磷杂菲与三嗪三酮双基协同阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的研究

刘鑫鑫，钱立军＊，曹艳芳，邱 勇

（1．北京工商大学材料与机械工程学院，北京100048；2．塑料卫生与安全质量评价技术北京市重点实验室，北京100048；3．北京理工大学材料科学与工程学院，北京100081）

助 剂

磷杂菲与三嗪三酮双基协同阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的研究

刘鑫鑫1，2，钱立军1，2＊，曹艳芳1，2，邱 勇3

（1．北京工商大学材料与机械工程学院，北京100048；2．塑料卫生与安全质量评价技术北京市重点实验室，北京100048；3．北京理工大学材料科学与工程学院，北京100081）

将自制磷杂菲与三嗪三酮双基协同阻燃剂（TGD）采用背面涂覆的方法应用于阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯织物（T），通过极限氧指数和垂直燃烧测试、热失重分析、锥形量热分析、元素分析等方法研究了阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的性能并探讨了阻燃机理。结果表明，当TGD在阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯织物中的质量分数为8．1%时，织物的极限氧指数值可达23．9%；TGD可明显缩短织物的燃烧长度并伴有自熄；热释放速率峰值（Rpk－HRR），平均有效燃烧热（Hav－EHC），总热释放（HTHR），平均CO2释放量（Rav－CO2）等随着TGD含量的增加而降低，而平均CO释放量（Rav－CO）和总烟释放量（RTSR）会随着TGD含量的增加而升高；TGD在气相凝具相上均有明显的阻燃作用。

磷杂菲；阻燃；聚对苯二甲酸乙二醇酯织物；涂覆；机理

0 前言

聚对苯二甲酸乙二醇酯织物具有强度高、耐化学药品、抗皱和价格低廉等优良性能，因此被大量应用于服装面料、家纺和工业用织物等领域［1－4］。但是聚对苯二甲酸乙二醇酯属于易燃纤维，燃烧过程中会产生浓烟和熔滴现象，极大的限制它的广泛应用，所以需要对其进行阻燃处理以扩大应用领域［5－7］。目前对聚对苯二甲酸乙二醇酯的阻燃改性方法很多，可以归纳为：共聚法、共混法、后整理法［8］。聚对苯二甲酸乙二醇酯的后整理方法主要有涂层法、浸轧法、浸渍法［9］及一些新型阻燃技术，如光接枝反应［10］、氧等离子体处理［11］、层层自组装［12］、染色工艺［13］、溶胶－凝胶法［1］等。

为了制备阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯织物，很多种阻燃剂已经被应用和研究，例如膨胀型阻燃剂［14］、P－N协同阻燃剂［15－16］、硅系阻燃剂［17－18］和纳米粒子阻燃剂［19－20］等。本文首次将实验室自制的磷杂菲与三嗪三酮双基协同阻燃剂TGD［21］（分子结构如图1所示）使用涂层法涂覆在织物的背面，并对其阻燃性能和阻燃机理进行研究。

图1 TGD的分子结构Fig．1 Chemical structure of TGD

1 实验部分

1．1 主要原料

聚对苯二甲酸乙二醇酯织物，密度155g／m2，厚度0．20mm，江苏时兴织物股份有限公司；

甲苯，分析纯，北京化工厂；

聚氨酯树脂胶（PU），HKW－3055，固含量30%，溶剂为N，N－二甲基甲酰胺（DMF），山东海纳环保科技有限公司；

阻燃剂TGD，自制。

1．2 主要设备及仪器

极限氧指数测试仪，FTT0080，英国FTT公司；

垂直燃烧测定仪，FTT0082，英国FTT公司；

锥形量热仪，FTT0007，英国FTT公司；

热失重分析仪（TG），STA 8000，美国PE公司；

扫描电子显微镜（SEM），Quanta FEG 250，美国FEI公司；

X射线光电子能谱仪（XPS），PHI 5300，美国PE公司；

压差法气体渗透仪，VAC－V2，济南兰光机电技术有限公司；

水蒸气透过率测试系统，W3／060，济南兰光机电技术有限公司；

视频光学接触角测量仪，OCA35，德国Dataphysics公司。

1．3 样品制备

阻燃PU涂层胶的制备：按照表1称量PU、甲苯、TGD并加入到烧杯中，在室温下混合搅拌均匀，静置一段时间，待涂层稳定后进行涂覆；

阻燃织物的制备：将裁剪好的织物固定在支架上，用大约60N的力将已经制备好的PU涂层胶涂覆在织物的背面，放置在烘箱中，160℃下烘干3min，按照标准裁剪制备样条。

