负载掺杂纳米TiO2耐久抗菌织物的制备与表征

郭晓玲， 张 彤， 曹陈华， 王向东， 符 荣

(1. 西安工程大学 纺织与材料学院， 陕西 西安 710048； 2. 西安交通大学 理学院， 陕西 西安 710049)

负载掺杂纳米TiO2耐久抗菌织物的制备与表征

郭晓玲1， 张 彤1， 曹陈华1， 王向东2， 符 荣2

(1. 西安工程大学 纺织与材料学院， 陕西 西安 710048； 2. 西安交通大学 理学院， 陕西 西安 710049)

为解决特种军需及医用织物在可见光下的耐久性抗菌问题，以钛酸四丁酯为钛源、硫脲和尿素为掺杂体、棉针织布为基材，通过快速溶胶-凝胶法负载和低温热处理，制备出硫氮共掺杂纳米二氧化钛(S-N-TiO2) 可见光催化耐久性抗菌织物。利用紫外-可见漫反射吸收光谱、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜，表征分析抗菌材料的光谱性质和微观形貌；以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌为目标样本，采用振荡法，研究测试抗菌织物的可见光催化抗菌性能。结果表明：S、N以取代型和间隙型掺进TiO2晶格中，使其吸收边带红移至可见光区，且吸收强度较高；抗菌织物表面包裹着一层致密的S-N-TiO2薄膜，对金黄色葡萄球菌的抑菌率均优于AAA级，对大肠杆菌的均高于AA级。

共掺杂纳米TiO2； 可见光照射； 棉针织布； 耐久性； 抗菌性能

细菌、真菌等微生物在合适的温湿度和养分条件下会迅速生长、繁殖，对人体健康和环境都会造成危害。与人体皮肤接触的纺织品因其自身具有微孔结构，且天然纤维中含有糖分、角质蛋白等成分，在极端环境条件下，极易成为微生物滋生、繁殖的温床。例如：在太空，载人空间站、星球基地、星际飞船中的温湿度等环境条件非常适宜微生物繁殖，如果不有效监控，则会威胁宇航员的健康与生命安全[1-2]；我国的神舟十号飞船返回后已检测分离出一株致病菌——少动鞘氨醇单胞菌[3]。在陆地和海洋，夏季军队野外驻训或海训期间，由于训练时间较长、所处环境恶劣，军人们的身体、衣服、鞋子、袜子等异味较重，身体多部位出现湿疹、股癣、足癣等皮肤病[4-5]，严重危害军人健康水平，影响军人军事作业能力提高[6]。因此，阻碍和抑制病菌微生物在纺织品中的代谢和繁殖，开发具有抗菌功能的纺织品已成为国内外纺织专家学者研究的热点[7-8]，但有关耐久性抗菌纺织品的研究报道较少。

耐久性抗菌纺织品主要用作特种军需材料。将军人所需内衣、T恤、袜子、鞋衬、睡袋内衬等全部纳入抗菌处理范畴[9]，阻止身体异味、足癣、皮肤湿疹病等发生，这个尤为必要。耐久性抗菌纺织品也可作为普通医用产品，如医疗服装、床上用品、窗帘等[10]，以减少医院内部致病菌的接触性感染。随着部队装备水平的提高和普通百姓健康意识的增强，未来耐久性抗菌纺织品的需求量会更大，应用前景将更为广阔。优良理想的抗菌剂是耐久性抗菌纺织品生产和应用推广的关键。现有抗菌剂中，纳米TiO2在紫外光照射下易生成氧化能力很强的·O2-和·OH，可将细菌、病毒及细胞产生的毒素等氧化分解成CO2和H2O。纳米TiO2具有催化活性高、稳定性好、价廉易得、广谱抗菌[11]、能使细菌失去繁殖能力[12]等诸多优点，在抗菌材料领域显示出极大的应用潜力。但纳米TiO2存在禁带宽度大(3.2 eV)，可见光响应效率低，光生电子和空穴易复合等缺陷，成为限制其广泛应用的技术性瓶颈，引起专家学者的高度关注[13-14]。目前，研究者主要通过金属离子掺杂[15-16]、非金属元素掺杂[17-18]、半导体复合[19-20]等，改变TiO2的禁带宽度，使引发反应的响应光谱向可见光区移动，同时有效抑制电子-空穴对的复合，提高其光催化效率。

