电催化法对分散染料废水的降解效能与倒极除垢效果

黄俊生，张寻，卢永，朱翔南京普信环保股份有限公司，江苏 南京 210018

电催化法对分散染料废水的降解效能与倒极除垢效果

黄俊生，张寻，卢永，朱翔
南京普信环保股份有限公司，江苏 南京 210018

根据分散染料废水酸性强、氯离子浓度高、电导率高的特点，在不同运行工况下，通过建立效能比指标对电催化氧化效果进行综合评价，从3种修饰钛基电极中优选催化活性高的阳极，并确定其反应参数；考察倒极运行的除垢效果及对水质的影响，确定运行方式。研究表明：Ru+Ir阳极的效能比随pH的升高而增加，并在pH>5.0时高于Pt+Ir阳极的效能比；Ta+Ir阳极的效能比在不同pH下均低于Pt+Ir、Ru+Ir阳极。优选出Pt+Ir阳极，确定其反应参数pH为7，极板间距为1 cm，电流密度为20 mAcm2，反应时间为30 min，此时，CODCr去除率可达31.9%，效能比为3.68%(kW·ht)，能耗为8.66 kW·ht，运行模式按“反应30～60 min，倒极5～10 min”的周期运行。

分散染料废水；电催化氧化；修饰钛基电极；综合评价；倒极运行；除垢

分散染料是染料行业的主要产品之一，其工艺废水中带有原料、中间产物及少量最终产物，有较多的木质素、分散剂、偶氮盐、氯化铵、苯环类、醚类等物质，具有CODCr高、盐分高、酸性强、氯离子浓度高、电导率高、色度大、可生化性差等特点。

目前常用的物理化学处理方法有微电解[1]、芬顿[2]及光电芬顿[3]、臭氧氧化[4]、催化氧化[5-6]、吸附[7]、膜法[8]、超声[9-10]等，其中微电解常与芬顿联用[1]，也可与臭氧氧化联用[11]，可达到良好的处理效果。但处理效果与双氧水、臭氧用量相关，药剂成本较高，并因产生物化污泥而增加固体废物处理成本。随着吸附材料的深入研究，其对染料废水中的污染物吸附量有所增加，出水可达标，但吸附材料的再生会造成二次污染，增加再生废水的处理环节。超滤、电渗析等膜处理技术效率高，但投资与维护成本高，浓缩液处理困难。

电催化法是电化学的主要方法之一，又称为电解。由于电催化法处理废水具有无二次污染，水质适应性强的特点，被称为绿色水处理技术，在水污染治理中有广泛应用[12-16]。随着电催化法的研究与应用日益广泛[17-19]，极板的性能也随之提高，其中，钛板表面修饰金属氧化物涂层的阳极，电催化性能良好，节约电能，该特点使电催化法在处理染料废水中应用[20-22]越来越多。

电催化法在处理染料废水中的研究与应用集中在确定极板间距、电流密度、极板种类等工艺参数，常用CODCr去除率、能耗、脱色率、电流效率等指标进行评价。由于实际废水成分复杂，不易确定污染物以及电化学反应机理，故难以计算电流效率，并评价电催化法的实际效果，而且电催化法处理效果和能耗除了与水质特点、运行参数有关外，还与水样温度、极板结垢[23]等因素有关。

从实际工程出发，综合处理效果与经济能耗两方面，建立效能比评价指标，即CODCr去除率与吨水能耗的比值，单位为%(kW·ht)。该评价方法更直观，且容易测定，优选催化性能高的修饰钛基阳极的金属氧化物组合。研究除了确定电催化反应参数外，还探究了运行中的水样温度和pH的变化、倒极运行的除垢效果及对水质的影响，以确定防止极板结垢的运行模式。

