糖蜜酒精废水的两级UASB处理技术研究

陈阳，赵明星,3*，阮文权,3

1(江南大学 环境与土木工程学院，江苏 无锡，214122)2(江苏省厌氧生物技术重点实验室，江苏 无锡，214122)3(江苏省水处理技术与材料协同创新中心，江苏 苏州，215009)

糖蜜酒精废水的两级UASB处理技术研究

陈阳1,2，赵明星1,2,3*，阮文权1,2,3

1(江南大学 环境与土木工程学院，江苏 无锡，214122)2(江苏省厌氧生物技术重点实验室，江苏 无锡，214122)3(江苏省水处理技术与材料协同创新中心，江苏 苏州，215009)

研究了两级上流式厌氧污泥床(Up-flow Anaerobic Sludge Bed，UASB)反应器处理糖蜜酒精废水的效果。进水COD负荷为28 kg/(m3·d)时，污泥中微生物活性受到一定抑制，反应器运行效果变差，但仍能稳定运行。糖蜜酒精废水经稀释后进入一级UASB反应器，一级厌氧出水直接作为二级UASB反应器的进水。试验结果表明，经过两级厌氧消化，废水的COD和硫酸根总去除率分别稳定在65%和88%左右，二级厌氧出水COD浓度为9 000 mg/L左右，硫酸根浓度为300 mg/L。一级厌氧处理对COD和硫酸根的去除贡献较大，去除率分别为45%和70%左右，产气效果也较好，日产气量达到35 L左右，甲烷含量70%左右。出水硫化物浓度随进水硫酸根浓度增加而升高，最终一级厌氧出水达到568.8 mg/L，二级厌氧出水达到720mg/L。MPB电子流所占比重随进水COD负荷提升而增大，最大为85.8%。

上流式厌氧污泥床(UASB)；糖蜜酒精废水；两级厌氧；硫酸根；硫化物

废糖蜜中含有丰富的有机物，是酒精发酵的理想原料。在进行酒精发酵前，需对废糖蜜进行一系列的预处理，如酸化离心和添加营养盐等，发酵结束后产生成熟的发酵料液，并输送到蒸馏塔蒸馏，通过逆流多级蒸馏获得酒精，而蒸馏后的废水就是糖蜜酒精废水。糖蜜酒精废水有机物浓度和硫酸根浓度高，并且色度较大，其化学需氧量(COD)为8万～12万mg/L，硫酸根浓度达到6 000～10 000 mg/L。每生产1 t酒精排出约15 t废液[1]。目前，国内外研究了多种糖蜜酒精废水处理或资源化利用的工艺及技术，如厌氧法、好氧法、农灌法和制作饲料法等，其中厌氧生物法具有处理负荷高，占地面积小，能耗低等优点，在废水厌氧处理上得到了广泛的应用[2]。经过厌氧消化处理后的糖蜜酒精废水仍含有难降解的有机物，并且色度较高，未能达到排放标准，需进行后续处理，如采用催化氧化法等。李辰[3]等使用再生的载铜活性炭催化剂处理糖蜜酒精废液，COD去除率达到76.81%，脱色率为71.44%。

UASB反应器是一种高效的厌氧装置，具有抗冲击负荷能力强，运行稳定，管理方便，运行成本低等优点，被广泛应用于糖蜜酒精废水的处理中。但是糖蜜酒精废水中高浓度的硫酸盐会对厌氧消化处理效果产生不利影响，一方面硫酸根会被硫酸盐还原菌(sulfate-reducing bacteria，SRB)还原生成毒性较大的硫化物，导致污泥中的产甲烷菌(methane producing bacteria，MPB)和SRB活性受到抑制，另一方面SRB在还原硫酸根的过程中利用底物，从而与MPB产生竞争作用[4]。硫酸根的还原产物硫化物能结合废水中的H+生成H2S，这会导致沼气量大幅下降，甚至会使厌氧处理过程失败[5]。而且，在单级厌氧反应器中，由于SRB对MPB存在初级抑制和次级抑制作用，往往会使反应器运转产生不利影响甚至导致运行失败[6]。因此，糖蜜酒精废水的处理需要采用多级处理工艺，仅通过单级厌氧处理很难取得较好的效果。

