超声波用以薰衣草茎叶提取物的工艺优化

于瑞霞++张浩洋++于奇峰++赵东鹏++崔继文

摘 要：优化超声波辅助有机溶剂浸提薰衣草茎叶成分的最佳提取工艺，实验以提取率为指标，根据正交试验表[L9（43）]分别研究提取时间、不同浓度梯度的乙醇溶液、提取温度和料液比4个变量对提取工艺的影响。结果表明，乙醇作为提取溶剂时的提取率最高，提取温度对薰衣草茎叶成分的提取率的影响最大，其次是提取时间和不同浓度梯度的乙醇，影响最小的变量是料液比。本次试验选择乙醇作为辅助超声辅助提取薰衣草茎叶成分的溶剂。超声辅助乙醇浸提薰衣草茎叶成分的最优条件为：超声操作温度（60℃）、操作时间（40min）、乙醇的浓度（70%）、料液比（1： 15 g·mL-1）。该工艺研究可为薰衣草在医药和食疗方面的广泛应用提供理论依据和参考价值。

关键词：狭叶薰衣草；茎叶；超声提取；正交试验

中图分类号：R931 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170832004

薰衣草（Lavandula angustifolia Mil），原产地中海沿岸和欧洲等地[1]，随后被广泛引种于世界许多地方。薰衣草具有很多的药用价值和观赏价值，其精油更被广泛用于医疗和化妆品行业[2]。目前关于薰衣草精油的研究主要集中于花蕊[3]，而对于茎叶部分的提取和深加工方面的研究则相对较少。根据已报道的文献所表述，芳樟醇和乙酸芳樟酯是薰衣草精油的主要活性成分[4]。根据薰衣草精油的自身特性，超临界二氧化碳萃取法和水蒸气蒸馏法是目前使用较常规的提取方法：尽管超临界二氧化碳萃取法有较高的提取率，但其成本较高，操作较为复杂；就水蒸气蒸馏法而言，其较低的提取率和较高的提取温度也不适合作为理想的提取方法，因为较高的温度容易使薰衣草精油中的活性成分发生结构变化而失去原有的作用[5，6]。相比这2种方法而言，超声辅助提取法展现了明显的优势：其湍动效应和微扰效应能够容易地击溃薰衣草茎叶的细胞结构，使茎叶中的活性成分快速地释放、扩散和溶解到提取溶剂中，进而提高浸提率。本着超声辅助提取法的浸提效率高、提取时间短、成本低和实用性较强等优点，本论文拟采用超声波辅助有机溶剂提取薰衣草茎叶成分的方法，以期提高薰衣草茎叶粗提物中的有效成分的含量[7，8]。

1 材料与方法

1.1 试剂

无水乙醇（CH3CH2OH，分析纯），东莞市乔科化学有限公司；石油醚（分析纯），东莞市乔科化学有限公司；蒸馏水，东营耀晨商贸有限公司。

1.2 仪器与设备

精密分析天平（ES-E120B）：天津市德安特传感技术有限公司；旋转蒸发仪（SY-5000）：上海亚荣生化仪器厂；超声波清洗器（YL-100ST）：深圳市洁力特超声洗净设备有限公司；循环水式多用真空泵（SHZ-95B）：河南省予华仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料处理

薰衣草于2016年春季种植于佳木斯市郊区，翌年采摘新鲜的薰衣草茎叶阴干，粉碎机粉碎，100目的筛子过滤，储存在干燥器内，备用。

1.3.2 超声波辅助有机溶剂浸提薰衣草茎叶成分的工艺过程

干燥的薰衣草茎叶粉末精确称取3份（5.00g）依次倒入100mL烧杯中，依次添加50mL的蒸馏水、70%的乙醇溶液和石油醚。经24h的静置浸泡，超声分散30min后过滤。重复上述操作3次，使用旋转蒸发仪浓缩上述实验所得的浸提液，干燥，称重，计算产率。

1.3.3 正交试验优化超声波辅助乙醇浸提薰衣草茎叶成分

干燥的薰衣草茎叶粉末精确称取12份（3.00g），第1个3份加到不同浓度梯度的乙醇溶液 （60%、70%和80%）中，静置浸泡24h后，在60℃温度下，超声分散提取30min后过滤；第2个3份均加到70%的乙醇溶液（45mL），静置浸泡24h后。在60℃温度下，依次超声分散提取30min、40min、50min后过滤；第3个3份中添加70%的乙醇溶液（45mL），在不同的超声操作温度 （50℃、60℃和70℃）下，超声分散提取30 min后过滤；第4个3份中按料液比为1：10/（g/mL）、1：15/（g/mL）、1：20/（g/mL），全部加入70%乙醇溶液，静置浸泡24 h。在60℃温度下，超声分散提取30min后过滤。本次试验重复提取3次，用旋转蒸发仪浓缩每次获得的浸提液，干燥，称重，计算产率。

