℃的冰箱中保存备用。

1.4介电性能的测定

采用同轴探针法测定介电常数和介电损失率，该测量系统包括PNA-L网络分析仪、85070E测试软件、同轴探针、恒温恒湿箱和热电偶测温仪组成。测量之前，仪器先预热2 h以获得稳定的测量结果。采用空气、短接块、去离子水(25 ℃)来校准仪器。校准完毕后，测量去离子水的介电特性以检验校准的有效性。测定频率300 M～3 000 MHz，温度范围20～80 ℃，温度间隔20 ℃。大豆分离蛋白粉末的介电特性在室温(25 ℃)下测量，称取(0.3 ± 0.01) g大豆分离蛋白粉末添加到压好的样品表面，以便与探针有良好的接触，每组3次平行。

将4 ℃的南极磷虾复合物样品放在20 ℃下的恒温恒湿箱中进行加热，并用热电偶插入样品中心监测样品温度的变化，当样品温度达到所需温度，快速测量样品的介电特性，后更换样品测量下一个温度直到80 ℃。每组3次平行。

1.5实验数据处理

实验结果采用Excel 2003(Microsoft,Washington,USA)整理、Origin 8.0(OriginLab，Massachusetts,USA)作图和SPSS 16.0 (SPSS Co．Chicago,USA)分析数据间的显著性差异。所有实验重复次数≥ 3，数据为测定的(平均值±标准偏差)。

2 结果与分析

2.1大豆分离蛋白粉末的介电特性

由图1可知，在300 M～3 000 MHz频率范围内，大豆分离蛋白粉末在不同压力下的介电常数和介电损失率分别是(1.8±0.3)和(0.2±0.1)。由图1-a可知，在压力小于等于0.26 N时，随着频率的增加，介电常数在小于1 000 MHz时上升，大于1 000 MHz时基本保持不变；在压力为0.55、1.04、4.96 N时，随着频率的增大，介电常数基本保持不变；但在堆积密度下介电常数呈现下降的趋势。随着压力的增大，介电常数有增大的趋势，这可能是随着压力的增大，大豆分离蛋白粉末之间的空隙逐渐减小，密度增大，空气对大豆分离蛋白粉末介电特性的测量的干扰减小。对于低水分含量的豆类粉末，介电性能随频率变化并不明显，在某些频率区间甚至存在波动。王竹怡等[21]发现含水率12%的红芸豆在35 ℃下，频率从915 MHz增加到2 450 MHz的过程中，介电常数在3.43 ～ 3.50波动。但因本研究的大豆分离蛋白粉末水分含量较少、测量温度较低等原因，介电常数值更小，且波动也更小。

由图1-b可知，所有压力下的介电损失率均随着频率的增大而下降；所有压力下的介电损失率在同一频率下均无明显变化，除了在堆积密度下的略大于其他压力下的介电损失率。GUO[15]和王竹怡等[21]研究了豆类粉末(水分含量12%)的介电特性值，与本研究的大豆分离蛋白粉末的介电特性值存在差异，可能是由于本研究的大豆分离蛋白粉末的水分含量(2.71%)相对较低和组成成分差异也比较大。由于水分子是典型的偶极子，与大部分食品组分相比，能吸收更多的电磁能[22]，不同存在形式的水分对食品介电性能影响有差异。低水分食品中的水主要是束缚水，随含水率的增加,介电性能缓慢增加[23]；而当含水率大于一定值时，自由水对介电性能的影响起主要作用，此时随含水率的增加,介电性能快速增加[21]。

图1 在常温下(25 ℃)，大豆分离蛋白粉末在不同的压力下的介电常数(a)和介电损失率(b)Fig.1 The dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of soy protein isolate under different pressure at room temperature (25 ℃)

2.2频率对南极磷虾虾肉糜复合物介电特性的影响

由图2可知，在20 ℃下，不同大豆分离蛋白添加量的南极磷虾复合物的介电常数随着频率的增大而减小，然而介电损失率在频率小于1 000 MHz时下降迅速，之后缓慢地降低到最低点(频率是2 500 MHz)，当频率大于2 500 MHz时有增加的趋势。如在4%大豆分离蛋白添加量的南极磷虾复合物下，介电损失率由(64.28±0.58)(300 MHz)减小到(25.86 ± 0.11)(1 000 MHz)到(18.00 ± 0.05)(2 500 MHz)再到(18.04±0.07)(3 000 MHz)。

图2 在20 ℃和300 M～3 000 MHz下，大豆分离蛋白添加量对南极磷虾虾肉糜介电常数(a)和介电损失率(b)的影响Fig.2 Theeffect of soy protein isolate contents on dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of Antarctic krill at 20 ℃ over the frequency range from 300 M～3 000 MHz