本试验采用两级UASB反应器处理糖蜜酒精废水，研究了不同进水COD负荷下，一级和二级厌氧消化过程对糖蜜酒精废水的处理效果，分析了硫酸根还原产物硫化物对微生物活性和反应器运行性能的影响。

1 材料与方法

1.1 接种污泥和试验用水

接种污泥为厌氧颗粒污泥(TS:12.2%，VS:9.5%)取自无锡某食品厂厌氧UASB反应器，颗粒污泥直径1～3 mm；实验用水为广西某糖厂的糖蜜酒精废水，主要水质参数见表1。

表1 糖蜜酒精废水性质

1.2 实验装置和工作条件

试验采用如图1所示的UASB反应装置，由玻璃制成，顶部设有三相分离器。一级厌氧UASB反应器有效容积为12 L，其中反应区容积为7.7 L，沉淀区容积为4.3 L，二级厌氧UASB反应器有效容积为10 L，其中反应区容积为6.6 L，沉淀区容积为3.4 L。废水均由进料泵经反应器底部的布水系统进入反应器，厌氧出水不进行回流，两级UASB反应器均通过恒温水浴系统控制反应区温度为(35±1)℃，水力停留时间(hydraulic retention time，HRT)均为24 h。

图1 实验装置简图Fig.1 Diagrammatic drawing of experiment device

1.3 实验内容与方法

在使用糖蜜酒精废水进行实验之前，采用模拟废水启动两级UASB反应器93 d，完成了污泥的驯化，一级UASB反应器进水COD负荷最终提升到8 kg/(m3·d)，硫酸根负荷提升到2 kg/(m3·d)，反应器运行稳定。一级UASB反应器接种污泥量为4 L，通过改变废水的稀释倍数调整进水COD负荷分别为2、4、6、8、16、22、24和28 kg/(m3·d)，最高COD负荷条件下，糖蜜酒精废水仍进行了稀释。使用碳酸钠和碳酸氢钠调节进水pH为7.20～7.50；二级UASB反应器接种污泥量为3 L，进水为一级UASB反应器出水；HRT均为24 h；气、泥、水混合液通过设在反应器顶部的三相分离器分离，出水由溢流堰排出，分别取一级UASB反应器和二级UASB反应器出水，过滤后作为水样并测定相关指标；产生的沼气经水封瓶脱硫后，由湿式气体流量计计量(长春汽车滤清器有限责任公司，型号：LML-1，容积：2L/转)，然后用集气袋收集测定气体成分及含量。

1.4 指标和测定方法

pH由pH计(梅特勒·托利多，FE20)测定，废水溶解性COD浓度采用重铬酸钾法测定[7]211-213；硫酸根浓度采用络合滴定法测定[8]；硫化物采用碘量法测定[7]133-136；沼气产量由湿式气体流量计测定；气体中甲烷含量采用气相色谱法测定[9]。

2 结果与讨论

2.1 厌氧出水pH变化情况

产甲烷微生物对pH要求较高[10]，pH被认为是影响产甲烷菌的重要因素之一[11]，控制合适的pH才能提高MPB活性，增加产气量。对厌氧反应过程进行pH调控是有效控制发酵过程的方法之一[12]。本试验反应器进出水pH变化如图2所示。

图2 厌氧出水pH的变化Fig.2 Changes of pHin anaerobic effluent

由图2可知，两级厌氧反应器出水的pH均高于进水的pH，并且随着负荷的提升呈上升趋势，一级厌氧出水pH最高为8.40，二级厌氧出水最高达到9.03。出水pH值升高的原因可能是进水中有机酸浓度较高，在厌氧消化过程中，MPB和SRB直接利用废水中的有机酸进行产甲烷以及硫酸根还原等代谢活动，产酸菌处于弱势地位，代谢活动被抑制，废水中有机酸浓度降低；另外，废水中的硫酸根被SRB还原生成的硫化物大部分溶解在水中；而且调节进水pH所添加的碳酸钠碱性较强，当废水中有机酸浓度随着反应降低后，碳酸根水解产生的OH-也会导致出水pH的升高。