1.3.4 正交试验筛选薰衣草茎叶浸提最佳工艺

影響薰衣草茎叶提取率的因素众多，本实验根据已报道的文献的单因素试验及其预实验以确定各个因素的范围，以提取率为筛选指标，以提取时间、料液比、提取温度和不同浓度梯度的乙醇溶液为考察因素，对提取工艺进行优化，正交实验方案见表1。

2 结果与分析

2.1 超声波辅助有机溶剂浸提薰衣草茎叶成分

在相同的工艺条件下，5.00g干燥的薰衣草茎叶粉末用3次蒸馏水浸提平均得到的浸膏质量为0.487g，提取率为9.74%，70%乙醇溶液浸提平均得到的浸膏质量为0.549g，提取率为10.98%，石油醚浸提平均得到的浸膏质量为0.193g，提取率为3.86%。由此可知，70%乙醇溶液的提取率最高，并且乙醇溶液容易挥发，毒性较小。因此，实验选择适宜浓度的乙醇溶液为提取溶剂。

2.2 薰衣草茎叶的正交试验结果

根据正交试验的各因素的极差值可知，影响薰衣草茎叶成分提取率的因素大小依次为C>A>D>B，即提取温度是影响薰衣草茎叶成分的提取率的主要因素，其次是提取时间和不同浓度梯度的乙醇溶液，料液比的影响最小，结果见表2。

由正交试验因素指标效应图和方差分析表可看出，最优提取条件为C2A2D2B2，即乙醇溶液的浓度是70%、超声操作温度是60 ℃、操作时间是40 min、料液比是1： 15 g·mL-1，结果见图1和表3。endprint

3 结论

采用正交试验法，筛选出超声波辅助乙醇浸提薰衣草茎叶成分的最优提取条件为乙醇的浓度70%、超声操作温度60℃、操作时间40 min、料液比1： 15 g·mL-1。实验结果表明，超声波辅助乙醇浸提薰衣草茎叶成分的方法简单、易操作、可行性较强，且缩短了提取时间和次数，本实验的后续部分将对薰衣草茎叶的提取物成分进行详细分析，对比一下此法與其他传统的提取方法得到的成分之间的差异，为今后合理开发利用薰衣草资源并拓展薰衣草茎叶在医药、食疗和美容等行业的应用提供基础的科学依据和理论指导。

参考文献

[1]肖正春，张卫明，张广伦.薰衣草的生态习性与引种栽培[J].中国野生植物资源，2014，33（5）：57-60.

[2]Ben Slimane Badreddine， Ezzine Olfa， Dhahri Samir， et al. Chemical Composition of Rosmarinus and Lavandula Essential Oils and Their Insecticidal Effects on Orgyia Trigotephras （Lepidoptera，Lymantriidae）[J]. Asian Pacific Journal of Tropical Medicine， 2015：98-103.

[3]童红， 唐军. 3种不同方法提取薰衣草挥发性成分的比较[J]. 中国实验方剂学杂志， 2014， 20（16）：100-105.

[4]Andre L.L.Mantovani， Geovana P.G.Vieira， Wilson R.Cunha， et al. Chemical Composition， Antischistosomal and Cytotoxic Effects of the Essential Oil of Lavandula Angustifolia Grown in Southeastern Brazil[J]. Revista Brasileira de Farmacognosia， 2013（23）：877-884.

[5]郝瑞芬， 朱羽尧， 陈斌， 等. 三种薰衣草叶精油含量及成分研究[J]. 中国食品添加剂， 2016（6）：53-59.

[6]王新玲，热娜卡斯木，胡君萍，等.薰衣草不同部位中挥发油化学成分的比较[J].华西药学杂志，2010，25（3）：361-362.

[7]李紫薇， 贾风勤， 居尔艾特提拜克， 等. 超声波辅助提取狭叶薰衣草总黄酮的研究[J]. 伊犁师范学院学报， 2012（3）：53-56.

[8] David Yohalem， Thomas Passey. Amendment of Soils With Fresh and Post-extraction Lavender（Lavandula Angustifolia） and Lavandin（Lavandula × Intermedia） Rreduce Inoculum of Verticillium Dahliae and Inhibit Wilt in Strawberry[J]. Applied Soil Ecology， 2011（49）：187-196.

作者简介：于瑞霞（1989-），女，佳木斯人，硕士，佳木斯大学药学院；崔继文（1967-），男，佳木斯人，博士，教授，研究方向：纳米复合材料研究。endprint