由图3可知，在4%的大豆蛋白添加量下，不同温度下南极磷虾虾肉糜复合物的介电常数随着频率的增大而减小。这可能是由于南极磷虾中水分是主要组成成分，对介电常数影响最大，而水的介电常数随频率的增大而降低[24]。由图3-b可知，温度一定时，介电损失率随频率的增加呈先减小后增大的趋势，在2 500 MHz附近出现一个拐点。在相同的频率下，拐点之前，介电损失率随温度的升高而增大，拐点之后，则随温度的升高而减小。这与何天宝等[18]和张保艳等[25]研究鱼糜的拐点(890 MHz和2 450 MHz)有所差异，可能是虾肉糜与鱼糜成分的差异，尤其是水分、蛋白质等的差异导致拐点频率不同的原因。在高水分含量的食品中，介电损失率主要包括偶极子损失和离子损失。偶极子损失和离子损失分别来自食品中水分子的转动和离子迁移，在微波频率下，偶极子损失随温度的升高而降低，而离子损失随着温度的升高而升高[25]。在低频率下离子传导占主导优势，而随着频率的升高，离子传导逐渐减弱，被逐渐加强的偶极旋转所取代[25]。

图3 在4%大豆蛋白添加量和300 M ～ 3 000 MHz下，温度对南极磷虾虾肉糜复合物介电常数(a)和介电损失率(b)的影响Fig.3 Theeffect of temperature on dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of added 4% soy protein isolate to Antarctic krill at over the frequency range from 300 MHz～3 000 MHz

2.3温度对南极磷虾虾肉糜复合物介电特性的影响

由图4-a可知，随着温度的增大，在915 MHz和2 450 MHz下不同大豆分离蛋白含量的南极磷虾虾肉糜复合物的介电常数减小。杨松等[11]和王冰冰等[12]也发现随着温度的升高，介电常数减小。这可能是由于静态介电常数反映的是静电场下分子极化和布朗运动间的动态平衡。MUDGETT等[26]对纯水的研究发现，温度升高加快了布朗运动，反而减小了静态介电常数。频率一定时，介常数随温度的升高而降低，这可能是由于温度升高，加剧了分子间振动，从而打乱了水分子间的有序排列，导致其储存电磁能的能力减弱[27]。而由图4-b可知，随着温度的增大，在915 MHz下不同含量大豆分离蛋白的南极磷虾虾肉糜复合物的介电损失率增大，而在2 450 MHz下缓慢地增加。王冰冰[12]等也发现随着温度的升高，介电损失率增大。这可能是由于随着温度的升高，离子传导随着温度升高而加剧，导致介电损失率随温度增加而上升[7]。该规律也发现在其它大豆蛋白含量的南极磷虾复合物中。

图4 915 MHz和2 450 MHz下温度对0、1%和4%的南极磷虾虾肉糜复合物介电常数(a)和介电损失率(b)的影响Fig.4 The effect of temperature on dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of added 0,1% or 4% soy protein isolate to Antarctic krill at 915 MHz and 2 450 MHz

2.4大豆分离蛋白含量对南极磷虾虾肉糜介电特性的影响

由图5-a可知，随着大豆分离蛋白含量的增加，在915 MHz和2 450 MHz下20 ℃和80 ℃的南极磷虾虾肉糜介电常数呈现下降的趋势，而由图5-b可知，随着大豆分离蛋白含量的增加，在915 MHz和2 450 MHz下20 ℃和80 ℃的南极磷虾虾肉糜的介电损失率基本没有变化。郭文川等[19]发现随着添加在牛乳中的大豆蛋白粉量的增加，介电特性增加，可能是由于虾肉糜和牛乳的成分存在差异。导致这一现象的一种可能原因与大豆分离蛋白的含量有关，动植物蛋白的介电特性存在差异，动植物蛋白吸附自由水的比例不同，从而影响介电特性，具体表现为蛋白质吸附越多的自由水，介电性能越差[28]，蛋白质发生变性而引起的分子结构重组对其介电特性也产生一定的影响[29]。在本研究中，南极磷虾复合物中蛋白质含量变化较小且对介电损失率的影响相对水分较小，所以造成不同大豆分离蛋白含量虾肉糜的介电损失率无明显变化。该规律也发现在其他温度下的南极磷虾虾肉糜复合物中。

图5 915 MHz和2 450 MHz下大豆分离蛋白含量对20 ℃和80 ℃下的南极磷虾虾肉糜介电常数(a)和介电损失率(b)的影响Fig.5 The effect of soy protein isolate contents on dielectric constant (a) and dielectric loss factor (b) of Antarctic krill (20 ℃ and 80 ℃) at 915 MHz and 2 450 MHz

2.5穿透深度

穿透深度是介电加热中重要的概念，指微波能量减少为原来的1/e (e = 2.718 3)或36.8%时距离表面的深度，可表征食品物料对微波能的衰减能力的大小[12]。穿透深度通常用于选择加热物体的合适厚度，使加热过程更加均匀[30]。其计算公式如下：

(1)