2.2 废水COD的降解情况

废水COD的降解情况如图3所示。由图3(a)可知，随着进水COD浓度的提高，一级厌氧消化过程中COD的去除率先升高后降低并逐渐稳定在45%左右。反应器运行初期一级厌氧过程COD去除率较低，这可能是污泥中微生物还未适应糖蜜酒精废水；反应器运行至第9天时，一级COD去除率上升到58.3%，说明微生物已基本适应废水，能够有效地利用废水中的有机物进行代谢活动；反应器运行至第18天时，一级COD去除率达到最大为71%。进水硫酸根浓度随着负荷的提升而增大，SRB还原硫酸根产生的硫化物浓度变大，对系统内的微生物活性产生抑制，这导致COD一级去除率降低；而COD去除率最终保持稳定，表明一级厌氧消化系统并未因硫化物浓度升高而崩溃，厌氧微生物仍能进行代谢活动。

图3 进出水COD浓度和COD去除率的变化情况Fig.3 Changes of COD concentration and COD removal ratein the influent and effluent

图3(b)表明COD二级去除率和总去除率均呈先下降后稳定的趋势，最终分别稳定在30%和65%左右。当一级厌氧进水COD浓度约28 000 mg/L时，一级厌氧出水COD浓度约为14 000 mg/L，二级厌氧出水COD浓度为9 000 mg/L左右。试验结果表明，绝大部分废水COD在一级厌氧消化过程中被降解，二级厌氧对COD去除率贡献较小。出现这种现象的原因可能是废水中含有大量的乳酸和丁酸，废水酸化程度较高，在一级厌氧消化中产甲烷过程占主导地位，产甲烷菌可以直接利用乳酸和丁酸进行代谢活动；另外，糖蜜酒精废水中也含有难降解的有机物，一级厌氧出水含有少量可降解有机物以及大量难降解有机物，导致二级厌氧消化过程可利用有机物较少；此外，一级厌氧出水pH较高，也可能会对二级UASB中的产甲烷菌活性造成不利影响，故二级厌氧消化过程对COD的去除效果较差。张仁江[13]等研究表明糖蜜酒精废水原水中易降解化合物在酸化阶段即可被有效去除，进入产甲烷段的有机物为一些较难降解的化合物，这些化合物在产甲烷阶段也难于被较好的去除。张振家[14]等也发现糖蜜酒精糟液中约30%的难降解物质在厌氧条件下很难去除。

2.3 沼气产量，甲烷含量和产气率变化情况

一级厌氧消化过程产气效果较好，每日产气量和沼气中甲烷含量的变化情况如图4所示。一级厌氧消化过程的日产气量随着负荷的提升而增大，当反应器负荷提高到28 kg/(m3·d)时，日产气量达到35 L左右。沼气中甲烷含量随着负荷的提升呈先上升后稳定的变化趋势，反应器运行初期，负荷为2 kg/(m3·d)，甲烷含量约为55%，当负荷提高到16 kg/(m3·d)后，沼气中甲烷含量约为70%并保持稳定。

图4 一级厌氧消化产沼气量和甲烷含量的变化Fig.4 Changes of biogas production and methane content in primary anaerobic digestion

试验中未收集到二级厌氧消化过程产生的沼气，分析原因可能是一级厌氧出水pH较高，未调节pH直接作为二级厌氧消化的进水，会对污泥中的MPB活性产生抑制作用，而且负荷较低时，一级厌氧消化过程对废水中有机物去除效果较好，这也会导致出水中可被微生物利用的有机物含量较少，随着一级厌氧消化过程负荷的提升，进水硫酸根浓度也提高，一级厌氧出水中硫化物含量增大，高浓度的硫化物也会对MPB产生毒害和抑制作用，使得产甲烷活性较弱甚至停止。而经过二级厌氧消化，废水COD浓度进一步降低，主要原因是SRB利用有机物还原硫酸根以及微生物利用有机物合成自身物质。王辉[15]等研究表明SRB在pH 4～9仍具有较高的活性，在pH较高的环境中仍能进行代谢活动。