1 材料与方法

1.1 试验装置

电催化试验装置如图1所示。电催化槽为定制的有机玻璃槽，尺寸为13 cm×4 cm×14 cm，有效水深为10 cm，有效容积为500 mL。极板尺寸为12 cm×8.5 cm×0.15 cm，阳极分别为表面涂覆金属氧化物组合的Ta+Ir、Ru+Ir、Pt+Ir钛基电极，阴极为纯钛板电极。极板间距通过极板距离调节螺栓设定，对极板电线与极板进行焊接与绝缘包裹，电线接入切换开关后，对应地与直流电源正负极连接。图2分别为切换开关的正接、倒极、断开3种工作状态的电路图与机械原理示意。

1—有机玻璃电催化槽；2—极板；3—极板距离调节螺栓；4—极板电线；5—直流电源；6—气管；7—搅拌曝气头；8—切换开关。图1 电催化试验定制装置Fig.1 Customized device for electrocatalysis experiment

图2 切换开关的3种工作状态示意Fig.2 Schematic diagram of three working states of the switch

1.2 仪器与材料

试验仪器：直流稳压稳流电源(苏州万瑞达电器有限公司)；雷磁PHS-3E精密pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)；JH-12型COD恒温加热仪(青岛环控设备有限公司)；ACO-002型电磁式曝气泵(森森集团股份有限公司)；温度计(常州坤鼎热工仪表有限公司)；CD4303型电导率仪(台湾路昌电子企业股份有限公司)。

试验用水为江苏省连云港市某化工厂的分散染料生产废水，取自处理系统的废水收集池。水质指标：pH为1.0～1.5；CODCr为1 513 mgL；电导率为11.75 mScm。

CODCr采用重铬酸钾法进行测定[24]。

1.3 试验步骤与方法

1.3.1 试验步骤

将现有研究中影响电催化效果的因素进行分类：水样pH、电导率、温度为水样特性参数；极板种类、极板间距、有效电解面积为极板参数；电流密度、反应时间、水样体积、倒极运行为运行参数。因为电催化法应用到不同水样中时其极板参数与运行参数是不同的，所以研究过程中，应优先确定水样特性参数；运行参数与极板参数密切关联，不同极板参数的电催化效果不同，进而决定了不同的运行参数，所以其次确定极板参数，随之确定运行参数。

综上，研究思路为：1)固定极板参数与运行参数，即固定极板间距、电流密度与反应时间，以Ta+Ir、Ru+Ir、Pt+Ir 3种阳极在不同pH条件下进行电催化试验，确定每种极板各自合适的水样特性参数，即pH；2)固定水样特性参数与运行参数，即固定水样pH、电流密度、反应时间，依次更换Ta+Ir、Ru+Ir、Pt+Ir阳极，在不同极板间距条件下进行电催化试验，确定极板参数，即极板种类与极板间距；3)固定已确定的水样特性参数与极板参数，以不同的运行参数进行电催化试验，优化运行参数；4)进行倒极运行，进一步确定运行模式。

1.3.2 试验方法

试验方法：1)取500 mL水样，加NaOH调节pH为1.5～11.0，倒入电催化槽，放入曝气头，极板间距设定为1～3 cm，极板置于电催化槽中，电流密度设为10～30 mAcm2，反应时间为15～120 min；2)阴极为纯钛极板，依次更换Ta+Ir、Ru+Ir、Pt+Ir 3种阳极，开关拨到正接档位，依据极板面积与电流密度计算并设定电流，将直流电源设定为恒流模式，记录反应时间、电压、温度、电导率变化；3)间隔15 min取样，测定反应前后水样pH、CODCr、电导率、温度，并计算去除率，根据直流电源显示的电流与电压、反应时间、水样体积计算吨水能耗及效能比，根据CODCr去除率与效能比，确定分散染料废水进行电催化降解的3类技术参数；4)根据倒极运行所需的电流密度与极板面积计算并设定直流电源的恒定电流，将切换开关拨到倒极档位，观察结垢剥落情况，记录倒极运行时间，计算吨水能耗，检测倒极前后水样CODCr的变化，并确定运行模式。

