超声波辅助提取枇杷仁油最佳工艺的研究

严小平 童建颖 胡文浪 徐冬梅 余作龙 李成平

(浙江树人大学生物与环境工程学院，杭州 310015)

超声波辅助提取枇杷仁油最佳工艺的研究

严小平 童建颖 胡文浪 徐冬梅 余作龙 李成平

(浙江树人大学生物与环境工程学院，杭州 310015)

本试验对超声波辅助提取枇杷仁油的最佳工艺进行了研究，利用正交试验探讨了影响提取率的主要因素。结果表明，影响枇杷仁油提取率的因素主次顺序依次为：料液比>超声温度>超声时间>超声功率；最佳提取条件为：石油醚为提取剂，料液比为1∶5(g∶mL),超声温度60 ℃，超声时间25 min，超声功率180 W，枇杷仁油提取率为12.8%。枇杷仁油的脂肪酸主要由棕榈酸和不饱和脂肪酸组成，不饱和脂肪酸占72.7%，特别是亚油酸的质量分数高达58.8%，具有较高的保健价值。

超声波 枇杷仁油 最佳提取工艺 脂肪酸组成

枇杷(Eriobotrya japonica)属蔷薇科枇杷属乔木, 是我国南方名贵特产水果，栽培历史悠久，分布范围广，资源丰富。枇杷果实营养丰富，果实甜酸适度，果肉柔软多汁，风味佳美，含有丰富的维生素、苦杏仁苷和白芦梨醇等防癌、抗癌物质[1]。《本草纲目》记载“枇杷能润五脏，滋心肺”，可治燥热、咳嗽、吐血等症。枇杷仁为枇杷的种子，其性味苦、寒、平，入肾、肺、肝和脾经[2]。目前，国内的枇杷产业除生产鲜食枇杷外，主要是生产枇杷脯。枇杷仁作为加工副产物，约占枇杷质量15%，按2013年枇杷产量100万t计，枇杷仁的量超过15万t，但多被当作废弃物丢弃，不仅污染环境，还是对资源的极大浪费，因此开发利用枇杷仁，使其变废为宝具有重要的意义。

亚油酸是枇杷种核油脂中含量最丰富的脂肪酸，其次是棕榈酸、油酸、α-亚麻酸、硬脂酸等，其中人体必需的不饱和脂肪酸亚油酸和α-亚麻酸含量超过50%，枇杷果仁亚油酸和亚麻酸含量高，可以考虑将其作为保健型食用油进行研究与开发，这将有利于心脑血管疾病的预防。目前，有关枇杷仁油提取方法的研究甚少,利用超声波辅助提取枇杷仁油的研究鲜见报道。超声波辅助技术已广泛应用于天然产物有效成分的提取，具有操作简便快捷、提取温度低、提取物的结构不被破坏等优点[3-11]。本试验采用溶剂浸提，超声波辅助萃取的方法对枇杷仁油的提取工艺进行探讨，为枇杷仁的进一步开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

枇杷仁：枇杷购自杭州余杭塘栖枇杷交易市场，枇杷仁经清洗干净后在60 ℃恒温干燥箱中烘干备用；石油醚(b.p 60～90 ℃)：安徽易普化工有限公司；正己烷：杭州双林化工试剂厂，所用试剂均为分析纯。

SK10GT型超声波清洗器：上海科导超声仪器有限公司；SHZ-Ⅲ型循环水真空泵：巩义予华仪器责任有限公司；RE-52A型旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂。

1.2 试验方法

准确称取一定量经粉碎的枇杷仁粉，用滤纸包裹装入烧瓶中，于设置的条件下进行萃取，超声结束后减压抽滤，滤液经旋转蒸发器蒸馏，将提取物放入干燥箱中干燥直到恒重，计算枇杷仁油的提取率。