产气率可反映反应器的产气性能，一级厌氧消化过程的产气率如图5所示，由图5可知产气率随着负荷提升先降低后升高再趋于稳定。负荷为2 kg/(m3·d)时，产气率为265.6 mL/g COD，这是因为运行初期污泥中的MPB生物量很大，在对底物竞争中占优势地位。负荷为8 kg/(m3·d)时，产气率最低为122.5 mL/g COD，说明进水COD浓度较低，微生物可利用的有机物量不足时，SRB活性更高，在与MPB竞争底物时占优势，反应器运行初期SRB增值速率更快，更多的有机物被SRB利用，导致反应器产气效率变低。随着负荷的进一步提升，产气率提高到220 mL/gCOD，并且未出现较大的波动，说明在底物充足时，SRB的竞争抑制对MPB影响较小。

图5 不同进水COD负荷下的平均产气率变化情况Fig.5 Changes of the average biogas yieldsunder different influent COD loading rate

2.4 废水中硫酸根的降解情况

废水中硫酸根浓度的变化情况如图6，废水中硫酸根的浓度随着进水COD负荷提升逐渐变大，初始浓度约为200 mg/L，COD负荷提升到28 kg/(m3·d)时，硫酸根浓度约2 600 mg/L，经过两级厌氧消化处理，二级厌氧出水中硫酸根浓度低于300 mg/L。由图6(b)可知反应器运行的前30 d，硫酸根总去除率随着进水硫酸根浓度的增加而降低，之后，硫酸根总去除率稳定在88%左右。

图6(a)表明废水中的硫酸根主要在一级厌氧消化过程中被降解，一级厌氧出水中硫酸根浓度未超过800 mg/L，负荷提升到28 kg/(m3·d)后，硫酸根浓度最大为2 592 mg/L，出水浓度为788 mg/L，一级去除率随着负荷提升先降低后趋于稳定，最终保持在70%左右。由图6(b)可知反应器运行的前44 d二级去除率随着负荷提升呈先降低后升高的趋势，最低去除率为42.1%，出现在第25 天；44天后去除率较为稳定，保持在63%左右。张振家[14]等通过运行两相厌氧UASB反应器处理糖蜜酒精糟液，最终一级UASB反应器对硫酸根的去除率最终稳定在70%左右，废水经两相UASB反应器处理后，硫酸根总去除率达到85%。这与本试验所得的结果较相近。

当厌氧消化系统中存在大量硫酸盐时，对底物进行利用时，MPB与SRB之间存在着竞争[16]。本试验中观察到一级UASB反应器对COD和硫酸根均有较好的去除效果，这说明在一级厌氧消化过程中，SRB和MPB的活性并未因对底物的竞争而产生较大的影响。分析原因，可能是一级UASB反应器进水中COD浓度高，微生物可利用的有机物充足，SRB与MPB在进行硫酸盐还原和产甲烷过程中不会因为底物不足而产生激烈的竞争作用。

图6 进出水硫酸根浓度和硫酸根去除率的变化情况Fig.6 Changes of sulfate concentration and sulfate removal rate in the influent and effluent

2.5 废水中硫化物浓度变化情况

废水中硫酸根在厌氧消化过程中最终会被SRB还原生成S2-，不同含硫化合物具有不同程度的毒性，在厌氧降解纤维素产生甲烷的过程中，不同含硫化合物的毒性程度大小顺序为[17]：硫酸盐<硫代硫酸盐<亚硫酸盐<硫离子(S2-)<游离H2S。出水硫化物浓度的变化情况如图7所示。出水硫化物浓度与进水硫酸根浓度呈正相关，二级厌氧出水的硫化物浓度比一级厌氧出水高，这与图6中硫酸根的降解情况相符。一级厌氧出水硫化物浓度最大为568.8 mg/L，二级厌氧出水硫化物浓度最大为720 mg/L。