2 结果与讨论

2.1 pH对效能比的影响

图3 3种阳极的效能比随水样pH的变化Fig.3 Variation of CRREC of three kinds of anodes with pH

调节水样pH至7.0，可使Ru+Ir阳极在极板间距为1 cm、电流密度为10 mAcm2、反应时间为1 h的条件下达到较佳催化性能，继续提高pH则会增加NaOH投加量。

结合3种阳极的催化特点与分散染料的水质特点，认为Ta+Ir、Pt+Ir涂层钛阳极是析氧反应，主要用在含硫酸环境中，是一种析氧过电位低的阳极材料。Ru+Ir涂层钛阳极主要用在含氯环境与析氯场合，该电极具有低的析氯过电位和高的析氧过电位。由于分散染料废水中含有大量的氯离子，其浓度大于硫酸根离子，所以Ru+Ir涂层钛阳极的效能比比Ta+Ir、Pt+Ir更高，但是析氯反应受pH影响较大，电流效率随pH升高而增加。由于分散染料中也存在一定浓度的硫酸根离子，而且Pt+Ir涂层钛阳极的析氧过电位低于Ta+Ir，因此对应的效能比也高一些。

2.2 极板间距对效能比的影响

图4 3种阳极的效能比随极板间距的变化Fig.4 Evaluation of CRREC of three kinds of anodes with different plate distances

由图4可知，Ta+Ir、Ru+Ir、Pt+Ir阳极的效能比均随极板间距的增大而降低，最佳极板间距为1 cm，此时3种阳极的效能比分别为0.96、1.46和1.80%(kW·ht)。电流密度为10 mAcm2，水样pH为1.5，反应时间为1 h的条件下，Pt+Ir阳极的电催化性能最佳。

用两倍稀释法将铁皮石斛匀浆液稀释成质量分数分别为1.25%、2.5%、5%、10%和20%的系列溶液。向制备好的培养基中分别加入不同浓度的稀释液1 mL，涂布均匀后置于培养箱中20 min。取出后，再分别加200 uL菌液于培养基表面，涂布均匀，倒置于培养箱中，37℃培养24 h。每个浓度重复3次，以不长菌的最低浓度作为最小抑菌浓度。

减小极板间距，缩短极板产生的·OH、ClO-等强氧化性离子扩散的距离，有助于这些离子较快地与溶液中有机污染物发生反应，使效能比提高；极板间距增大后，·OH、ClO-停留时间相应增加，与溶液中污染物接触几率变小，使效能比降低。

2.3 电流密度与电解时间

由2.1和2.2节确定水样pH为7.0，极板间距为1 cm时，较佳的催化电极为Ru+Ir与Pt+Ir阳极。设定电流密度为10、20和30 mAcm2，反应时间为120 min，每15 min取水样测定CODCr，并计算CODCr去除率与效能比，结果如图5所示。

图5 Pt+Ir和Ru+Ir阳极的CODCr、去除率、效能比随电流密度和反应时间的变化Fig.5 Variation of CODCr concentration, CRR, CRREC of Pt+Ir and Ru+Ir anodes with current density and electrolysis time

由图5可知，水样的CODCr在电催化氧化初期降解较快，后期降解变缓，可能的原因是初期污染物浓度高，极板产生的氧化性物质与污染物接触几率高，易被氧化的物质先被矿化；后期随着污染物浓度降低，氧化性物质与污染物碰撞的几率降低，且剩下难氧化的物质降解速率较慢。2种阳极在不同电流密度时的效能比总体上随反应时间增加而降低。Ru+Ir阳极的效能比在相同的反应时间内随电流密度增大而减小，Pt+Ir阳极也有相似情况，电流密度为30 mAcm2时的效能比在反应时间内均低于电流密度为10和20 mAcm2时的效能比，而在反应前45 min，电流密度为20 mAcm2时的效能比高于电流密度为10 mAcm2的效能比，反应45 min后，电流密度为20 mAcm2的效能比快速降低，并低于电流密度为10 mAcm2时的效能比。

