A-IX-II炸药柱的湿热老化行为

贾 林，张林军，常 海，张冬梅，李晓宇，陆洪林，岳 璞

(西安近代化学研究所，陕西 西安 710065)

A-IX-II炸药柱的湿热老化行为

贾 林，张林军，常 海，张冬梅，李晓宇，陆洪林，岳 璞

(西安近代化学研究所，陕西 西安 710065)

为了研究含Al和RDX压装混合炸药装药对湿热环境的适应性，将Ф20mm、Ф40mm、Ф60mm、Ф84mm的A-IX-II压装炸药柱在71℃、相对湿度65%的环境条件下老化52d，跟踪记录了药柱的体积、抗压强度、质量、Al粉活性、分解热、真空安定性(VST)、爆发点随老化时间的变化，并用X线断层摄影仪、扫描电镜观察其微观结构。结果表明，湿热老化使药柱体积发生不可逆膨胀、抗压强度变小、部分Al粉被氧化、分解热降低，老化初始阶段变化较快，老化7d后变化趋缓；老化52d后爆发点温度没有明显降低，VST放气量没有增加，表明炸药的热安定性没有退化；药柱的结构完整性存在尺寸效应，直径在60～84mm存在临界值，大于临界值的药柱老化后内部容易产生裂纹；老化后钝感黏结剂破碎、脱粘，导致药柱的抗压强度变小；老化后部分Al粉失活，使得炸药的分解热减少。

物理化学；湿热老化；炸药装药；老化行为；尺寸效应；含铝炸药；RDX基压装炸药

引 言

火炸药装备到弹药后，在长期贮存、一次使用的过程中应具有良好的安全贮存和使用寿命。热安定性下降会缩短安全贮存寿命，能量、力学、结构等性能下降会缩短安全使用寿命。

库房贮存时环境应力温和，含能物质的变化较慢，则炸药的安全贮存寿命便较长[1]。研制炸药产品时，一般需提高应力水平、加快含能物质反应速度，才能在较短期内获得炸药性能变化规律。这种长寿命产品通常缺乏失效数据，可以利用退化数据，结合失效物理分析来确定特征参数，然后建立退化模型，设定失效阈值标准，从而实现对产品寿命的预估[2]。也可以通过研究性能退化或失效的机理，改善产品薄弱环节，延长产品寿命或增加产品的环境适应性。

对于含有易失效组分如化学交联的高聚物、易吸湿无机盐、硝酸酯等的火炸药，其对环境应力较敏感，容易失效，在国内对此类炸药湿热单应力和双应力下产品的老化行为已有较多研究报道[3-6]。而目前大量使用的含Al粉、RDX的压装炸药，虽然同样是封闭在弹体中，但仍主要集中于温度单应力的研究。张冬梅、贾林等[7-11]对含Al粉、RDX的压装药柱进行了系列热老化行为的研究；刘瑞鹏等[12]讨论了低温、高温及温度冲击对含Al炸药装药裂纹的影响；黄亚峰等[13]在71℃下将某含Al、HMX/RDX的压装炸药老化了55d，研究了药柱体积、质量、爆热和爆速的变化规律。此类炸药对单独的湿应力响应很小，且其中基本不含有明显失效的组分。但从目前对有显著失效规律的火炸药的研究中发现，湿热应力具有协同老化效应[14]，因此有必要开展含Al粉、RDX的炸药柱在湿热双应力下的老化研究，获得其退化规律。

A-IX-II炸药应用广泛[15-16]，是典型的含Al粉、RDX的炸药，本研究以A-IX-II炸药柱为样品，从宏观和微观两方面分析湿热环境应力对其的影响规律和作用机理，为提高含Al、RDX压装混合炸药装药湿热环境的适应性提供参考。

1 实 验

1.1 样品和仪器

A-IX-II压装炸药柱配方(质量分数)为：RDX76%、Al粉20%和钝感黏结剂4%，其中钝感黏结剂由地蜡、硬脂酸和少量苏丹红组成；药柱尺寸为Ф20mm×20mm(31个)、Ф40mm×40mm(1个)、Ф60mm×60mm(1个)、Ф84mm×83mm(1个)，由西安近代化学研究所提供。其中，Ф84mm、Ф60mm、Ф40mm和1个Ф20mm药柱用于测量体积、质量和结构完整性，剩余30个Ф20mm药柱平均分为6组，用于抗压强度、真空安定性VST、爆发点等试验。