枇杷仁油的提取率=(m2-m1)/m×100%

式中：m2为空瓶和枇杷仁油的质量/g；m1为空瓶质量/g；m为枇杷仁的质量/g。

1.3 测定方法

粗蛋白测定采用GB/T 6432—2008法；粗脂肪测定采用GB/T 5512—2008法；水分测定采用GB/T 5528—2008法；灰分测定采用GB/T 5505—2008法；碘值测定采用GB/T 5532—2008法；折光率测定采用GB/T 5527—2008法；过氧化值测定采用GB/T 5538—2005法。

2 结果与分析

2.1 枇杷仁的主要成分

枇杷果实是一种营养价值非常高的水果，其果肉除了含有丰富的基本营养素之外，钙、磷及胡萝卜素含量都显著高于其他水果，并含有人体必需的8 种氨基酸。与果肉类似，枇杷仁也含有丰富的碳水化合物、蛋白质、脂肪等营养成分(表 1)。

表1 枇杷仁的主要成分

2.2 单因素试验

2.2.1 溶剂对提取率的影响

准确称取烘干至恒重、质量为10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶5(g∶mL)加入不同溶剂，在超声功率180 W，超声温度65 ℃抽提20 min，结果见图1。

图1 不同溶剂对提取率的影响

从图1中可知，乙醇、乙酸乙酯的提取率较低，而石油醚、正己烷、甲苯的提取率相当，但考虑到甲苯有一定的毒性，正己烷的价格相对较高，综合考虑选择石油醚为抽提溶剂。

2.2.2 料液比对提取率的影响

准确称取烘干至恒重、质量为10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7(g∶mL)加入石油醚，在超声功率180 W，超声温度65 ℃抽提20 min，结果如图2所示。

图2 各因素对提取率的影响

由图2可知，料液比小于1∶5(g∶mL)时，枇杷仁油提取率随料液比增大而增大；当料液比大于1∶5(g∶mL)时，枇杷仁油提取率随料液比增大基本不变，因此选择料液比为1∶5(g∶mL)比较适宜。

2.2.3 提取温度对提取率的影响

准确称取烘干至恒重、质量为10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶5(g∶mL)加入石油醚，在超声功率180 W，温度为35、45、55、65、75 ℃抽提20 min，结果如图2所示。由图2 可知随着温度的升高，枇杷仁油提取率迅速增大，当温度高于65 ℃，温度的升高对提取率的提高影响不明显，从经济和安全角度考虑，确定提取温度为65 ℃是合适的。

2.2.4 超声功率对提取率的影响

准确称取烘干至恒重、质量为10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶5(g∶mL)加入石油醚，在超声温度65 ℃，超声功率90、120、150、210、240 W抽提20 min，结果如图2所示。由图2可知，枇杷仁油提取率随着超声功率的增大而增大，但当超声功率达到一定值时，提取率趋于恒定，适宜的超声功率为180 W。

2.2.5 超声时间对提取率的影响

准确称取烘干至恒重、质量为10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1∶5(g∶mL)加入石油醚，在超声温度65 ℃，超声功率180 W抽提10、15、20、25、30 min，结果如图2所示。

由图2可知，在20 min之内，枇杷仁油提取率与超声时间成正比关系，超声时间越长，提取率越高，在20 min之后，提取率随时间的变化不大，确定超声时间20 min较为适宜。

2.3 正交试验

在单因素的基础上，选择料液比、提取温度、超声功率、超声时间为考查对象，以枇杷仁油提取率为指标，采用L9(34)进行正交试验。各因素水平见表2，正交试验结果见表3。

表2 正交试验设计

表3 正交试验结果

由表3可知，影响枇杷仁油提取率的因素主次顺序为：料液比>提取温度>超声时间>超声功率，最佳工艺条件是A3B2C2D1，即料液比1∶5(g∶mL)，提取温度60 ℃，超声时间25 min，超声功率180 W。