表1 聚对苯二甲酸乙二醇酯织物样品配方表Tab．1 Formulas of different polyester textile samples

1．4 性能测试与结构表征

极限氧指数按ASTM D2863－97标准进行测试，样品尺寸为140mm×52mm；

垂直燃烧按ASTM D6413标准进行测试，样品尺寸为305mm×76mm；

锥形量热按ISO 5660－1标准进行测试，外部热流量为50kW／m2，样品尺寸为100mm×100mm，每个样品重复3次，误差比例范围为±10%；

TG分析：在氮气气氛下，从50℃升至600℃，升温速率20℃／min进行测试，每个样品重复3次，误差比例范围为±5%；

SEM分析：将涂覆前后的织物以及其垂直燃烧后的残炭分别在10kV和5kV的真空电压下测试；

XPS分析：对垂直燃烧测试后的残炭进行元素组成分析，使用MgKα靶（1253．6eV），功率为250W，每个样品重复3次，误差比例范围为±10%；

阻燃织物的透气性是在空气气氛中进行测试，样品尺寸为100mm×100mm，每个样品重复3次；

阻燃织物的透湿性采用杯式法进行测试，样品测试面积为33．18cm2，试验温度为38℃，每个样品重复3次；

水接触角测试：每个样品分别取5个点进行测量，取平均值。

2 结果与讨论

2．1 涂覆前后聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的微观形貌

从图2（b）可以观察到，涂覆后的织物纤维是绷直的，而未涂覆的织物纤维是弯曲的，说明固化的PU阻燃涂层附在织物纤维的表面，使纤维保持固定有序的形貌。图2（c）和图2（d）是在放大5000倍时对样品的进一步观察，更直观地表明纤维表面的形貌，未涂覆的织物样品［图2（c）］纤维表面是光滑的并有少量的杂质，T／PU／50%TGD［图2（d）］样品在纤维表面有一层均匀的涂层。图2（b）和图2（d）中绷直的纤维以及纤维表面的PU涂层说明阻燃涂层有效的涂覆在织物上，而且阻燃涂层的厚度仅为0．08mm，不会影响织物的柔软性。

图2 聚对苯二甲酸乙二醇酯织物涂覆阻燃涂层前后的SEM照片Fig．2 SEM of uncoated and coated textiles

2．2 阻燃织物的极限氧指数和垂直燃烧性能

对织物样品进行极限氧指数和垂直燃烧测试，实验结果如表2、图3和图4所示。

表2 阻燃织物的极限氧指数值和垂直燃烧结果Tab．2 Limited oxygen index value and vertical flame test result of polyester textile samples

图3 垂直燃烧测试后织物的表观照片Fig．3 Digital photos of textiles after vertical burning test

图4 样品T／PU／50%TGD垂直燃烧测试后的局部表观照片Fig．4 Partial digital photo of T／PU／50%TGD after vertical burning test

由表2可知，纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物燃烧时极限氧指数值只有19．4%，T／PU样品的极限氧指数为20．0%，添加阻燃剂后，极限氧指数值明显提高，当TGD在织物中的质量分数为8．1%时，极限氧指数值达到23．9%。在垂直燃烧测试中，随着TGD含量的增加，续燃时间明显降低。图3是织物样品垂直燃烧后的表观照片，纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物和T／PU在火焰离开后织物完全燃烧，而阻燃样品在火焰移开后自熄，且随着TGD含量的增加燃烧长度逐渐减短，熔融滴落也会逐渐减缓，与其他阻燃样品和对照样品不同的是，样品T／PU／50%TGD在火焰离开后完全没有熔滴滴落。图4是样品T／PU／50% TGD垂直燃烧测试后的局部表观照片，在燃烧后的边缘会形成滴块状的残炭从而阻止织物的进一步燃烧以促进织物自熄。极限氧指数和垂直燃烧的结果表明，TGD不仅具有良好的阻燃效果还具有抗滴落性。

2．3 阻燃织物的锥形量热测试分析

通过锥形量热测试仪测试了不同样品的点燃时间（tTTI），热释放速率（RHRR）、HTHR、Hav－EHC、RTSR、Rav－CO、Rav－CO2等燃烧数据，结果如表3、图5和图6所示。

图5 不同聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的RHRR曲线Fig．5 RHRRcurves of polyester textile samples

表3 不同聚对苯二甲酸乙二醇酯织物样品的锥形量热仪测试结果Tab．3 Cone calorimeter data of polyester textile samples

从表3和图5可以看出，T／PU样品比纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物更容易点燃，且Rpk－HRR和HTHR明显升高，表明纯PU涂层胶促进织物燃烧，PU涂层在燃烧时可作为燃料助燃。