ER-10型恒温恒湿试验箱，广州Espec公司；BT-400型电子计算机X线断层摄影仪(CT)，俄罗斯莫斯科探伤有限公司；电子外径千分尺，精度为0.001mm，青海量具刃具公司；AL204电子天平，精度为0.0001g ，瑞士Metterler Toledo公司；万能材料试验机，测试温度为(20±5)℃，美国Instron公司；600FEG型场发射扫描电镜仪(SEM)，美国FEI Quanta公司；EMPYREAN X射线衍射仪(XRD)，荷兰Panalytical公司；DSC 204 HP差式扫描量热仪，德国Netzsch公司。

1.2 湿热老化试验条件

炸药柱热老化温度按照GJB 736.8-1990《火工品试验方法》71℃试验法进行测试[6, 13]，本湿热老化试验中的温度设定为71℃。

湿热老化试验中的相对湿度按照GJB5103-2004《弹药元件加速寿命试验方法》“6.2.2”和GJB2770-1996《军用物资贮存环境条件》附录B设定为65%。

1.3 实验方法

在71℃、相对湿度65%条件下将药柱老化52d，老化完毕，取出药柱进行检测。其中进行抗压强度等试验的6组Ф20mm药柱按时取出不再放回试验箱，其他药柱第一次检测完后放回试验箱，继续老化和检测。

药柱体积变化率ΔV、质量变化率Δm及Al粉失活率a的计算公式分别为：

(1)

式中：Vt为老化td后药柱体积；V0为未老化药柱的体积。

(2)

式中：mt为老化td后的药柱质量；m0为未老化药柱的质量。

(3)

式中：n1为Al2O3的摩尔数；n2为Al的摩尔数。

用CT探伤扫描药柱内部裂纹；按照国军标GJB772A-1997《炸药试验方法》压缩法、5s延滞期法、压力传感器法分别测试药柱的抗压强度、爆发点和真空安定性(VST)。

2 结果与讨论

2.1 湿热环境下药柱体积和结构完整性的变化

Ф20mm、Ф40mm、Ф60mm、Ф84mm的药柱体积变化率ΔV在湿热条件下随老化时间的变化曲线如图1所示。

图1 不同尺寸药柱体积变化率随老化时间的变化曲线Fig.1 The changing curves of the volume change rate of different size grains with aging time

从图1可以看出，老化初始阶段ΔV快速增加，药柱体积变大，7d后ΔV趋缓，其后随着老化时间的延长，ΔV趋于定值，药柱体积基本不再变化。

分析认为ΔV的变化由3个因素引起：(1)药柱内部留有压装成型时的残余应力，受热后扩张诱发颗粒间产生力学松弛，使药柱膨胀；(2)Al与H2O反应生成H2，H2在炸药内部聚集引起应力，使药柱膨胀[6]；(3)黏结剂受热后软化，呈现出高黏度的类流体性质，填充一些空隙，其中的部分RDX、Al等刚性物质会重排，使得药柱体积稍有缩小。在老化初期，前两个因素起主要作用，药柱体积明显变大，继续老化，前两个应力释放完全，而第三个因素依旧发挥作用，此时药柱体积稍有缩小，待刚性物质重排完毕，药柱体积不再变化。

以老化52d药柱的ΔV为纵坐标，药柱直径D为横坐标计算得到线性方程ΔV=0.039D+0.476(r=0.962)。ΔV与D之间呈现良好的正相关性，即药柱直径越大其体积的膨胀率越大。从线性方程可以计算出，老化52d后，若需ΔV≤1%，则D≤13.4mm，而多数药柱直径都大于该尺寸，因此湿热环境中药柱的体积一般变化会较大，容易破坏药柱的结构完整性。

Ф60mm、Ф84mm药柱在不同老化时间的CT照片如图2所示。

图2 Ф60mm和Ф84mm药柱在不同老化时间的CT照片Fig.2 CT images of grains with Ф 60mm and Ф84mm at different aging time

由图2可见，Ф84mm药柱老化7d后内部出现平行于上下底面的裂纹，结构完整性受到破坏，继续老化裂纹未见扩展，而Ф20mm、Ф40mm、Ф60mm药柱即使老化到52d，内部也未出现裂纹。

老化试验中炸药柱的最外边首先与周围环境建立起热交换关系并达到环境温度，直径越大的药柱产生的拉应力越大，一旦该拉应力超出炸药的抗拉极限，则容易在药柱中产生裂纹[17]。试验说明药柱直径在60～84mm时有一个直径尺寸临界值，大于此临界值的药柱很快产生内部裂纹，小于此临界值的药柱虽然体积膨胀但不产生裂纹，即结构完整性存在着“尺寸效应”。

2.2 湿热环境下药柱质量的变化

Ф20mm、Ф40mm、Ф60mm、Ф84mm药柱在湿热条件下质量变化率Δm随老化时间的变化曲线如图3所示。

图3 不同尺寸药柱质量变化率随老化时间的变化曲线Fig.3 The changing curves of the mass change rate of different size grains with aging time