本文选用纯棉针织漂白布，以钛酸丁酯为钛源，硫脲为硫源，尿素为氮源，采用快速溶胶-凝胶法[21]负载、低温热处理，制备硫氮共掺杂纳米TiO2可见光催化耐久性抗菌织物(S-N-TiO2/棉针织布)。在可见光照射条件下，模拟昼夜光强变化，用振荡法测试所制光催化抗菌织物经多次洗涤前后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等病菌微生物的抗菌效果，以期为耐久性抗菌纺织品的研发探索出新的研究思路与方法。

1 实验部分

1.1 实验材料

织物：纯棉针织漂白布，单面平针，织物面密度为150 g/m2，幅宽为185 cm，纱线线密度为18.5 tex，广州嘉航纺织品有限公司生产。

药剂：钛酸丁酯(分析纯，天津福晨化学试剂厂)，尿素(分析纯，天津市河东区红岩试剂厂)，硫脲(分析纯，派尼化学试剂厂)，无水乙醇(分析纯，天津恒兴化学试剂制造有限公司)，去离子水(自制)，硝酸(分析纯，西安福晨化学试剂有限公司)。蛋白胨(生化试剂，北京奥博星生物技术有限责任公司)，牛肉浸膏(生化试剂，北京奥博星生物技术有限责任公司)，琼脂(试剂级，北京奥博星生物技术有限责任公司)，无水磷酸氢二钠(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)，磷酸二氢钾(分析纯，天津市百世化工有限公司)，氢氧化钠(分析纯，天津市登峰化学试剂厂)。

菌种：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌，均由陕西省微生物研究所提供。

1.2 实验仪器

78-1型磁力搅拌器(江苏正基仪器有限公司)，P0914-50型恒压滴液漏斗(杭州旷维实验室设备有限公司)，101-1A型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)；U-3310型紫外可见分光光度计(日本日立公司)，Escalab mak-Ⅱ型X射线光电子能谱仪(英国VG 公司)，Quanta-450-FEG型场发射扫描电子显微镜(美国FEI公司)；SW-12A型耐洗色牢度实验机(无锡纺织仪器厂)，BCD-88CM型冰箱(美的电冰箱有限公司)，SW-CJ-1FD型超净工作台(苏州净化设备有限公司)，DSX-280B型手提式压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)，GX-65B型干燥灭菌箱(天津市泰斯特仪器有限公司)，TS-1102C型恒温摇床(上海天呈实验企业制造有限公司)，TS-211GZ型光照摇床(上海天呈实验企业制造有限公司)，GZX-150BS-Ⅲ型光照培养箱(上海新苗医疗器械制造有限公司)。

1.3 实验方法

1.3.1 光催化抗菌面料的制备

1.3.1.1 棉针织布的预处理 为了除去纯棉针织漂白布在生产和运输过程中所沾上的灰尘和污渍，减少对实验结果的影响，制备前需要将织物先裁剪成15 cm×20 cm的方块若干，再分别用皂液和去离子水对其进行清洗处理，然后烘干、冷却，用密封袋保存备用。

1.3.1.2 S-N-TiO2/棉针织布的制备 采用快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法[21]，按照物质的量比为0.5∶1∶1，分别称量硫脲、尿素、钛酸丁酯，溶解到无水乙醇中，混合均匀，用稀硝酸调节pH值至3～4；再将去离子水用恒压滴液漏斗加入到混合液中，均匀搅拌，得到图1(a)所示起始S-N-TiO2溶胶体系；持续搅拌，待溶胶体系出现(如图1(b)所示)丁达尔效应时立即停止，快速将该溶胶液等分成6份。

在第1、2、3、4份S-N-TiO2溶胶液中分别浸入处理好的纯棉针织布，浸渍5 min，取出后挤去多余溶胶液；分别在60～80 ℃和不同时间条件下热处理，制备出S-N-TiO2/棉针织布光催化抗菌织物样品1#、2#、3#、4#。

将第5、6份S-N-TiO2溶胶液静置陈化1 h。在干燥箱中于不同温度下烘干，取出后研磨细化，得到S-N-TiO2干凝胶粉样品。将干凝胶粉置于马弗炉中450 ℃煅烧4 h，取出后再次研磨细化，制备出S-N-TiO2光催化抗菌剂样品，备用。

