浮选过程中金属离子对异极矿硫化的影响

张国范，张凤云



浮选过程中金属离子对异极矿硫化的影响

张国范，张凤云

(中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙，410083)

通过浮选试验、溶液化学计算、动电位和XPS测试研究硫化以及金属离子对异极矿浮选的影响。研究结果表明：常温条件下黄药对异极矿以及硫化后的异极矿捕收能力都较差，硫化后添加金属离子可明显提高异极矿的回收率，且活化的由弱到强顺序为：Cu2+，Zn2+或Pb2+。HS−是硫化异极矿的有效成分，金属离子对异极矿的活化能力和pH区间与金属离子水解后的荷正电组分的浓度有关；Na2S硫化过程中添加Pb2+可使异极矿表面形成PbS，有利于提高黄药的吸附量，从而强化了异极矿的硫化过程并提高了异极矿的回收率。

异极矿；硫化；金属离子；浮选；黄药

锌是一种重要的资源，全球金属消耗中排名第 四[1−3]。锌具有优良的抗大气腐蚀性能，在常温下表面易生成一层保护层，广泛应用于汽车、建筑、船舶、轻工等行业[4]。目前，锌的主要来源是硫化锌矿，随着硫化锌矿的日渐枯竭，氧化锌矿的利用越来越受到重视。氧化锌属次生矿，通常产于铅锌硫化矿床的氧化带中。闪锌矿接近地表的部分，长期受氧、二氧化碳、水、生物有机质等的作用，产生表生氧化分带现象[5]。在闪锌矿氧化带，闪锌矿与水、氧、硫酸铁、硫酸铜等发生强烈化学反应，生成硫酸锌。硫酸锌易从闪锌矿氧化带脱出随地下水一起分散开来，在干旱或半干旱地段，硫酸锌可以残留在氧化带内从而形成菱锌矿、水锌矿、异极矿、硅锌矿等锌氧化矿物[6−7]。因此在很多硫化锌矿床都存在大量氧化锌资源，其中菱锌矿、异极矿是主要的氧化锌矿物。异极矿属于硅酸盐矿物，为斜方晶系，晶体呈板状，有上下条纹，其结晶外型没有对称中心，两端具有不同的形态，一端较为平钝，另一端则是锥体，晶体呈两端不对称的板状或柱状。异极矿晶格中Zn原子和硅氧四面体中的3个氧及1个羟基相连，形成四面体，晶格中的Zn活动性很低。在破碎时，Si—O键因为结合非常牢固，一般不会断裂，常断裂的是Zn—O键。因为其复杂的内部结构，使得异极矿的表面结构不均匀，在多数条件下因为矿物表面存在的键，表现出与石英相似的表面结构[8]。氧化锌矿有多种浮选工艺，主要采用硫化−胺盐浮选法、硫化−黄药浮选法、脂肪酸直接浮选法、高碳长链SH基捕收剂浮选法以及絮凝浮选 法[9]，其中应用较广的是硫化−胺盐浮选工艺。针对异极矿的研究工作也主要是围绕硫化后采用胺类捕收剂进行浮选，硫化−胺盐浮选工艺存在对矿泥和可溶性盐比较敏感、药剂消耗量大等缺点；脂肪酸浮选法由于对大部分矿石的选择性差，在工业上没有得到推广；硫醇法因硫醇味臭、药剂用量大，工业上应用并不广泛[10]；絮凝浮选法主要针对细粒级氧化锌矿，工业上应用尚不完善[11]；硫化后采用黄药浮选的研究工作进行的不多[12]。而由于硫氧混合锌矿中往往同时存在硫化锌、氧化锌矿，并且硫化−黄药法是有可能使硫化锌、氧化锌同时上浮的途径，因此，对异极矿进行硫化−黄药浮选研究有利于为氧化锌矿/硫化锌矿同一体系内表面同时疏水提供依据。硫化就是将氧化矿表面性质向硫化矿表面性质转化，由于硫化后氧化矿表面形成的硫化膜具有疏水性，利用常规浮选分离技术便可使之与脉石分离。但在异极矿硫化−黄药浮选过程中，异极矿硫化后直接浮选难以取得满意效果，只有添加金属离子活化后，才能实现异极矿浮选[13]。因此，本文作者以异极矿硫化−黄药浮选为研究对象，系统研究不同金属离子(Cu2+，Pb2+和Zn2+)对Na2S硫化异极矿过程的影响。