从表3可以看出，将阻燃剂TGD加入到涂层中，阻燃样品的点燃时间与T／PU样品相比都增加了。图5和表3可以看出，阻燃织物的Rpk－HRR会随着TGD含量的增加而降低，说明TGD的加入可以明显抑制织物的燃烧强度。通常Rpk－HRR的降低与火焰抑制效应和炭层的屏障保护效应这2个因素有关。在锥形量热测试中，所有的样品在燃烧后生成极少的残炭甚至没有，说明Rpk－HRR的降低与残炭的屏障保护效应无关，主要是火焰抑制效应，这是由于阻燃剂TGD中在燃烧中裂解生成的磷杂菲基团起淬灭效果，裂解产生的三嗪三酮基团起稀释作用［21］。Hav－EHC的变化规律与Rpk－HRR是一致的，也是随着TGD含量的增加逐渐降低，说明TGD的添加可明显地降低分解产生的挥发性气体的燃烧程度，促进织物的不完全燃烧，表明TGD在气相中发挥明显的阻燃作用。

从表3还可以看出，加入TGD后，相比T／PU样品，阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的HTHR值明显下降，这表明TGD的添加有效地降低了织物产生的总热量，降低了火灾的威胁程度。HTHR下降原因有两部分，一是凝聚相的成炭效应，提高了残炭量，降低了挥发性燃料总量；二是气相中的火焰抑制效应，降低挥发性气体的燃烧强度，因为样品在燃烧后有极少的残炭生成，HTHR的下降主要是气相中的火焰抑制效应。

Rav－CO、Rav－CO2和RTSR可以在一定程度上证明TGD的气相阻燃效应和相应Hav－EHC值的变化。如表3所示，相比没有添加阻燃剂涂覆后的聚对苯二甲酸乙二醇酯织物，添加TGD后阻燃织物的Rav－CO和RTSR随着TGD含量的增加逐渐升高，Rav－CO2则逐渐下降。这意味着聚对苯二甲酸乙二醇酯织物分解产生的挥发性气体在气相中不充分燃烧的比例上升，与Rav－EHC值的明显下降相一致，印证了TGD在气相中的火焰抑制效应。

根据锥形量热测试结果，TGD主要在燃烧中裂解产生具有淬灭作用磷杂菲碎片和具有稀释作用的三嗪三酮碎片从而在气相中起到阻燃作用。

2．4 聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的TG分析

为了探究TGD的添加对聚对苯二甲酸乙二醇酯织物热性能的影响，对各样品和TGD进行了TG测试，相应的数据如表4所示。从表4可以看出，T／PU样品的初始分解温度（Td，1%）为286℃，TGD的Td，1%为211℃。理论上，在燃烧过程中，TGD会先于织物分解，然而在实验中，发现TGD的加入对织物的初始分解没有明显的影响，因为TGD在织物中的含量很少。但是TGD的添加会影响织物在550℃下的残炭率。当TGD在织物中的含量为8．1%时，550℃下的残炭率为13．3%，而T／PU和TGD在550℃下的残炭率分别为10．3%和9．3%，说明TGD在燃烧过程中可以促进织物成炭。TGD这微小的成炭作用会促进织物在垂直燃烧过程中形成块状的炭层边缘阻止织物的进一步燃烧从而自熄，尽管TGD在凝聚相的阻燃作用比在气相中弱。

表4 聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的TG数据Tab．4 TG data of polyester textile samples

2．5 织物垂直燃烧残炭的微观形貌与元素分析

2．5 ．1 垂直燃烧残炭的SEM照片

为了进一步研究TGD促进聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的成炭机理，对涂覆前后织物垂直燃烧残炭进行SEM分析，图7是涂覆前后聚对苯二甲酸乙二醇酯织物垂直燃烧残炭的SEM照片。纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的残炭是在燃烧过程中强制熄灭得到的。图7（a）和7（c）是在不同放大倍率下纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物垂直燃烧残炭边缘的形貌，在放大倍率为100×时，可以观察到连续炭层，在放大倍率为1000×时，可观察到连续的炭层是疏松的。而经过阻燃处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯织物样品［图7（b）和7（d）］，在放大倍率为100×和1000×条件下都形成连续致密的残炭。SEM照片结果表明，TGD会促进织物在燃烧过程中形成连续致密炭层，作为屏障阻止织物的进一步燃烧。

2．5 ．2 垂直燃烧残炭的元素分析

通过XPS对T／PU／50%TGD样品垂直燃烧残炭表面的P元素进行分析，结果如表5所示。结果表明，T／PU／50%TGD样品垂直燃烧残炭中的P元素含量与样品没有点燃时P元素含量基本一致，在TG分析中，T／PU／50%TGD在550℃的残炭率仅为13．3%，所以样品中的P元素多数在气相燃烧中释放。元素分析的结果进一步说明TGD更多的是在气相发挥阻燃作用，在凝聚相也有一定的阻燃作用，但是没有气相的比例大。