式中：dp为穿透深度，m；c= 3 × 108m/s，为光在真空中传播的速度；f为频率，Hz；ε′和ε″分别为介电常数和介电损失率。

由图6可知，在同一温度下，随着频率的增大，含4%大豆分离蛋白的南极磷虾虾肉糜复合物穿透深度降低，如在20℃下虾肉糜复合物穿透深度由(14.35± 0.56)mm(915 MHz)降至(7.34 ± 0.7)mm(2 450 MHz)；而在同一频率下，随着温度的升高，含4%大豆分离蛋白的南极磷虾虾肉糜复合物穿透深度降低，如在915 MHz和2 450 MHz下，温度由20 ℃上升到80 ℃，虾肉糜复合物穿透深度由(14.35±0.56)mm和(7.34±0.7)mm降低到(9.28±0.12)mm和(6.09±0.09)mm。在同一温度下，915 MHz下的穿透深度比2 450 MHz大。这与杨松等[11]以鲢鱼糜复合素的介电特性和王冰冰等[12]以南美白对虾虾肉糜复合素材研究中得到的结果一致。该规律也发现在其它大豆蛋白含量的南极磷虾复合物中。

图6 频率对不同温度下添加4%大豆分离蛋白的南极磷虾虾肉糜复合物穿透深度的影响Fig.6 The effect of frequency on the penetration depths of added 4% soy protein isolate to Antarctic krill at indicated temperature

2.6回归分析

将915 MHz和2 450 MHz下不同大豆分离蛋白添加量的南极磷虾虾肉糜的介电特性值与温度(20～80 ℃)的相关性进行拟合，结果如表2所示。

表2 在915 MHz和2 450 MHz下不同大豆分离蛋白添加量的南极磷虾虾肉糜的介电特性值与温度关系预测方程

拟合系数均大于0.93，表明拟合方程能较好地预测一定温度范围内样品的介电特性，为下一步建立模型预测虾肉糜复合物温度分布提供了基础。

3 结论

本研究主要考察了不同压力对大豆分离蛋白粉末介电特性的影响，以及频率、温度和大豆分离蛋白含量对南极磷虾虾肉糜介电特性的影响。压力对大豆分离蛋白粉末的介电特性有影响，且应以堆积密度下的介电特性值为准。堆积密度下，大豆分离蛋白粉末的介电常数和介电损失率分别为(1.91±0.05)和(0.15±0.03)。随着频率的增加，南极磷虾虾肉糜的介电常数和介电损失率均呈现降低的趋势。在温度和大豆分离蛋白添加量一定时，低频(915 MHz)下的介电特性值和穿透深度值要比高频(2 450 MHz)下的高。随着温度的升高，南极磷虾虾肉糜的介电常数减小，介电损失率在2 500 MHz时出现拐点。在温度和频率一定时，大豆分离蛋白添加量从 0% 增加至4% 时，南极磷虾虾肉糜复合物的介电常数降低，而介电损失率无显著变化。南极磷虾虾肉糜复合物的介电特性与温度具有良好的拟合关系(拟合系数均大于0.93)。本研究为开发南极磷虾及相关虾肉糜类制品及其微波工业化生产提供一定的参考数据。

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Effectsoffrequency,temperatureandsoyproteinisolateondielectricpropertiesofmincedantarctickrill

ZHANG Mao-sai1,LOU Fei2,ZHANG Rui-juan1,ROW Khyng-ho3,CHENG Yu-dong1*,JIN Yin-zhe1*

1(Engineering Research Center of Food Thermal-processing Technology,College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China) 2(Agri-Products Quality and Safety Testing Center of Shanghai,Shanghai 201708,China) 3(Department of Chemical Engineering,Inha University,Incheon 22212,Korea)

The practicality of microwave heating as a food thermal processing method in processing shrimp surimi-soybean product was studied.Minced Antarctic krill and soy protein isolate were raw material.The open-ended coaxial probe technique was used to study the effects of pressure (0-4.96 N) and bulk density on dielectric properties of soy protein isolate powder.The effects of frequency (300 M-3 000 MHz),temperature (20-80 ℃) and concentrations of soy protein isolate (0%-4%) on dielectric properties of Antarctic krill were investigated.The results showed that the dielectric constant of soy protein isolate increased as pressure increased.No significant (p>0.05) of dielectric loss was found.However,the dielectric loss was bigger than other pressures under the bulk density.The dielectric constant and penetration depth of shrimp surimi-soybean compound decreased as the temperature increased.The dielectric loss was increased when the frequency was lower than 2 500 MHz,and decreased when the frequency was more than 2 500 MHz.Dielectric constant was decreased with the increase of the temperature.And the penetrating was decreased with the increase of the temperature.At a given temperature and frequency,the dielectric constant of Antarctic krill decreased as the concentrations of soy protein isolate increased,and had no significant influence on dielectric loss factor (p>0.05).The regression equations between temperature (20-80 ℃) and dielectric properties of shrimp surimi-soybean compound were established,the regression coefficient was greater than 0.93.Control the frequency and temperature could change the dielectric properties of shrimp surimi-soybean compound; adding soy protein isolate could decrease the dielectric constant of shrimp surimi-soybean compound.

antarctic krill; soy protein isolate; dielectric properties; temperature; frequency

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013803

硕士研究生(程裕东教授和金银哲副教授为共同通讯作者，E-mail:ydcheng@shou.edu.cn;yzjin@shu.edu.cn)。

上海高校知识服务平台(ZF1206)

2017-01-10，改回日期：2017-02-07