从图3可以看出，随着老化时间的延长，药柱质量损失持续增大，药柱直径越大其质量损失越大，但总质量损失并不大，即使是Ф84mm药柱老化52d后质量损失最大，也只有0.3%，远少于失效判据(炸药柱质量减少1%)。因此，本研究的湿热条件(71℃、相对湿度65%)对药柱质量的影响可忽略不计。

2.3 湿热环境下药柱抗压强度的变化

Ф20mm药柱抗压强度σ与老化时间的关系如图4所示。

图4 Ф20mm药柱的抗压强度随老化时间的变化曲线Fig.4 The changing curves of the compressive strength of Ф20mm grain with aging time

从图4可以看出，在老化开始阶段，σ迅速降低，老化7d后趋于稳定，在16d左右形成一个平台，为阶段I；老化26d后σ再次下降，为阶段II。这一趋势变化与NEPE推进剂在湿热环境中的力学性能变化规律一致[14]。考虑到NEPE推进剂和A-IX-II药柱都是使用有机物作黏结剂，将固体颗粒黏结在一起，在湿热老化过程中，对力学性能贡献最大的是黏结剂，故推测NEPE的力学性能规律可以解释A-IX-II药柱的湿热老化行为：湿热双应力老化存在湿热两种因素的协同效应，温度对湿老化具有增幅效应和增速效应，湿度对热老化具有加速效应，图4中阶段I主要源自湿应力，阶段II主要源自热应力。

Φ20mm未老化药柱和老化7d后药柱抗压试验的自然断面的SEM照片如图5所示。图5中浅色物质为黏结剂，大体积深色物质为RDX，小体积深色物质为Al粉。

图5 Ф20mm药柱在不同老化时间自然断面的SEM照片Fig.5 SEM images of the section of grain with Ф20mm at different aging time

由图5可以看出，未老化药柱中有垂直于观察面的规则片状黏结剂，而老化7d的药柱中未见到片状黏结剂，却有很多碎屑，说明湿热老化7d后，药柱中的黏结剂破碎，RDX和Al脱粘[18]。

黏结剂破碎和脱粘导致RDX和Al粉刚性颗粒接触面增加，是药柱的抗压强度变差的主要原因。在老化开始阶段，药柱受热体积膨大，水分子进入药柱中的空隙，促进黏结剂网络的破坏[14]，再加上Al粉与H2O反应产生H2对黏结剂也有破坏作用，使得黏结剂迅速破碎；老化16d后，湿应力对黏结剂网络破坏作用完全，σ下降到达一个平台；此后药柱中黏结剂在热应力的作用下缓慢向下流动、向外渗出，σ持续缓慢下降。

2.4 湿热环境下Al粉活性的变化

在干燥空气中Al粉表面的Al2O3膜厚度为1～3nm，而在潮湿空气中可达10nm以上[19]。从抗压试验后的药柱内部取出约20mg样品，用X衍射法检测Al和Al2O3，Ф20mm药柱的X衍射图谱见图6。

图6 Ф20mm药柱内部样品的X衍射图谱Fig.6 XRD patterns of samples in grain with Ф20mm

根据Al和Al2O3摩尔数计算得到不同老化时间Φ20mm药柱内部Al粉的失活率，见表1。

表1 不同老化时间Ф20mm药柱内部Al粉失活率及分解热

注：t为老化时间；a为Al的失活率；ΔH为分解热。

从表1可以看出，样品未老化时，未检测到Al2O3，a为0，老化7d后由于Al2O3增加导致a增大，但随着老化时间的延长，a未见明显增大，即Al2O3并没有继续大幅度增加。

湿热双应力环境中，药柱受热后内部产生孔隙，氧气和湿气迅速进入，Al粉表面的氧化膜受热发生破裂，露出部分活性Al，与氧气和湿气反应生成Al2O3。老化一段时间后，裸露的活性Al粉表面被新生成的Al2O3覆盖，Al的氧化反应告一段落，Al粉活性不再降低。

Al粉活性低会减少炸药的爆炸总能量[20]，在DSC曲线上表现为分解热ΔH减少。从抗压试验后的老化药柱内部重新取样的ΔH检测结果见表1，部分样品的DSC曲线见图7。

结合图7和表1可以看出，Al粉使RDX的二次分解峰凸显出来，未老化A-IX-II药柱的分解热ΔH比RDX高(相同条件下检测RDX的ΔH为1226J/g)，这是由于Al粉能加速RDX的液相分解，能与爆炸分解产物(CO2和H2O)产生二次反应生成Al2O3，放出大量的热[21]；老化7d后样品的ΔH减少，RDX二次分解峰减弱，这是因为部分Al粉失活，参与体系放热反应的Al减少；继续老化，ΔH没有质的变化。试验验证了湿热老化7d后部分Al粉被氧化，药柱中Al粉活性退化，由此可以推测炸药的爆热减少和作功能力减弱。

