基于响应面法优化工艺参数改善速冻汤圆品质

李真,安阳,艾志录,3*,潘治利,范会平,3

1(河南农业大学 农业部大宗粮食加工重点实验室，河南 郑州，450002) 2 (河南省冷链食品工程技术研究中心，河南 郑州，450002) 3 (速冻面米及调制食品河南省工程实验室，河南省高校重点实验室培育基地，河南 郑州，450002)

基于响应面法优化工艺参数改善速冻汤圆品质

李真1,2,安阳1,艾志录1,3*,潘治利1,2,范会平1,3

1(河南农业大学 农业部大宗粮食加工重点实验室，河南 郑州，450002) 2 (河南省冷链食品工程技术研究中心，河南 郑州，450002) 3 (速冻面米及调制食品河南省工程实验室，河南省高校重点实验室培育基地，河南 郑州，450002)

为改善速冻汤圆加工与贮藏品质，采用响应面分析法对速冻汤圆的品质进行优化。在单因素试验基础上以水、羟丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉、单甘脂和羧甲基纤维素钠(CMC-Na)为影响因素，以综合评分为响应值，根据Box-Behnken 中心组合方法采用4因素3水平响应值试验设计优化。结果表明,加水量和3种改良剂的最佳配比为，水添加量79%、羟丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉添加量6%、单甘脂添加量0.15%和CMC-Na添加量0.3%，在此条件下得到的综合评分为92分，与预测值92.3基本一致。

速冻汤圆；水；变性淀粉；改良剂

在速冻汤圆工业化加工、贮藏及流通过程中，易出现开裂现象，造成煮后汤圆塌陷、偏馅露馅、糊汤、脱粉等问题，严重影响了速冻汤圆的品质与销售[1-2]。

目前，在实际生产过程中，通常采用添加改良剂的方法来改善速冻汤圆的加工、贮藏及食用品质。适量的变性淀粉有助于改善速冻食品的质量和品质[3-4]。羟丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉是变性淀粉的一种，通过引入亲水性强的羟丙基基团，使淀粉亲水性增加[5]。羟丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉具有较好的冻融稳定性，最高黏度相对高，适用于冷冻食品中[6]。另外，汤圆粉团加水量的多少对汤圆的加工及贮藏品质有着重要的影响，加水量过少不易包制成团，过多使汤圆质地过软，易塌陷。

冷冻食品使用的变性淀粉要求冻融稳定性好,具有强的亲水性，因此，本文选用羟丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉作为其中的一种改良剂，与常用的单甘脂、CMC-Na等乳化、增稠剂进行优化复配，并把加水量作为影响因素之一，以响应面为基础，优化速冻汤圆的加水量及最优复合改良剂配方。

1 材料与方法

1.1材料与试剂

糯米粉、黑芝麻粉、白砂糖，市售；羧甲基纤维素钠，天津市光复精细化工研究所；单硬脂酸甘油酯，天津市光复精细化工研究所；羟丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉，漯河市恒瑞加友食品科技有限公司。

1.2仪器与设备

MDF-U5412医用低温箱，三洋电机株式会社日本制造；BCD-277(KK28F76TI)直冷式冷藏冷冻箱，博西华家用电器有限公司；JA6102电子天平，上海精天电子仪器厂。

1.3实验方法

1.3.1 速冻汤圆的综合评分

加工成规格为20 g/个的汤圆，皮∶馅质量比为3∶1，手工搓圆，然后将制好的汤圆放在托盘上进行速冻。由10个经验丰富的食品感官评定员组成评定小组，对熟制速冻汤圆煮的部分指标进行评分，去极值后取平均值，评定标准参考常俊晓[7]等速冻汤圆感官评定方法，并略做修改，具体评定标准见表1。

1.3.2 加速试验

通过反复冻结-解冻循环加速汤圆的品质变劣(出现冻裂)，即速冻汤圆在-18℃下冷冻11h后，在恒温箱内 20℃解冻 1 h，然后再放入-18 ℃下冷冻11 h 后，再解冻1 h，此冻融循环重复 4 次。

1.3.3 冻裂率测定

汤圆冻裂的情况从直观上可分为裂缝、裂纹和未冻裂3个等级。根据加速试验中汤圆表面冻裂的实际情况以及评价标准，对加速试验后的汤圆冻裂进行分类。

表1 速冻汤圆的综合评分表

为了评判的准确性，表面有裂口定义为裂缝，如果一个汤圆经评判处于冻裂与未冻裂两者之间，可看作裂纹，冻裂裂纹及裂缝评分细则见表1。

1.3.4 塌陷度测定

以2块三角板相互垂直分别测量汤圆煮熟前后的高度h1和h2；塌陷度以 Δh表示。

Δh=h1-h2

(1)