1 试验

1.1 原料与试剂

试验中使用的异极矿矿石取自长沙某宝石市场，矿石经破碎手选后用陶瓷球磨磨细并筛分出粒径小于0.074 mm的产物，蒸馏水清洗3次后真空干燥得到试验用样品。样品的X线衍射分析结果如图1所示，经分析，其纯度在95%以上，符合单矿物试验要求，其中杂质主要是石英。表1所示为异极矿纯矿物化学成分分析结果。

试验所用硫化钠、氯化铜、硝酸铅、硫酸锌均为分析纯；丁基黄药为化学纯；起泡剂MIBC为化学纯；矿浆pH调整剂为盐酸和氢氧化钠，均为分析纯；试验用水为一次蒸馏水。

图1 单矿物的XRD谱

表1 纯矿物化学成分(质量分数)

1.2 浮选试验

单矿物浮选试验在40 mL的XFG型挂槽式浮选机中进行，浮选温度为25 ℃。每次试验称取矿样2 g，加蒸馏水35 mL，搅拌调浆2 min，添加硫化钠搅拌3 min，添加金属离子后搅拌3 min，添加pH调整剂搅拌3 min后测定pH，然后添加捕收剂搅拌3 min，添加起泡剂MIBC质量浓度为15 mg/L，搅拌1 min，浮选3 min。浮选完成后将所刮出的泡沫(精矿)烘干称质量后计算，计算过程中取产率等于回收率。

1.3 动电位测试

将粒径小于0.074 mm的单矿物样品用玛瑙研钵研磨至粒径小于5 μm，每次用分析天平称取20 mg矿样粉末放入烧杯中，配成适量浓度的矿浆，加入所需药剂，调节矿浆pH，在磁力搅拌器上搅拌5 min，然后吸取上层含微细粒悬浮液注入测试电泳管，在Zetaplus Zeta 分析仪上测量矿物表面电位。

1.4 X线光电子能谱(XPS)测试

将粒径小于0.074 mm的单矿物用玛瑙研钵研磨至粒径小于5 μm，每次称取矿样2 g，根据测试要求，按相应的药剂条件调浆、加药，用抽滤机过滤，并将过滤后的固体矿物用蒸馏水反复清洗两次，最后于真空干燥箱内60 ℃以下烘干。所制备样品采用K−Alpha 1063型X线光电子能谱仪进行检测，所测量的光谱将采用有机炭的C1s峰进行校准(标准峰设为248.6 eV)。

2 结果与讨论

2.1 浮选试验

2.1.1 硫化钠对异极矿浮选行为的影响

丁黄药用量和pH对异极矿浮选回收率的影响分别如图2和图3所示。由图2和图3可知：异极矿回收率随着丁黄药(KBX)用量增加先增加后趋于平衡，但回收率不足40%，随着pH增加，异极矿回收率逐渐降低。

由以上结果可知：常规的黄药浮选异极矿难以取得较好的浮选效果，因此，需要对异极矿进行处理。在黄药浮选异极矿时，最常见的是采用Na2S对异极矿进行硫化。在图2和图3 试验结果的基础上考察Na2S对异极矿的浮选影响，试验结果如图4所示。由图4可知：采用Na2S硫化处理后，异极矿可浮性并没有改善，增大Na2S浓度，异极矿浮选回收率反而下降。因此，仅采用Na2S处理后，并不能实现异极矿的浮选回收。

图2 pH=8.0时丁基黄药用量对异极矿可浮性的影响

图3 丁黄药浓度为1.6 mmol/L时矿浆pH对异极矿可浮性的影响

图4 pH=6.5和丁黄药浓度为1.6 mmol/L时Na2S浓度对异极矿可浮性的影响

2.1.2 金属离子对异极矿的浮选影响

以黄药为捕收剂时，由于Na2S硫化不能提高异极矿可浮性，因此需考虑改善Na2S对异极矿的硫化效果。据报道[14]，捕收剂为黄药，氧化锌矿物硫化后再添加金属离子，便可实现氧化锌矿物浮选，因此，考虑采用添加金属离子改善Na2S对异极矿的硫化效果。由于Na2S浓度与金属离子浓度有交互作用，所以，当金属离子存在时首先应确定Na2S的最佳用量。在探索实验中发现当Na2S浓度等于Pb2+浓度时，异极矿浮选效果最好，因此应保持Na2S与Pb2+的摩尔比等于1，同步改变Na2S和Pb2+浓度，在此基础上，进行Na2S-Pb2+用量试验。