按照S-N-TiO2光催化抗菌剂制备工艺，不添加掺杂剂硫脲和尿素，制备出纯TiO2光催化抗菌剂样品，备用。

图1 S-N-TiO2溶胶体系图Fig.1 Images of colloid system. (a) Initial image of the colloid system; (b) Image of Tyndall effect

1.3.2 可见光响应性能表征

用U-3310型紫外可见分光光度计，测试所制S-N-TiO2干凝胶粉、S-N-TiO2和纯TiO2光催化抗菌剂的紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)，表征它们对紫外光和可见光的吸收效果。

用Escalab mak-Ⅱ型X射线光电子能谱仪，测试所制S-N-TiO2光催化抗菌剂样品的光电子能谱(XPS)，确定其化学组成，验证其对可见光的吸收效果。

1.3.3 耐久性测试

按照耐水洗次数和考核菌种，依据FZ/T 73023—2006《抗菌针织品》中AA级或AAA级指标，评价所制S-N-TiO2/棉针织布可见光催化抗菌的耐久性。

采用GB/T 20944.3—2008《纺织品 抗菌性能的评价 第3部分：振荡法》中“10.1.1 耐洗色牢度试验机洗涤方法”，分别对所制抗菌织物样品洗涤20次和50次。在可见光照射下，测试洗涤前后样品对大肠杆菌、金色葡萄球菌的抑菌率。

同时，用Quanta-450-FEG型场发射扫描电子显微镜(SEM)，观察棉针织布抗菌整理前后和抗菌织物洗涤前后试样的微观形貌变化，评定S-N-TiO2光催化抗菌剂与棉针织布的结合牢度，进一步验证所制抗菌织物的耐久性。

1.3.4 抗菌性能测试

按照GB/T 20944.3—2008规定的振荡法测试步骤，在可见光照射下，以纯棉针织漂白布为对照样，分别测试所制S-N-TiO2/棉针织布光催化抗菌织物1#～4#样品的原样(未洗涤)、洗涤20次样、洗涤50次样，对大肠杆菌、金色葡萄球菌的抗菌性能。按照下式计算试样的抑菌率：

式中：Y为试样的抑菌率，%；Wt为3个对照样18 h振荡接触后烧瓶内活菌浓度的平均值，CFU/mL；Qt为3个抗菌织物试样18 h振荡接触后烧瓶内活菌浓度的平均值，CFU/mL。

2 结果与讨论

2.1 紫外-可见漫反射吸收光谱分析

图2 光催化抗菌剂样品的UV-Vis吸收光谱Fig.2 UV-Vis absorption spectra of the photocatalytic antibacterial samples

图2示出光催化抗菌剂的紫外-可见漫反射吸收光谱。由图可看出，样品a和c分别为在60 ℃干燥、450 ℃煅烧下所制TiO2和S-N-TiO2，样品b为60 ℃干燥所得S-N-TiO2干凝胶粉。样品a的吸收边带位于紫外光区375 nm处；切线斜率较大；对可见光几乎无吸收。样品b和c的吸收边带均显明红移至可见光区，分别达到425 nm和580 nm处；切线斜率变小；对可见光的吸收强度较高，对紫外光的吸收强度与样品a接近。说明S、N掺杂后，TiO2的光催化活性提高，可见光响应能力增强。2.2 光电子能谱分析

图3(a)示出S-N-TiO2光催化抗菌剂样品的XPS全谱图。图中有Ti2p、O1s、S2p、N1s、C1s的特征峰，表明S和N已成功掺杂到TiO2晶格中。这一结果与其他学者的研究成果相吻合[22-23]。图中显示的C1s可能是前驱体的残留碳或测试仪器中的杂质碳。图3(b)示出样品中S2p高分辨谱图。S2p的3个峰分别位于165.7、166.6、168.2 eV处，归因于SO42-中S—O键的结合能，说明S6+取代了Ti4+原有的位置，掺杂进TiO2的晶格中[22-23]。图3(c)为样品中N1s高分辨谱图。N1s的3个峰分别位于395、396.2、398.5 eV处，归因于Ti—N—Ti键、O—Ti—N键的结合能[17, 24]，说明N以取代N和间隙N形式掺杂进TiO2的晶格中[13, 25]。