1.3.5 质构特性测定

将熟制后的汤圆置于冷水中冷却1 min后，采用质构仪汤圆的硬度、弹性、黏性和咀嚼性等指标。测试条件：测前速度2 mm/s；测试速度1 mm/s、测后速度1 mm/s；压缩比为 60%；间隔时间为5 s；触发力为5 g，探头型号P/50R。

1.3.6 透光度测定

取3颗汤圆，量取1 000 mL蒸馏水，倒入不锈钢锅内，待水沸腾5～10s后将汤圆加热 5 min 后，将汤圆捞出，煮后的汤静置 20 min 冷却至室温，定容至1 000 mL。以蒸馏水为空白，用比色皿在620 nm波长处测定其透光度。

1.3.7L值测定

熟制后的汤圆冷却后采用CS-200色差仪测定其L(亮度)值。

1.3.8 单因素试验

单因素试验设计分别以新鲜汤圆的外观结构、适口性和冻裂率作为评价指标，研究水、变性淀粉、单甘脂、CMC-Na不同添加量对速冻汤圆综合评分的影响。

1.3.9 响应面试验设计

根据单因素试验结果，运用Box - Behnken 中心组合试验设计原理[9]，进行水、变性淀粉、单甘脂、CMC-Na的4因素3水平的响应面试验，试验设计见表2。

表2 Box-Behnken 试验因素水平表 单位：%

1.4数据处理

采用Design - Expert 8.05b 软件对数据进行2次多元回归拟合，SPSS 16.0软件进行统计学分析。

2 结果与分析

2.1水添加量对速冻汤圆品质的影响

固定变性淀粉6%、单甘脂0.15%、CMC-Na 0.3%的添加量，将水按75%、77%、79%、81%、83%的比例加入至均匀混合的糯米粉和变性淀粉中，分析加水量对速冻汤圆综合评分的影响，试验结果见图1。由图1可见，随着加水量比例的增加，综合评分先逐渐上升后缓慢下降。研究表明，加水量过低会导致汤圆表面出现裂纹，但是随着加水量的增加， 汤圆中塌陷情况加重，水分过多不仅在加工时难以操作(较黏)，并且在加速试验中会使汤圆结构松散而易导致塌陷。综合评价，水的适宜添加量为79%。

图1 水的不同添加量对速冻汤圆综合评分的影响Fig.1 Effect of different amount of wateron the uick-frozen dumpling comprehensive score

2.2变性淀粉对速冻汤圆品质的影响

固定水79%、单甘脂0.15%、CMC-Na 0.3%的添加量，将变性淀粉按0%、2%、4%、6%、8%的比例加到糯米粉中，糯米粉加变性淀粉的总质量不变，研究变性淀粉添加量对速冻汤圆综合评分的影响，试验结果见图2。随着变性淀粉添加量的增加，综合评分先逐渐上升后逐渐下降。综合评价，变性淀粉的适宜添加量为6%。

图2 变性淀粉的不同添加量对速冻汤圆综合评分的影响Fig.2 Effect of different amount of modified starch on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.3单甘脂对速冻汤圆品质的影响

固定水79%、变性淀粉6%、CMC-Na 0.3%的添加量，将单甘脂按0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%的比例添加到均匀混合的糯米粉和变性淀粉中，研究单甘脂添加量对速冻汤圆综合评分的影响，试验结果见图3。随着单甘脂添加量的增加，综合评分呈现先上升后下降的趋势。单甘脂可以结合直链淀粉形成不溶于水的复合物，一定程度上阻止了淀粉粒之间的再结晶而发生老化，同时单甘脂作为乳化剂可以在汤圆结冻时形成更小的晶体，从而减少汤圆冻结和贮藏过程中冻裂现象的发生[9]。综合评价，单甘脂的适宜添加量为0.15%。

图3 单甘脂的不同添加量对速冻汤圆综合评分的影响Fig.3 Effect of different amount of glycerol monostearate on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.4CMC-Na对速冻汤圆品质的影响

固定水79%、变性淀粉6%、单甘脂0.15%的添加量，将CMC-Na按0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的比例加到均匀混合的糯米粉和变性淀粉中，研究变性淀粉添加量对速冻汤圆综合评分的影响，试验结果见图4。随着CMC-Na添加量的增加，综合评分呈先上升后缓慢下降的趋势。研究表明，CMC-Na的添加量在0.1%～0.3%内综合评分不断增加。主要原因为CMC-Na作为增稠剂可以赋予食品所需求的流变性，有增黏效应或使形成的凝胶具有更高的强度，从而增强汤圆的黏弹性，且有利于提高汤圆抗冻裂能力[10-11]，所以可以提高汤圆的综合评分。综合评价，CMC-Na的适宜添加量为0.3%。