图5所示为Na2S-Pb2+组合对异极矿可浮性的影响，异极矿硫化后Pb2+可明显提高异极矿的回收率。在Pb2+与Na2S用量同幅度变化时，异极矿浮选回收率随着Na2S用量增大先逐渐提高后下降，当Na2S浓度为1 mmol/L时，异极矿回收率达到最大。因此，可确定在金属离子存在时，Na2S硫化异极矿的最佳浓度为1 mmol/L。

图5 丁黄药浓度为1.6 mmol/L时Na2S-Pb2+组合对异极矿可浮性的影响

确定Na2S用量后，探索不同金属离子(Cu2+，Pb2+和Zn2+)对异极矿硫化作用的影响，试验结果如图6所示。由图6可知：Pb2+和Zn2+显著改善了Na2S对异极矿的硫化效果。Pb2+浓度为(0.8~1.1) mmol/L时，异极矿浮选效果好，回收率达85%以上；当Zn2+浓度大于1.3 mmol/L时，异极矿浮选效果好，继续增大Zn2+浓度，异极矿回收率保持不变；Cu2+对改善Na2S硫化异极矿作用不明显。

c(KBX)=1.6 mmol/L; c(Na2S)=1.0 mmol/L

为考察金属离子对改善Na2S硫化异极矿受矿浆pH的影响情况，进行了pH试验，结果如图7所示。由图7可知：随矿浆pH增大，经Na2S-Pb2+作用后的异极矿回收率先逐渐升高再保持不变后迅速下降，在pH为8.0~1.0区间内，异极矿浮选回收率均超过90%；Na2S-Zn2+作用后异极矿受矿浆pH影响大，矿浆pH增大时，异极矿回收率先迅速增加后急剧下降，可浮pH区间非常窄，仅在矿浆pH=7.2时，回收率达到最大值94.7%，Zn2+对Na2S硫化异极矿的改善效果不稳定，受矿浆pH影响大；而Na2S-Cu2+作用后随矿浆pH变化时，异极矿可浮性依然很差，最高回收率也只有40%。

(KBX)=1.6 mmol/L;(Na2S)=1.0 mmol/L;(Cu2+)= 1.5 mmol/L;(Pb2+)=1.0 mmol/L;(Zn2+)=1.5 mmol/L

1—Na2S-2Cu2+; 2—Na2S-Pb2+; 3—Na2S-Zn2+。

图7矿浆pH对Na2S+Me2+作用后异极矿可浮性的影响

Fig.7 Effect of pH on flotation recovery of hemimorphite

2.2 金属离子作用机理分析

2.2.1 金属离子对矿物表面性质的影响

硫化钠在水溶液中存在水解平衡，其含S组分的分布与pH的关系如图8所示。浮选溶液化学计算表明：丁黄药为捕收剂时硫化钠活化异极矿对应的pH与HS−组分占优的pH区间相对应，说明HS−是硫化钠作用的主要成分。

图8 Na2S组分分布与pH的关系图

根据热力学数据，绘制了Pb2+，Zn2+和Cu2+在水溶液中的水解平衡图，如图9所示。金属离子的浮选溶液化学计算结果表明：在HS−组分占优的pH区域内，以游离形式存在的铅、锌和铜组分浓度依次降低，当pH＞6时，铜离子组分中以游离形式存在的浓度远低于铅与锌离子组分中以游离形式存在的浓度，这可能是铜离子对硫化后的异极矿活化作用最弱的主要原因。当pH＞9时，锌荷正电的组分浓度急剧降低，而此时铅荷正电的组分浓度依然比锌荷正电的组分浓度高，因此，当pH＞9时，铅离子对硫化后的异极矿的活化作用比锌离子的强。综上所述，金属离子对异极矿的活化作用与荷正电的组分浓度和HS−的有效浓度有关。