图7 厌氧出水硫化物浓度的变化Fig.7 Changes of sulfide concentration in anaerobic effluent

在厌氧反应体系中，硫化物浓度升高会对MPB和SRB产生毒害作用，从而抑制其生物活性，分析一级厌氧消化过程中COD和硫酸根的降解情况发现，厌氧消化过程中COD和硫酸根的去除率随硫化物浓度升高逐渐降低，尤其是反应器运行到第26天之后，一级厌氧消化过程中COD和硫酸根去除率下降幅度较大，这说明硫化物浓度升高对MPB和SRB活性产生了抑制作用。但随着反应器继续运行，一级厌氧过程COD和硫酸根去除率逐渐稳定，这说明经过驯化，MPB和SRB对较高浓度的硫化物产生一定的耐受性，使得厌氧消化系统不会崩溃。

另外，一级厌氧消化过程中在第26天由于负荷的增大导致COD和硫酸根去除率分别降低到48.7%和68.7%，随着反应器的运行，COD和硫酸根的去除率分别稳定在45%和70%左右，这表明负荷冲击对MPB和SRB的代谢活动也会产生不利影响。FANG[18]等观察到在上流式厌氧污泥床(UASB)系统中，即使废水中硫化物和相应的自由硫化氢质量浓度高达769 mg/L和234 mg/L仍未出现运行恶化现象。这表明硫化物的抑制是一个非常复杂的现象，它与电子供体(基质)、反应器类型和驯化时间等都有重要关系。因此是较难得出一个通用的硫化物抑制水平[19]。

2.6 电子流比重的变化情况

电子流比重是用以评价MPB和SRB竞争关系的一个参数。在厌氧处理过程中，电子流(以COD表示)通常在MPB和SRB之间分配，从而MPB和SRB的相对活性可以用电子流表示[20]。厌氧消化过程中MPB和SRB所占比重可用如下方法计算[21]。

在厌氧消化体系中，产生1 mol CH4的氧当量为2 mol的O2，即也相当于64 g COD，所以用于产甲烷菌的电子流EMPB为：

EMPB=ΔCH4×64

(1)

式(1)中，ΔCH4为1 L进水中产生CH4的摩尔数，mol/L。

还原1 mol SO42-相当于产生1 mol H2S，而1 mol H2S氧当量为2 mol O2，即相当于64 g COD，所以用于硫酸盐还原菌的电子流ESRB为：

ESRB=ΔSO42-×64

(2)

式(2)中，ΔSO42-为1 L进水中还原的SO42-摩尔数，mol/L。

因此，MPB与SRB所占的电子流比重分别为：

ηMPB=EMPB/(EMPB+ESRB)×100%

(3)

ηSRB=ESRB/(EMPB+ESRB)×100%

(4)

式(3)～(4)中ηMPB为MRB所占的电子流比重，即MPB对COD的去除贡献率；ηSRB为SRB 所占的电子流比重，即SRB对COD的去除贡献率。

ΔCH4根据产气情况计算得出，ΔSO42-根据硫酸根降解情况计算得出。一级厌氧消化过程中电子流分布如图8所示，MPB的电子流比重总体变化趋势是随着负荷的提升而变大，在负荷较低时发生了2次小幅度降低现象。这与产气率的变化趋势较一致。

图8 一级厌氧消化过程中电子流分布的变化情况Fig.8 Changes ofthe distribution of electron flows in primary anaerobic digestion