电流密度过高，所需电压也越高，超过临界值后，旁路电流逐渐增加，起矿化作用的电流效率下降，导致出现Pt+Ir阳极电流密度大于20 mAcm2时，效能比随电流密度增大而减小。对于Ru+Ir阳极，电流密度为10 mAcm2，反应时间为60 min时为较佳运行参数，此时的CODCr去除率为26%，效能比为3.6%(kW·ht)，即吨水能耗为7.23 kW·ht；对于Pt+Ir阳极，电流密度为20 mAcm2，反应时间为30 min时为较佳运行参数，此时的CODCr去除率为31.9%，效能比为3.68%(kW·ht)，即吨水能耗为8.66 kW·ht。

2.4 电催化法处理分散染料废水的应用

2.4.1 初始pH、电压及其变化

分散染料废水的初始pH为1.5，为强酸性；用固态NaOH调节pH至5.0时，其投加量为1.7 gL；调节至中性时，其投加量为2.5 gL；调节pH为9.0时，其投加量为4.17 gL。投加的固态NaOH增加了水样中的电解质，原水调节pH为7.0和9.0时，电导率从11.75 mScm分别升高至11.86和12.11 mScm，电催化初始电压随pH增大而降低。

电催化反应过程中的电压与pH在不同初始pH条件下随反应时间变化情况也不同。初始pH为1.5时，电压、pH随反应时间增大；初始pH为9.0时，电压、pH随反应时间减小。原因是电极在不同初始pH条件下，消耗H+与OH-的速度不一样，极板产生的氧化性物质及其浓度不一样，进而影响降解能力，最终对水样pH、电导率影响不同。

2.4.2 电压与水样温度的变化

水样的电导率影响水样对电流的阻碍作用，水样的电导率除随水样污染物与支持电解质浓度增加而降低外，与温度也有较大关系，水样的电导率随水样温度增加而增加，使水样对电流的阻碍作用减小。浸没于水样中的电极在通电情况下，通过水样中的电流有一定的热效应，电流越大，产生的热量越多，水样的温度增加越快。Pt+Ir与Ru+Ir阳极在不同电流密度和pH条件下，电催化反应前后的电压变化如表1所示。

表1 Pt+Ir与Ru+Ir阳极电催化反应前后的电压变化

在电流密度为10 mAcm2时，电流较小，电流热效应不明显，水样温度基本不变，水样的电导率变化主要与水样污染物浓度有关。当电流密度为20和30 mAcm2时，水样温度分别升高约5和10 ℃，结合2.4.1节可知，pH为9.0时，电导率随温度的升幅比随污染物浓度的降幅大，故水样总体电导率上升，则电压随之降低，电流密度越大，降低越多；pH为1.5时，电导率随温度的升幅比随污染物浓度的降幅小，故水样总体电导率下降，但电流密度越大，电压随之升高程度越小。

2.4.3 倒极运行与极板除垢

对染料废水进行电催化时，阴极板作用于水样后有析出物附着于极板而产生结垢，久而久之将影响极板的催化活性。本试验进行倒极运行，发现对污垢有较好的剥落效果，且呈片状剥落，有沉降性较好、溶解性低、对水质影响小等特点。Pt+Ir与Ru+Ir阳极倒极运行的参数、水质变化与能耗如表2所示。

表2 倒极运行的参数、水质变化与能耗

由表2可知，Pt+Ir与Ru+Ir阳极在各自较优的pH条件下，进行倒极运行5～10 min，CODCr增加率只有6.9%和5.4%，基本不影响出水水质。

图6(a)和(b)是倒极除垢前后极板的表观样貌。作为阴极板的纯钛板在正接运行的电催化反应过程中只产生少量微气泡，对阴极还原产物在阴极表面的隔离作用小，还原产物易在阴极表面逐渐累积，且阴极板底部受曝气头的搅拌气体冲刷作用较强，所以下部结垢厚度较薄，上部较厚。倒极运行后，纯钛板变成阳极，其表面产生的微气泡快速增加，并在极板表面与结垢物表面之间形成长大，直至将结垢物垫起隔离；另外，由于极板反应机理转变，结垢物与极板发生反应，生成溶解性物质。在二者共同作用下，极板表面的结垢物出现龟裂，逐步剥离，并在气体搅拌下从极板上呈片状脱落。随着浅绿色污垢的去除，极板恢复金属光泽，由此，可将运行模式变为“反应30～60 min，倒极5～10 min”周期运行，以保证极板长期运行的处理效果。