图4 CMC-Na的不同添加量对速冻汤圆综合评分的影响Fig.4 Effect of different amount of sodium carboxy cellulose on the quick-frozen dumpling comprehensive score

2.5速冻汤圆品质改良的响应面分析

2.5.1 响应面分析方案与结果

速冻汤圆综合评分的响应面分析根据Box-Behnken 设计进行29组试验，其中5组为中心点重复试验，结果见表3，回归模型的方差分析见表4。

利用Design-Expert 8.05b 分析软件对表3数据进行多元回归拟合，得到对速冻汤圆影响显著的综合评分值与所选4个因素的2次多项回归方程：

y=-9591.642+238.217X1+82.679X2-6.167X3-30.167X4-0.938X1X2+2.5X1X3+2.5X1X4+10X2X3-5X2X4-300X3X4-1.475X12-0.631X22-510X32-140X42

(1)

试验中1次项X1、X2,2次项X12、X22、X32、X42，交互项X1X2、X3X4，对综合评分有极显著的影响(p<0.01)，一次项X4和交互项X2X3、X2X4对综合评分的影响显著(p<0.05)，说明各个影响因素对响应值的影响不是简单的线性关系。

表3 Box-Behnken 试验设计及结果

表4 回归模型方差分析

注: “**”“ * ”分别表示具有极显著(p<0.01) ,显著(p<0.05) 影响。

2.5.2 响应面分析与优化

将建立的回归模型中任意2个因素固定在零水平，得到另外2个因素交互作用影响的响应面曲线及对应的等高线图详见图5(a～f)。

由图5可以看出，水、变性淀粉、单甘脂、CMC-Na的添加量不能过高或者过低，只有取各自最适值时，才可使综合评分值达到最大；图5-a～图5-e中，等高线密度分布不均匀，又呈椭圆形，表明CMC-Na和变性淀粉、CMC-Na和单甘脂、变性淀粉和水、单甘脂和变性淀粉的交互作用较强，影响较显著。

2.5.3 验证试验

最佳工艺参数为：水添加量79%，变性淀粉添加量6%，单甘脂添加量0.15%，CMC-Na添加量0.3%。采用优化的添加水平进行3次平行验证试验，结果得到综合评分值为92，与理论值较吻合，具有使用价值。

本研究对Box-Behnken试验设计中第12组、24组(2组综合评分分别为85和84)以及空白对照(不添加任何改良剂)与优化所得的最优组(综合评分为92)的L值、硬度、弹性、咀嚼性、黏性、汤圆汤透光率(表5)和冻融循环后汤圆的冻融稳定性(表6)进行比较。由表5可知，与空白对照组相比，12组和24组汤圆的L值及汤的透光率得到提高，质构指标无显著性差异(p<0.05)(除12组硬度增大外)；与空白对照组、12组和24组相比，经响应面优化得到的最优组汤圆的L值、弹性、咀嚼性及汤的透光率显著提高(p<0.05)，汤圆黏度显著降低(p<0.05)。由表6可知，空白对照组经历1次冻融循环后已有30%的汤圆冻裂，经历3次冻融循环后所有汤圆已全部冻裂，汤圆表面出现的是长而宽的裂缝；12组与24组汤圆冻融稳定性虽有所提高，但与最优组相比，经历4次冻融循环后，它们的冻裂率(分别为70%和80%)高于最优组冻裂率(30%)，最优组汤圆表面的裂缝长度与宽度小于该2组及空白对照组。

3 结论

(1)回归分析结果表明，各因素对综合评分影响的大小顺序为：变性淀粉(羟丙基二淀粉磷酸酯木薯淀粉)>水>CMC-Na>单甘脂，其中水和变性淀粉对综合评分有极显著的影响，水和变性淀粉的交互作用强，对综合评分的影响极显著，单甘脂和CMC-Na的交互作用强，对综合评分的影响也极显著；CMC-Na的对综合评分有显著的影响，变性淀粉和单甘脂的交互作用比较强，对综合评分的影响显著，变性淀粉和CMC-Na的交互作用也比较强，对综合评分的影响也显著。

图5 不同的2个因素交互作用对速冻汤圆综合评分影响的响应曲面及等高线图(a～f)Fig.5 The response surface and contour plot of two different factors interaction on the quick-frozen dumpling comprehensive score (a～f)

组别L值硬度/g弹性咀嚼性/g黏性/g透光率/%CK6938±012c81663±2377b033±001b12423±1134b73764±7104a2300±066d127063±082b105120±5126a035±001b15082±4132b86104±6066a3490±026c247199±036a81459±2266b037±001b12053±557b79701±978a39367±015b最优组7214±019a89706±5010b046±002a22622±1384a30044±2008b523667±012a