反应器运行初始阶段SRB的电子流比重较高，最大为33.8%，说明在有机物浓度较低时，SRB与MPB对底物的竞争比较激烈，而且SRB在竞争中占据一定优势，但由于进水硫酸根浓度较低，MPB对COD的去除贡献更大，电子流分配结果也证明了这一结论，说明运行一级厌氧UASB反应器处理糖蜜酒精废水初期，污泥中MPB仍然保持相对较高的生物活性。本课题组曾采用EGSB处理高浓度硫酸盐有机废水，在进水COD浓度不变的情况下，提升硫酸根负荷，SRB电子流比重变大，但最大不超过33%[19]，这与本试验所得结果相近。高靖伟[21]等研究发现在EGSB反应器中随着硫酸根负荷的增加，被SRB所去除的COD逐渐增加，SRB的电子流比重随着进水硫酸根负荷的增加而变大，但是最大仅为19%左右，大部分COD是由MPB去除，MPB 仍具有相对较高的活性。在进水负荷为6 kg/(m3·d)和8 kg/(m3·d)运行期内，SRB电子流比重有所升高，由20.6%增大到28.6%，这可能是因为进水硫酸根浓度变大，厌氧消化系统硫化物浓度升高，MPB活性受到短暂的抑制，但随着反应器继续运行，MPB很快适应并恢复较高的生物活性，MPB电子流比重又逐渐变大。

3 结论

两级厌氧UASB反应器可以有效处理糖蜜酒精废水，进水COD负荷提升到28 kg/(m3·d)后，一级厌氧和二级厌氧出水硫化物浓度分别达到568.8 mg/L和720 mg/L，反应器对废水的去除效果有所下降，但仍能稳定运行，COD和硫酸根的总去除率分别保持在65%和88%左右；一级UASB厌氧消化过程对COD和硫酸根的去除贡献较大，一级去除率分别保持在45%和70%左右，一级UASB反应器产气效果较好，产气率随着负荷的提升先降低后升高并逐渐保持在230 mL/gCOD左右，而受进水pH和硫化物的影响，二级UASB反应器未产气，二级厌氧消化过程COD去除率随负荷提升逐渐降低，最终约为30%；硫酸根的去除率随负荷提升先降低后升高，最终稳定在63%左右。

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Study on treatment of molasses alcohol waste water by two-stage UASB

CHEN Yang1,2，ZHAO Ming-xing1,2,3*，RUAN Wen-quan1,2,3

1(School of Environment and Civil Engineering, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)2(Jiangsu Key Laboratory of Anaerobic Biotechnology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)3(Jiangsu Collaborative Innovation Center of Water Treatment Technology & Material, Suzhou 215009, China)

The effect of molasses alcohol waste water treatment by two-stage upflow anaerobic sludge bed (UASB) reactor was investigated in this study. When the influent COD loading rate was 28 kg/(m3·d), the activity of microorganisms in sewage sludge was inhibited, the performance of the reactor became poor still work stably. The diluted molasses alcohol waste water was entered into the first stage UASB reactor and the effluent was directly used as the influent for the second UASB reactor. The results showed that after two stages of anaerobic digestion, the total removal rates of COD and sulfate in waste water were kept at about 65% and 88%, respectively. The effluent concentration of COD in second anaerobic digestion was about 9 000 mg/L, and the concentration of sulfate was about 300 mg/L. The contribution of the removal rate of sulfate and COD in the first anaerobic reactor was more than the second reactor, which were about 45% and 70%, respectively. The biogas generation showed a good performance, the daily biogas yield reached about 35 L and methane content was about 70%. The effluent concentration of sulfide increased with the increase of influent concentration of sulfate. Finally, the effluent concentration of sulfide in the first reactor reached 568.8 mg/L, and the effluent concentration of sulfide in the second reactor was 720 mg/L. The proportion of MPB electron flow increased with the increase of COD loading rate, and the maximum value reached 85.8%.

UASB; molasses alcohol wastewater; two-stage anaerobic; sulfate; sulfide

硕士研究生(赵明星副教授为通讯作者,E-mail: mxzhao@jiangnan.edu.cn)。

国家科技支撑计划项目(2014BAC25B01)

2017-01-24，改回日期：2017-02-24

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201706005