试析超声下分散液相微萃取-气相色谱法用于食品山梨酸、苯甲酸测定中的效果

2017-09-12郭威

中国医药指南 2017年17期

关键词：山梨酸苯甲酸离心管

郭威

（辽宁省辽阳市疾病预防控制中心，辽宁辽阳 111000）

试析超声下分散液相微萃取-气相色谱法用于食品山梨酸、苯甲酸测定中的效果

郭威

（辽宁省辽阳市疾病预防控制中心，辽宁辽阳 111000）

目的研究超声下分散液相微萃取-气相色谱法用于食品山梨酸、苯甲酸测定中的效果。方法采用超声下分散液相微萃取-气相色谱法对食品中苯甲酸与山梨酸测定，研究效果。结果当苯甲酸与山梨酸的浓度在1～30 μg/mL时，线性好；检出限苯甲酸为12 mg/kg，山梨酸11 mg/kg；苯甲酸的相对标准偏差为2.1%～4.8%，山梨酸相对标准偏差为1.8%～4.5%；山梨酸、苯甲酸的回收率为 87%5～109%。结论超声下分散液相微萃取-气相色谱法操作简单，成本较低，并且环保，可以广泛的用于食品山梨酸、苯甲酸测定。

超声下分散液相微萃取；气相色谱法；山梨酸；苯甲酸

为了对微生物的生长繁殖进行有效抑制，通常食品中会加入苯甲酸与山梨酸，以此来将食品的保质期延长。但是他们在保鲜的同时也具有一定毒性，过量摄入会对人体健康产生较大影响，所以必须严格控制苯甲酸与山梨酸的量[1-2]。本研究主要采用超声下分散液相微萃取-气相色谱法对食品中的苯甲酸与山梨酸进行测定，现将其综述如下。

1 资料与方法

1.1 试剂与仪器：不锈钢柱、带FID检测器、SC2000气相色谱仪、

TGL-20M离心机、S450H超声波清洗仪。氯化钠、乙腈、乙酸、苯甲酸、山梨酸、甲醇、丙酮、异丙醇、二硫化碳、氯苯、二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、苯甲酸、山梨酸标准溶液。

1.2 样品制备。液体样品：在50 mL的离心管中加入25 g样品，分别加入2 mL亚铁氰化钾与乙酸锌溶液，加水到50 mL刻度，将其均匀混合，以3000 rpm进行3 min的离心，在100 mL的容量瓶中加入5 mL上清液，加入20 mL浓度为36%的乙酸，加入水，一直到刻度。固体样品：在50 mL的离心管中加入5 g搅拌均匀的样品，分别加入2 mL亚铁氰化钾与乙酸锌溶液，加水到50 mL刻度，将其均匀混合，以3000 rpm进行3 min的离心，在100 mL的容量瓶中加入25 mL上清液，加入20 mL浓度为36%的乙酸，加入水，一直到刻度。含油脂样品：在5 g样品中加入30 mL氢氧化钠，进行30 min的超声之后，将其转入125 mL的分液漏斗中，加入20 mL乙醚，摇匀，15 min静置之后，取下层液，并将其置入50 mL的离心管中，采用0.5 mol/L盐酸将其酸碱值调为中性，分别加入2 mL亚铁氰化钾与乙酸锌溶液，加入水，一直到刻度，将其摇匀，以3000 rpm进行3 min的离心，取25 mL上清液，将其放入100 mL的容量瓶中，将25 mL浓度为36%的乙酸加入，加入水，一直到刻度，以上每100 mL样品溶液相当于2.5 g样品量。

1.3 超声液相微萃取：在10 mL的离心管中加入5 mL样品溶液，再加入100 μL三氯甲烷与1.8 g氯化钠，进行5 min的涡旋振荡，30 min的超声，以6000 rpm进行5 min的离心，取离心管底部1 μL三氯甲烷层进行气相色谱分析。

1.4 结果计算：对比标准色谱与样品色谱，将时间定性保留，采用峰高标准曲线外标法定量或者峰面积。试样中的苯甲酸与山梨酸含量计算公式如下[3]。

注：X表示试样中苯甲酸或者山梨酸的质量分数，其单位为mg/kg；A表示苯甲酸或者山梨酸含量，单位为μg/mL；100表示样品定容体积，单位为mL；2.50表示检验样品质量，单位为g。

2 结果与讨论

2.1 萃取条件与剂量：考查之后得知三氯甲烷萃取效果好，因此选用其进行萃取。其次，萃取剂用量会对目标分析物的富集效率造成影响，本研究通过分析得知，当萃取剂量为100 μL时，灵敏度与重复性均能够满足试验要求。

2.2 线性范围、检出限：以2.4配制标准系列为依据，对每个浓度进行重复3次的测定，以平均峰面积值的方式对测定物质的浓度今次那个线性回归分析，结果显示，当苯甲酸与山梨酸的浓度在1～30 μg/mL时，线性较好。根据苯甲酸与山梨酸含量计算公式，取2.5 g样品进行检测，计算出检出限苯甲酸为12 mg/kg，山梨酸11 mg/kg。

2.3 精密度分析：分别配置苯甲酸与山梨酸含量为5、10、20 μg/mL浓度的标准溶液各6份，对其进行平行测定，统计其相对标准偏差，结果显示苯甲酸的相对标准偏差为2.1%～4.8%，山梨酸相对标准偏差为1.8%～4.5%。

2.4 样品回收率试验分析：选择固定样品以及液体样品分别进行研究分析，分别进行肉制、饮料以及酱油的采集，然后在其中分别加入两种标准物质，对其加标回收率进行计算，并对其方法准确度进行判定。通过研究分析之后，显示出山梨酸、苯甲酸的回收率为 87% 5～109%。并且方法准确度易于被人接受。