图7 Ф20mm药柱内部样品及RDX的DSC曲线Fig.7 DSC curves of samples in grains with Ф20mm and RDX

2.5 湿热环境下药柱热安定性的变化

将抗压试验后的药柱切成直径不超过1mm的颗粒进行VST、爆发点试验，结果见表2。

表2 Ф20mm药柱内部样品真空安定性、爆发点试验结果

注：t为老化时间；V为VST放气量；T为5s延滞期爆发点温度；E为表观活化能。

从表2可以看出，经过不同时间老化后药柱的VST放气量稍有减少，这是因为样品中受热易分解挥发的组分已在老化期间挥发，而含能组分RDX在低于熔化温度(203℃)时分解速率极为缓慢，尚未达到加速分解放气阶段，因此老化后试样反而呈现放气量减少现象[22]。

由表2还可以看出，药柱在不同老化时间的爆发点温度为289～292℃，没有明显降低，这是因为A-IX-II药柱的爆发点温度主要取决于RDX，进一步说明在71℃、相对湿度65%的湿热环境下RDX未加速分解。老化后炸药的表观活化能高于未老化样品，说明相比原始样品，老化后样品更不容易发生爆炸反应。这是由于老化后样品比老化前样品的密度低，密度低的样品在受热作用后散热速度比密度高的样品快，需要更多的热积累才能使其爆炸。因此可以判断湿热环境下A-IX-II药柱的热安定性没有退化。

3 结 论

(1)在71℃、相对湿度65%环境条件下，湿热老化使A-IX-II炸药柱发生了体积不可逆膨胀、抗压强度变小、Al粉部分失活、分解热降低，这些变化在老化初始阶段变化速率较大，老化7d后变化趋缓。

(2)在71℃、相对湿度65%环境条件下，湿热老化后炸药柱的VST放气量没有增加，爆发点温度没有明显降低，显示炸药的热安定性没有退化。

(3)药柱的结构完整性存在尺寸效应，膨胀率与药柱直径呈正相关性，在直径60～84mm时有一个尺寸临界值，大于临界值的药柱很快产生内部裂纹，小于临界值的药柱虽然体积膨胀但不产生裂纹。

(4)在71℃、相对湿度65%环境条件下，湿热老化使黏结剂破碎、脱粘，导致药柱的抗压强度变小；Al粉部分失活，使炸药的分解热减少。

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Hygrothermal Aging Behaviors of A-IX-II Explosive Grain

JIA Lin, ZHANG Lin-jun, CHANG Hai, ZHANG Dong-mei, LI Xiao-yu, LU Hong-lin, YUE Pu

(Xi′an Modern Chemistry Research Institute, Xi′an 710065, China)

To study the hygrothermal environment adaptation of pressed mixed explosive charge with Al and RDX, pressed A-IX-II explosive grains with Ф20mm, Ф40mm, Ф60mm and Ф84mm were aged 52 days under the environmental conditions of 71℃ and relative humidity of 65%, the changes in volumes, compressive strength, mass, aluminum powder activity, decomposition heat, vacuum stability test (VST) and explosion temperature of the grains with time were tracked and recorded. Their microstructures were observed by X-ray computed tomography and scanning electron microscope.The results show that hygrothermal aging makes the volumes of grains occur irreversible expansion, compressive strength decrease, part of Al powder be oxidized,and decomposition heat decrease,which change rapidly in the initial stage of aging and slowly after aging 7 days, explosion temperature does not reduce significantly and the amount of gas of VST does not increase after aging 52 days, indicating that the thermal stability of the grain is not degraded. The structure integrality of grain has size effect, there exists a critical value of 60-84mm in diameter, grains are easy to generate internal crack when their diameters are greater than the critical value of aging. The insensitive binder breakage and debonding after aging cause the decrease of compressive strength of grain and inactivation of part of Al powder, making the decomposition heat of explosive reduce.

physical chemistry; hygrothermal aging; explosive charge; aging behavior; size effect;aluminized explosive;RDX-based pressed explosive

10.14077/j.issn.1007-7812.2017.04.013

2016-03-09；

2016-03-22

国防科技工业技术基础项目(No. Z092012T001)

贾林(1970-)，女，高级工程师，从事火炸药理化性能和环境适应性研究。E-mail:1169855351@qq.com

常海(1962-)，男，研究员，从事含能材料结构与性能研究。E-mail:chang_hai_2011@126.com

TJ55；O64

A

1007-7812(2017)04-0070-06