国内溅射靶材行业视角下镍钒溅射靶材的制备及应用探讨

袁学敏赵中雷

（1甘肃省科学技术情报研究所，甘肃 兰州 730000；2金川集团镍合金有限公司，甘肃 兰州 730101）

国内溅射靶材行业视角下镍钒溅射靶材的制备及应用探讨

袁学敏1赵中雷2

（1甘肃省科学技术情报研究所，甘肃 兰州 730000；2金川集团镍合金有限公司，甘肃 兰州 730101）

镍钒溅射靶材是在制备镍钒和金的过程中，在镍熔体中加入钒，使制备出的合金更有利于磁控溅射，结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点。随着社会的进步和半导体产业的发展，电子及信息、集成电路、显示器等产业对靶材的需求量越来越大，镍钒溅射靶材需求量也会增多。本文重点介绍了镍钒溅射靶材的应用，对化学成分、纯度、杂质、气孔、晶粒度等的要求，制备工艺等。

溅射靶材；镍钒合金；应用；制备

溅射靶材集中用于信息存储、集成电路、显示器、汽车后视镜等产业[1]，主要用于磁控溅射各种薄膜材料。磁控溅射是一种制备薄膜材料的方法，利用离子源产生的离子，在真空中加速聚集成高速离子流,被加速的粒子流轰击到待沉积薄膜的物体表面，离子和待沉积薄膜的物体表面的原子发生动能交换，在待沉积薄膜的物体表面沉积上了纳米(或微米)薄膜。而被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料,称为溅射靶材[2]。

在集成电路制作中一般用纯金作表面导电层，但金与硅晶圆容易生成AuSi低熔点化合物，导致金与硅界面粘结不牢固，人们提出了在金和硅晶圆的表面增加一粘结层,常用纯镍作粘结层，但镍层和金导电层之间也会形成扩散，因此需要再有一阻挡层，来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散。阻挡层需要采用熔点高的金属，还要承受较大的电流密度，高纯金属钒能满足该要求[3]。所以在集成电路制作中会用到镍溅射靶材、钒溅射靶材、金溅射靶材等。

镍钒溅射靶材是在制备镍钒和金的过程中，在镍熔体中加入钒，使制备出的合金更有利于磁控溅射，结合了镍溅射靶材和钒溅射靶材的优点，可一次完成溅射镍层（粘结层）和钒层（阻挡层）。镍钒合金无磁性，有利于磁控溅射[3]。在电子及信息产业中，已完全替代了纯镍溅射靶材。

1 镍钒合金靶材的特点及应用

镍钒合金靶材主要用于太阳能行业，电子行业等领域。镍-钒靶材的应用及要求的纯度如表1所示。1）钢铁研究总院开发出母盘用的关键耗材—镍钒靶现已在国内几个知名光盘复制企业得到应用，产品成分均匀，组织细小，完全能够达到国外同类产品的水平，用户对产品反应良好。2）太阳薄膜电池：世界上越来越多的国家意识到要保持社会的可持续发展，应尽可能地用洁净能源。对可更新资源的广泛需求促使光伏发电产业的迅猛发展，太阳能发电也凭借着其强吸收性、高利用率、易储存性等特点，在太阳能发电领域得到广泛运用，它们的发展大大提高了市场上对高质量溅射靶材的需求。3）平板显示器镀膜。4）广泛用于电子及半导体领域；如集成电路、背板金属化、光电子等应用。5）建筑玻璃用。溅射靶材被广泛应用于大型建筑 玻璃、汽车玻璃及其他特殊领域玻璃的镀膜，能达到抗静电、增透、防反射等效果。

表1 镍钒合金靶材的应用及要求的纯度

2 镍钒合金溅射靶材的特性要求[4]

溅射镍钒靶材要求纯度高、杂质少，化学成分均匀、无偏析，无气孔，晶粒组织均匀，晶粒尺寸大小为微米-毫米级，单个溅射靶材中要求晶粒尺寸尽量相差越小越好。这样在磁控溅射不容易产生放电现象，磁控溅射薄膜均匀。

2.1 纯度

溅射靶材首先是要纯度高，因为溅射靶材中的杂质对磁控溅射薄膜的性能影响最大，所以应尽可能降低溅射靶材中杂质含量，国内外很多半导体或电子产品制造企业对溅射靶材杂质含量提出。

2.2 杂质含量

溅射靶材中的杂质要严格，镍钒合金溅射靶材，Cr、Al、Mg杂质的含量不超过10ppm，超过10ppm,腐蚀性能变差。U、Th的含量不超过1ppb,Pb和Bi的含量小于0.1ppb，超过这个含量，对电子电荷产生不良影响，将会发生故障。N含量在1-100ppm之间，N含量增加，腐蚀性能差，所以要严格控制杂质的含量。