(a) Pb2+水解组分的浓度对数图；(b) Zn2+水解组分的浓度对数图；(c) Cu2+水解组分的浓度对数图

2.2.2 金属离子对异极矿表面性质的影响

上述研究表明：铅离子对异极矿的活化作用最强。因此，本文通过动电位和XPS等检测手段研究金属离子对硫化钠硫化异极矿的作用机理。图10所示为硫化及硫化过程中添加金属离子作用后，异极矿表面电位与pH的关系。由图10可知：异极矿经Na2S硫化后，表面电位负移，说明Na2S在异极矿表面发生了作用，降低了矿物表面电位。添加金属离子(Cu2+，Pb2+和Zn2+)后，异极矿表面电位均向正移，说明了金属离子在异极矿表面发生了作用，提高了异极矿表面电位。

c(Na2S)=1.0 mmol/L; c(Cu2+)=1.5 mmol/L; c(Pb2+)=1.0 mmol/L; c(Zn2+)=1.5 mmol/L

为了明确金属离子对异极矿硫化过程表面性质影响的本质，对异极矿原矿、Na2S硫化后异极矿、Na2S-Pb2+作用后异极矿进行XPS表面测试，结果如图11所示。由图11可知：异极矿原矿表面XPS全谱扫描检测出C，O，Si和Zn等元素；Na2S硫化后异极矿表面XPS全谱扫描检测出了C，O，Si，Zn和S等元素；Na2S-Pb2+作用后异极矿表面XPS全谱扫描检测出了C，O，Si，Zn，S和Pb等元素[15−16]。由此说明经Na2S硫化后异极矿表面吸附了含硫组分，Na2S-Pb2+作用后异极矿表面吸附了含硫、含铅组分。为了对比Na2S硫化及Na2S-Pb2+作用2种情况下异极矿表面Zn，S和Pb元素化学状态的变化，对异极矿表面Zn，S和Pb元素进行XPS窄区扫描，结果如图12所示。

由图12(a)~(c)可知：1 021.9 eV峰应为异极矿Zn4(Si2O7)(OH)2·H2O中Zn 2p3/2的特征峰，Na2S硫化及Na2S-Pb2+作用后，Zn 2p3/2特征峰分别位于1 021.70和1 021.73 eV，发生了−0.20 eV和−0.17 eV位移，考虑到XPS测试误差，认为Zn化学状态发生了变化。为了解异极矿表面Zn原子的化学状态，采用PeakFit4.12数据处理软件对异极矿表面的Zn 2p3/2峰进行分峰拟合处理。由图12可知：Na2S硫化及Na2S-Pb2+作用后异极矿表面Zn 2p3/2峰均可以被分为1 021.9和1 021.4 eV特征峰，其中1 021.9 eV峰与Zn4(Si2O7)(OH)2·H2O中Zn 2p3/2特征峰相同，1 021.4 eV峰与ZnS中的Zn 2p3/2特征峰相同。由此可认为Na2S硫化及Na2S-Pb2+作用后异极矿表面均生成了ZnS。

c(Na2S)=1.0 mmol/L; c(Pb2+)=1.0 mmol/L

(a) Zn 2p窄区扫描，异极矿原矿；(b) Zn 2p窄区扫描，异极矿+Na­2S；(c) Zn 2p窄区扫描，异极矿原矿+Na2S+Pb2+；(d) S 2p窄区扫描，异极矿原矿；(e) S 2p窄区扫描，异极矿+Na­2S；(f) S 2p窄区扫描，异极矿原矿+Na2S+Pb2+；(g) Pb 4f窄区扫描，异极矿原矿；(h) Pb 4f窄区扫描，异极矿+Na­2S；(i) Pb 4f窄区扫描，异极矿原矿+Na2S+Pb2+；