图6 倒极除垢前后极板的表观样貌Fig.6 The appearance of electrode plate before and after reversing electrode operation

3 结论

(2)根据3种阳极的效能比评价，可知极板间距为1 cm时有较优的电催化性能，效能比较高；Ta+Ir阳极不适用于分散染料废水的处理。

(3)当电流密度过高，旁路电流逐渐增大，矿化有效电流则变小，导致效能比随电流密度增大而减小。对于Ru+Ir阳极，较优运行参数电流密度为10 mAcm2，反应时间为60 min，此时的CODCr去除率为26%，效能比为3.60%(kW·ht)，即吨水能耗为7.23 kW·ht；对于Pt+Ir阳极，较优的运行参数电流密度为20 mAcm2，反应时间为30 min，此时的CODCr去除率为31.9%，效能比为3.68%(kW·ht)，即吨水能耗为8.66 kW·ht。

(4)在不同初始pH条件下，电解电压与pH随时间变化情况不同。初始pH为9.0时，电压与pH随时间降低，电流密度越大，电压降低越多；初始pH为1.5时，电压与pH随时间升高，电流密度越大，电压升高越少。

(5)倒极电催化对极板上污垢有较好的剥落效果，有沉降性较好、溶解性低、对水质的影响小的特点，以“反应30～60 min，倒极5～10 min”的周期为运行模式运行，可保证极板长期运行的处理效果。

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Degradation of disperse dye wastewater by electrocatalysis and descaling effect by reversing electrodes

HUANG Junsheng, ZHANG Xun, LU Yong, ZHU Xiang
Nanjing Puxin Environmental Protection Technology Co., Ltd., Nanjing 210018, China

According to the characteristics of strong acidity, high chloride ion concentration and high conductivity of disperse dyes wastewater, the ratio of COD removal rate to energy consumption (CRREC) was established to evaluate the effect of electrocatalysis oxidation in different operating conditions. The anode with high catalytic activity was selected from three kind of mixed metal oxide (MMO) coated Ti-based electrodes, and the reaction parameters were determined. The experiments of brief reversing electrode operation were carried out to investigate the descaling effect and the influence on the water quality, and the operation mode was determined. Research shows that CRREC of Ti-based electrodes modified by Ru+Ir mixed metal oxide increases with the rise of pH value, higher than that modified by Pt+Ir mixed metal oxide when pH>5. The CRREC of Ti-based electrodes modified by Ta+Ir mixed metal oxide is lower than that modified by Pt+Ir or Ru+Ir mixed metal oxide under different pH conditions. Ti-based electrodes modified by Pt+Ir mixed metal oxide was screened out and pH of 7, plate distance of 1 cm, current intensity of 8.64 mAcm2, electrolysis time of 30 min were taken as the optimum conditions. Under the optimum conditions, the CRR can reach 31.9%, CRREC is 3.68%(kW·ht), and energy consumption is 8.66 kW·ht. The operation mode is set at the cycle reaction of that reverses 5-10 min after every 30-60 min.

disperse dye wastewater; electrocatalytic oxidation; Ti-based electrode; comprehensive evaluation; reversing operation; descaling

2017-01-20

黄俊生(1990—)，男，硕士，主要从事水处理技术研究与应用，hjs32@126.com

X703

1674-991X(2017)05-0587-07

10.3969j.issn.1674-991X.2017.05.081

黄俊生，张寻，卢永,等.电催化法对分散染料废水的降解效能与倒极除垢效果[J].环境工程技术学报,2017,7(5):587-593.

HUANG J S, ZHANG X, LU Y, et al.Degradation of disperse dye wastewater by electrocatalysis and descaling effect by reversing electrodes[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2017,7(5):587-593.