2.4 验证试验

按2.3所得出的枇杷仁油提取的最佳工艺条件进行验证试验,结果见表4。由表4可以看出,在最佳工艺条件下,6次提取所得枇杷仁油的提取率均在12.59%～12.95%之间,平均值为12.8%，与正交试验数据相符。

表4 最佳工艺条件重复验证试验结果

注：溶剂为石油醚。

2.5 枇杷仁油的理化指标

2.5.1 枇杷仁油的特性常数

按2.3确定的最佳工艺条件抽提所得枇杷仁油测定其特性常数，结果见表5。折光指数是油脂和脂肪酸的特征之一,由于其与油脂和脂肪酸的结构存在一定的联系,故用来鉴别油脂的纯度、观测油脂的反应过程等,已广泛应用于日常的检测中[12]。油酸和亚油酸50 ℃时的折光指数分别为1.448 7和1.458 3,因此可以初步推测枇杷仁油脂肪酸组成中含有较多的油酸或亚油酸。

表5 枇杷仁油的特性常数

2.5.2 枇杷仁油的脂肪酸组成

枇杷仁油的脂肪酸组成测定结果如表6 所示。

表6 枇杷仁油的脂肪酸组成

从表6 可以看出，枇杷仁油的脂肪酸主要由不饱和脂肪酸组成，特别是亚油酸的质量分数高达58.8%。

3 结论

3.1 影响枇杷仁油提取率的主要因素是料液比，其次是提取温度和超声时间，超声功率的影响最小；正交试验确定的最佳工艺条件是：石油醚为抽提溶剂，料液比为1∶5(g∶mL),提取温度60 ℃，超声时间25 min，超声功率180 W，在此条件下枇杷仁油提取率为12.8%。

3.2 枇杷仁油的脂肪酸主要由不饱和脂肪酸组成，不饱和脂肪酸占72.7%，特别是亚油酸的含量高达58.8%，具有较高的利用价值。

[1]余筱洁,金晓燕,周存山,等.红肉和白肉枇杷果仁营养成分分析[J].浙江农林大学学报, 2011,28(1): 149-152 Yu Xiaojie,Jin Xiaoyan,Zhou Cunshan,et al. Nutritional components for kernels of two loquat cultivars[J]. Journal of Zhejiang A & F University, 2011， 28(1)： 149-152

[2]李长虹,秦小梅,张璐璐,等.枇杷核挥发油化学成分及体外抗氧化活性研究[J].华中师范大学学报(自然科学版),2014,48(2):58-61 Li Changhong,Qin Xiaomei,Zhang Lulu,et al. Study on chemical constituents and antioxidant activitise in vitro of volatile oil from loquat seed[J]. Journal of Huazhong Normal University(Nat.Sci.), 2014,48(2):58-61

[3]刘永,杨砚敏,刘钊,等.超声波辅助双水相提取叶下珠酚类物质的研究[J].中国食品添加剂,2015(5):93-98 Liu Yong,Yang Yanmin,Liu Zhao,et al. Extraction of phenolic compounds from Phyllanthus urinaria using ultrasonic-assisted aqueous two-phase system[J]. China Food Additives, 2015(5):93-98

[4]高丹丹,郭鹏辉，祁高展，等.响应面法优化薄荷全草总黄酮的提取工艺[J].食品工业科技,2015,36(2):299-303，322 Gao Dandan，Guo Penghui，Qi Gaozhan，et al. Optimization of extraction technology of total flavonoids from Mentha haplocalyx by response surface methodology[J]. Science and Technology of Food Industry, 2015,36(2):299-303，322

[5]王彦博,石燕,唐慧安. 超声波提取莴苣叶中叶黄素的工艺研究[J].中国酿造,2012,31(1):50-53 Wang Yanbo, Shi Yan, Tang Huian. Ultrasonic extraction oflutein from lettuce leaves[J]. China Brewing, 2012,31(1):50-5

[6]张娇.枸杞中水溶性多糖的提取工艺研究[D].天津:天津大学,2012 Zhang Jiao. Studies on extraction processes of the water-soluble polysaccharides in Lycium barbarum[D].Tianjin: Tianjin University,2012