图12(d)~(f)所示为S 2p窄区扫描图，Na2S硫化及Na2S-Pb2+作用后异极矿表面S 2p特征峰分别位于161.5和161.0 eV，其中161.5 eV为ZnS中S 2p的特征峰。与Na2S硫化对比，Na2S-Pb2+作用后，异极矿表面的S 2p发生了−0.5 eV的位移，可认为S 2p化学状态发生了变化。同样为了解异极矿表面S 2p原子的化学状态，采用PeakFit4.12数据处理软件对异极矿表面的S 2p峰进行分峰拟合处理。由图12可知：Na2S-Pb2+作用后异极矿表面S 2p峰可以被分为161.5和160.9 eV特征峰，160.9 eV峰与PbS中的S 2p特征峰相同[17]。由此可认为Na2S硫化及Na2S-Pb2+作用后异极矿表面S元素化学状态并不完全相同，且对比发现，Na2S-Pb2+作用后异极矿表面S 2p峰强比Na2S硫化时的高，峰面积更大，说明Na2S-Pb2+作用后异极矿表面吸附了更多的S元素。

图12(g)~(i)所示为Pb 4f窄区扫描图，Na2S-Pb2+作用后异极矿表面Pb 4f特征峰位于138.6 eV，经分析138.6 eV为PbS中Pb4f的特征峰，因此，可认为Na2S-Pb2+作用后，异极矿表面生成了PbS，PbS可以与黄药生成稳定的黄原酸铅，提高异极矿的可浮性[18]。

上述分析表明：硫化钠硫化异极矿后使矿物表面呈现硫化锌的性质，硫化锌的极性比氧化锌的小，因此，硫化钠在异极矿表面吸附后有利于降低矿物的亲水性，但硫化钠也降低了矿物的电位以及与黄药发生竞争吸附，因此，不加铅离子时，硫化后直接以黄药浮选的回收率低。当加入铅离子后，异极矿表面的硫化程度增加，更重要的是，加入铅离子后异极矿的动电位升高、矿物表面捕收剂的吸附质点增加，且铅离子与黄药的化学作用明显强于锌离子，进而有利于提高黄药对对异极矿的捕收能力。

3 结论

1) 黄原酸盐体系内，未经硫化或者仅用硫化钠硫化异极矿可浮性差，通过添加金属离子(Cu2+，Pb2+和Zn2+)可改善异极矿硫化过程，使异极矿获得较高可浮性。3种金属离子对硫化后的异极矿活化性能由大到小顺序为：Pb2+或Zn2+，Cu2+，且Pb2+适用的pH范围最广，是硫化后异极矿的理想的活化剂。

2) HS−是硫化钠与异极矿作用的主要成分，金属离子对硫化后异极矿的活化能力以及pH区间与金属离子水解后的荷正电组分的浓度有关。与锌离子和铜离子相比，铅离子组分中荷正电组分在较广的pH范围内浓度高，所以，其活化能力比锌离子和铜离子 的强。

3) 硫化钠与金属离子均可吸附于异极矿表面，Na2S硫化时，异极矿表面虽然形成了ZnS，降低了矿物表面极性和亲水性，但同时也降低了矿物动电位以及与黄药产生竞争吸附，使黄药对异极矿的捕收能力较弱；加入Pb2+后，异极矿表面硫化程度增强、动电位升高、药剂的吸附质点增加，且铅离子与黄药的作用明显强于锌离子，从而改善浮选效果。

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(编辑 杨幼平)

Effect of metal ions onsulfiding flotation of hemimorphite

ZHANG Guofan, ZHANG Fengyun

(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The influences of sulfidization and metal ions on flotation of hemimorphite were studied through flotation tests, solution chemistry calculations, zeta potential measurement and XPS test. The results show that it is hard to collect hemimorphite well by using xanthate at normal temperature. Though Na2S can not improve the collection of hemimorphite, it can obviously make collection better by reconditioning with metal ions after sulfidization. The strength of the activation sequence from small to big is: Cu2+, Zn2+or Pb2+. HS−is the main composition. The activation ability and pH value of metal ions are related with the concentration of positively charged components of metal ions after hydrolysis. PbSoccurs on the hemimorphite surface after adding Pb2+during sulfidization with Na2S, which is helpful to improve the adsorption of xanthate, and thus sulfidizing process is strengthened and the flotation recovery of hemimorphite is improved.

hemimorphite; sulfidization; metal ions; flotation; xanthate

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.07.001

TD91

A

1672−7207(2017)07−1689−08

2016−07−15；

2016−11−26

国家重点基础研究发展规划(973计划)项目(2014CB643402) (Project(2014CB643402) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China)

张国范，博士，教授，从事矿物加工理论与工艺研究；E-mail: zhangguofan2002@163.com