表5 样品燃烧残炭中的P含量Tab．5 Phosphorus contents of T／PU／50%TGD and its residue from the vertical flame test

图7 聚对苯二甲酸乙二醇酯织物垂直燃烧残炭SEM照片Fig．7 SEM of the residues from vertical flame test

2．6 聚对苯二甲酸乙二醇酯织物涂层胶的强度

将涂覆后的聚对苯二甲酸乙二醇酯织物进行20次机械折叠，如图8所示，与折叠前的织物相比，没有明显的折痕，涂层胶也没有开裂现象，说明阻燃涂层胶有效的固定在织物的表面，且有足够的强度和弹性。

2．7 聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的透气性和透湿性

2．7 ．1 透气性

分别对纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物和阻燃样品T／PU／50%TGD进行透气性测试，在所用的压差法气体渗透仪的测试过程中，涂覆前织物对空气没有阻隔性，涂覆后在机器中也没有检测到阻隔性，因为涂覆前后的样品在测试中完全没有压力差，说明涂覆阻燃涂层胶对聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的透气性完全没有影响。

图8 样品T／PU／50%TGD机械折叠前后表观照片Fig．8 Digital photo of T／PU／50%TGD before and after folding

2．7 ．2 透湿性

分别对纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物和阻燃样品T／PU／50%TGD进行透湿性测试，纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的透湿量是0．6g／（m2·d），样品T／PU／50%TGD的透湿量是152．6g／（m2·d），说明涂覆大大地改善了织物的透湿性，为了探究其原因，对2种样品进行了水接触角测试，纯聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的水接触角为132．3°，样品T／PU／50%TGD的水接触角为83．7°，结果如图9所示，涂覆后聚对苯二甲酸乙二醇酯织物由疏水变得亲水，从而提高了织物的透湿性。

图9 聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的水接触角Fig．9 Water contact angle of the polyester textiles

3 结论

（1）将磷杂菲和三嗪三酮双基协同阻燃剂TGD应用于聚对苯二甲酸乙二醇酯织物中，当其在织物中的质量分数为8．1%时，织物的极限氧指数值达到23．9%；在垂直燃烧中，续燃时间仅有4．8s，燃烧长度明显降低且没有熔融滴落；锥形量热测试中，Rpk－HRR、Hav－EHC、HTHR和Rav－CO2都降低，Rav－CO和RTSR值升高；

（2）TGD会在燃烧时裂解生成具有淬灭作用的磷杂菲基团和具有稀释作用的三嗪基团，从而在气相发挥阻燃作用；此外，TGD也会促进织物在燃烧中形成连续致密残炭，从而在凝聚相发挥阻燃作用，但是两相作用是不均等的，更多的是在气相中发挥阻燃作用；

（3）阻燃涂层不仅可以改善织物的阻燃效果，对织物的透气性没有任何影响，还会提高织物的透湿性。

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Study on Flame Retardancy of Polyester Textiles Flame－retarded by a Compound Containing Phosphaphenanthrene and Triazine－trione Groups

LIU Xinxin1，2，QIAN Lijun1，2＊，CAO Yanfang1，2，QIU Yong3
（1．School of Materials Science and Mechanical Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing 100048，China；2．Beijing Key Laboratory of Quality Evaluation Technology for Hygiene and Safety of Plastics，Beijing 100048，China；3．School of Materials Science and Engineering，Beijing Institute of Technology，Beijing 100081，China）

A self－made flame retardant containing phosphaphenanthrene and triazine－trione groups（TGD）was used to enhance the flame retardancy of polyester textiles by a back coating method，and the flame－retardant properties of resulting textiles was investigated intensively by limited oxygen index，UL 94vertical burning experiment and cone calorimeter measurement．The results indicated that the incorporation of TGD could improve the flame－retardant properties of the textiles．When 8．1wt%of TGD was introduced，the textiles achieved a limited oxygen index of 23．9%，and it also exhibited a shorter burning distance and self－extinguishment in the vertical burning test．Meanwhile，the peak value of heat release rate，average effective heat of combustion，total heat release rate，and average CO2yields of the textiles all decreased with an increase of TGD content．However，the average CO yields and total smoke release revealed a rise with increasing mass fraction of TGD．The data obtained from cone calorimeter measurement also confirmed an obvious flame－retardant effect in gas phase by using TGD．Morphology of residual char obtained from vertical burning test indicated that TGD also generated a condensed phase flame－retardant effect because of the increased char yields．

phosphaphenanthrene；flame retardant；polyester textile；coating；mechanism

TQ325．1＋4

B

1001－9278（2017）07－0107－07

10．19491／j．issn．1001－9278．2017．07．018

2017－02－27

国家自然科学基金项目（21374003）；北京市创新能力提升项目计划（No．TJSHG201510011021）

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