[7]范金波,蔡茜彤,冯叙桥,等.超声波辅助提取牛蒡根多酚工艺参数优化[J].食品与发酵工业,2014,40(11):247-252 Fan Jinbo,Cai Xitong,Feng Xuqiao. Optimization of ultrasonic-assisted extraction of polyphenols from burdock[J]. Food and Fermentation Industries, 2014,40(11):247-252

[8]刘燕飞,刘军海,张迎,等. 响应面法优化辣椒红色素超声波-微波协同提取工艺[J]. 中国食品添加剂,2011(6):69-74,126 Liu Yanfei,Liu Junhai,Zhang Ying,et al. Optimization of capsanth in extraction by ultrasonic-microwave synergistic extraction by response surface[J]. China Food Additives, 2011(6):69-74,126

[9]严小平,李成平,金建昌.超声波法提取西瓜籽油的最佳工艺研究[J].中国粮油学报,2012,27(3):53-56 Yan Xiaoping,Li Chengping,Jin Jianchang. Study on optimum extraction of watermelon seed oil by ultrasonic wave[J]. Journal of the Chinese Cereals and Oils Association, 2012,27(3):53-56

[10]李维莉,彭永芳,李银, 等. 超声法提取重楼中重楼皂苷的研究[J].中成药,2010,32(2):218-220 Li Weili,Peng Yongfang,Li Yin. Study on extraction of steroidal saponins in Paris Polyphylla smith by ultrasonic method [J]. Chinese Traditional Patent Medicine, 2010,32(2):218-220

[11]高娟,楼乔明,杨文鸽,等.超声辅助提取鱿鱼肝脏油脂及其脂肪酸组成分析[J].中国粮油学报,2014,29(2):53-56,61 Gao Juan, Lou Qiaoming, Yang Wenge,et al. Ultrasonic-assisted extraction of oil from squid liver and analysis of fatty acid composition[J]. Journal of the Chinese Cereals and Oils Association,2014,29(2):53-56,61

[12]肖刚,孙庆杰,崔凯.不同萃取方法对番茄籽油理化性质与脂肪酸含量的影响[J].无锡轻工大学学报, 1998,17(3): 74-77 Xiao Gang, Sun Qingjie, Cui kai. Effect of differant extraction methods on physi-chemical characteristics and fatty acid compositions of tomato seed oil[J]. Journal of Wuxi University of Light Industry, 1998,17(3): 74-77.

Optimal Process of Extracting Loquat Seed Oil Assisted by Ultrasonic Wave

Yan Xiaoping Tong Jianying Hu Wenlang Xu Dongmei Yu Zuolong Li Chengping

(Biology & Environment Engineering College, Zhejiang Shuren University, Hangzhou 310015)

The optimal process of extracting loquat seed oil assisted by ultrasonic wave was studied in this paper, and main factors influencing extraction efficiency was discussed based on orthogonal test. The results showed that the important order of factors influencing extraction ratio of loquat seed oil: ratio of material and solution>ultrasonic temperature>ultrasonic power, and the best extraction conditions: the petroleum ether serving as extraction solvent, ratio of raw material and solution being 1∶5(g∶mL), ultrasonic temperature being 60 ℃, ultrasonic time being 25 min, ultrasonic power being 180 W, and extraction ratio of loquat seed oil could reach 12.8%, The fatty acid of loquat seed oil was mainly consisted of palmitic acid and unsaturated fatty acids, and the latter accounted for 72.7%, especially linoleic acid accounted for 58.8% with higher value of health care.

ultrasonic wave, loquat seed oil, optimum extraction process, fatty acid profile

2015-07-15

严小平，男，1967年出生，高级实验师，食品科学与工程

李成平，女，1963年出生，教授，食品科学与工程

TS224

A

1003-0174(2017)02-0094-04