注：CK，不添加任何改良剂；12，为表3(Box-Behnken 试验设计及结果)中第12组；24，为表3中第24组，最优组：为最终优化所得组。同一列中字母不同代表存在显著性差异(p<0.05)。表6同。

表6 不同组别汤圆冻融稳定性比较

(2)经回归分析并结合实际操作便利性，确定最佳工艺参数为水添加量79%，变性淀粉添加量6%，单甘脂添加量0.15%，CMC-Na添加量0.3%，在此条件下，综合评分为92，与模型的预测值92.3基本一致，说明该模型可靠性较高，能很好地预测试验结果，故本研究可对速冻汤圆的品质改良提供一定的参考。

(3)本研究优化得到的最优组速冻汤圆冻裂率明显降低，从而使速冻汤圆冻融稳定性及贮藏稳定性明显提高，汤圆亮度、弹性、咀嚼性也显著(p<0.05)得到改善，且黏度显著降低(p<0.05)。

[1] 周显青,胡育明,张玉荣,等. 我国速冻汤圆的加工及其质量控制技术现状与展望[J]. 粮油食品科技,2014,22(2): 6-11.

[2] 张国治，姚艾东. 影响速冻汤圆品质因素的研究[J]. 河南工业大学学报：自然科学版,2006,27(3):49-52.

[3] JASPREET S,LOVEDEEP K,MCCARTHY O J. Factors influencing the physic-chemical,morphological,thermal and rheological properties of some chemically modified starches for food applications- A review[J]. Food Hydrocolloids,2007,21(1):1-22.

[4] 王韵,张燕萍. 变性淀粉对速冻水饺质量的影响[J],食品发酵与工业,2009,35(3):105-108.

[5] 田颖,徐海娟. 羟丙基二淀粉磷酸酯在珍珠粒中的应用研究[J]. 现代食品科技,2013,29(2):372-376.

[6] 何绍凯,郭振福,杨文英,等. 不同原料羟丙基二淀粉磷酸酯性能比较及在酸乳中应用[J]. 食品科技,2014,39(11):274-278.

[7] 常俊晓. 预熟制微波速冻汤圆的工艺和品质控制[D]. 郑州:河南农业大学,2011.

[8] KHAJEH M. Optimization of microwave-assisted extraction procedure for zinc and copper determination in food samples by Box-Behnken design [J]. Journal of Food Composition and Analysis,2009,22(4): 343-346.

[9] 刘晓艳. 单甘脂的功能特性及其在面制品中的应用[J]. 中国食品添加剂,2004(6): 110-114.

[10] 李昌文,刘延奇. 添加剂对速冻汤圆冻裂率影响的研究[J]. 粮油与食品工业,2006(4): 20-26.

[11] 郝利平,夏延斌,陈永泉,等. 食品添加剂[M]. 北京:中国农业出版社,2002: 164.

Optimizationofquick-frozenTang-yuanprocessingbyresponsesurfacemethodology

LI Zhen1,2,AN Yang1,AI Zhi-lu1,3*,PAN Zhi-li1,2,FAN Hui-ping1,3

1(Key Laboratory of Staple Grain Processing, Ministry of Agriculture,Henan Agriculture University,Zhengzhou 450002, China) 2(Henan Engineering Research Center of Cold-chain Food,Zhengzhou 45002,China) 3(Henan Engineering Laboratory and Key Laboratory Base of Quick-frozen Flour-rice and Prepared Food,Zhengzhou 450002, China)

In order to improve the storage quality of quick-frozen Tang-yuan,response surface methodology was applied to optimize the processing.On the basis of single factor experiments,water,hydroxypropyl tapioca distarch phosphate,glycerol monostearate and sodium carboxymethyl cellulose on the comprehensive score were selected as main factors for the further tests.A regression model for the comprehensive score was established by a four factor- three level- Box-Behnken design.Results showed that the optimum conditions were as follows: water 79%,hydroxypropyl tapioca distarch phosphate 6%,glycerol monostearate 0.15% and sodium carboxymethyl cellulose 0.3%.Under the above conditions,the comprehensive score reached 92,close to the predicted score of 92.3.

quick-frozen Tang-yuan; water; modified starch; improver

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.013361

博士，讲师(艾志录教授为通讯作者,E-mail:Zhila@126.com)。

国家自然科学基金(31601506)；河南省高等学校重点科研项目(16A550011)；“十二五”国家科技支撑计划(2012￣B￣AD￣37B06)

2016-11-08，改回日期：2017-01-17