2.3 密度

溅射靶材对内部气孔要求很严格，因为靶材中气孔会影响溅射薄膜的各方面性能，磁控溅射过程中产生不正常放电，会对磁控溅射薄膜光电学性能有影响。因此要求靶材有较高的密度。此外，高密度、高强度溅射靶材更能承受磁控溅射中产生的热应力。

溅射靶材制备工艺一般分为粉末冶金法和熔炼法。粉末冶金法制备的溅射靶材，气孔数量多，密度低。熔炼方法普通熔炼法和真空熔炼。普通熔炼法，在熔炼过程中，大气中的气体很容易进入熔体，造成熔炼的铸锭气体含量不能满足溅射靶材要求。所以溅射靶材和金制备一般采用真空熔炼法，可确保材料内部无气孔。

2.4 晶粒尺寸及晶粒尺寸分布

靶材需要经过多道次冷热加工工序，制备好的靶坯为多晶结构，晶粒尺寸大小要求不是很严格，晶粒小到几微米，大到几毫米。但从溅射性能方面考虑，对于化学成分相同的磁控溅射靶材，晶粒细小溅射速率比晶粒大的溅射速率快，靶材内部晶粒越均匀，靶溅磁控溅射到带硅晶圆上的薄膜厚度越均匀。

3 镍钒合金靶材的制备[5]

镍钒合金中，钒的量稍微改变，都会很明显的改变镍钒合金的性能。从而使得Ni-V合金不能够经过后续加工获得溅射靶材，典型的镍钒合金成分是Ni-7V。生产高纯Ni-V合金，其关键在于：1）必须用高品位的金属原料镍和钒，纯度必须在99wt%以上,其中镍原料的纯度达到4N5（99.995wt%）甚至5N都没问题，但是钒原料的纯度一般只有2N5（99.5wt%）甚至更低，钒的纯度限制了镍钒合金的纯度，所以现在也需要提高金属钒的纯度。2）钒熔点1919±2℃，属于难熔金属，并且镍、钒熔点相差很大(约336℃)，所以采用一般的熔炼方法很难制备出成分均匀的靶材用铸锭。在特殊的应用领域，首先需将镍、钒用真空熔融方法（电子束或真空电弧重熔（VAR）或真空感应熔炼(VIM)）获得铸锭，经过多次重复真空熔炼提高合金铸锭的总纯度；3）制备过程严格控制杂质元素的引入。图1是镍钒合金生产工艺流程图。

图1 镍钒合金生产工艺流程图

4 结 语

本文简要介绍了镍钒合金溅射靶材的应用与制备情况，以及溅射靶材的特性要求。随着社会的进步，半导体产业的发展，中国市场对靶材的需求量会越来越大，国内外企业对镍钒合金及靶的关注也越来越密切，这使得镍钒合金靶市场越来越受到各方的关注。随着中国市场的高速发展，镍钒溅射靶材在今后几年的销量也将会有快速的增长，具有好的市场前景。

[1]陈建军,杨庆山,贺丰收等．溅射靶材的种类、应用、制备及发展趋势[J]．湖南有色金属,2006,22(4):38-41

[2]田民波,刘德令．薄膜科学与技术手册[M]．北京:机械工业出版社,1992:5-15．

[3]夏慧，真空磁控溅射靶Ni-V合金的均匀性研究[J]．稀有金属，1994年,第18卷第6期．

[4]储志强，国内外磁控溅射靶材的现状及发展趋势[J]．金属材料与冶金工程，2011年，第39卷第4期．

[5]Yuichiro Shindo,Ibaraki(JP);Yasuhiro Yamakoshi,Ibaraki(JP)．High-purity Ni-V alloy,target therefrom,high-purity Ni-V alloy thin film and process for producing high-purity Ni-V alloy[P]．US 7,938,918 B2,2011．5．10．

Manufacture and application of Ni-V sputtering target materials from a perspective of sputtering target industry

Ni-V alloy combined the advantages of nickel and vanadium sputtering target sputtering target．It is adding vanadium in nickel melt．With the social progress and the development of the semiconductor industry, the demand for electronic and information industry, integrated circuit,display of the target is more and more big, the nickel vanadium sputtering target demand will increase．This paper describes the Application of nickel vanadium sputtering,chemical composition,purity, impurity,porosity,grain size and other requirements, the preparation process．

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TG146．1

B

1003-8965(2017)03-0080-02