S和N以不同形式掺杂进TiO2的晶格中生成中间能带，减小了TiO2的禁带宽度，提高了TiO2的光催化活性和可见光响应能力。

图3 S-N-TiO2光催化抗菌剂样品的XPS谱图Fig.3 XPS spectra of S-N-TiO2 photocatalytic antibacterial sample. (a) XPS spectra; (b) High-resolution XPS spectra of S2p; (c) High-resolution XPS spectra of N1s

2.3 形貌分析

图4分别示出在扫描电镜下放大5 000倍所观察的未经抗菌整理的纯棉针织布样品、2#抗菌织物原样品、2#抗菌织物经50次洗涤样品的外观形貌。比较发现：经抗菌整理后，棉纤维表面包裹着一层致密的S-N-TiO2光催化抗菌剂薄膜；洗涤50次后，该抗菌剂薄膜仅出现局部微量破损，且部分破损薄膜变成细小的颗粒仍附着在纤维表面。由此说明S-N-TiO2光催化抗菌剂与棉针织布结合牢度较高，抗菌织物的耐久性良好。

图4 棉针织布和2抗菌织物样品的SEM照片(×5 000)Fig.4 SEM images of cotton knitted fabric and the 2#antibacterial fabric(×5 000). (a) Cotton knitted fabric; (b) Initial image of the 2# sample; (c) Image of 2# sample washing after 50 times

2.4 抗菌效果评价

为客观评价所制试样的可见光催化抗菌效果，实验所用可见光照射条件如下：1)定时振荡接触培养。选用TS-211GZ型光照摇床，试样烧瓶在平均光照强度约2 850 lx的可见光照射下，于(24±1)℃，以150 r/min，振荡培养18 h。2)稀释培养及菌落数的测定。选用GZX-150BS-Ⅲ型光照培养箱，设置光照程序，模拟自然界昼夜光照强度变化规律，试样平皿在平均光照强度约2 500 lx的可见光照射下，于(37±1) ℃培养24 h。

在可见光照射下，用振荡法测试所制抗菌织物样品对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果分别如表1、2所示。

表1 S-N-TiO2/棉针织布样品对大肠杆菌的抗菌效果

注：Wt为43×106CFU/mL。

表2 S-N-TiO2/棉针织布样品对金黄色葡萄球菌的抗菌效果

注：Wt为14.5×106CFU/mL-1。

由表1知，所制抗菌织物样品，对大肠杆菌的抑菌率均达到90%以上；洗涤20次后，抑菌率均达到73%以上；洗涤50次后，2#和3#试样的抑菌率仍达70%以上，且2#试样的抑菌率较高。

由表2知，所制抗菌织物的原样和经20次洗涤样品，对金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到100%；50次洗涤后，其抑菌率均达96%以上。

由此可见：所制抗菌织物对金黄色葡萄球菌的抑菌率均优于FZ/T 73023—2006《抗菌针织品》中的AAA级标准；对大肠杆菌的抑菌率均高于AA级标准，2#和3#试样对大肠杆菌的抑菌率可达到AAA级标准。

3 结 论

1)采用快速溶胶-凝胶法负载和低温热处理，制备出硫氮共掺杂纳米TiO2可见光催化耐久性抗菌织物。

2)能谱和光谱分析表明，S、N以取代型和间隙型掺进TiO2晶格，使其吸收边带红移至可见光区，且吸收强度较高。

3)耐久性测试结果显示，抗菌织物经50次洗涤后，纤维表面仍包裹着S-N-TiO2光催化抗菌剂薄膜。在可见光照射下，抗菌织物样品对金黄色葡萄球菌的抑菌率均优于AAA级；对大肠杆菌的抑菌率均高于AA级，2#和3#试样可达到AAA级。

FZXB

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Preparation and characterization of durable antibacterial fabric loaded with doped nano-TiO2

GUO Xiaoling1, ZHANG Tong1, CAO Chenhua1, WANG Xiangdong2, FU Rong2

(1.SchoolofTextileandMaterials,Xi′anPolytechnicUniversity,Xi′an,Shaanxi710048,China; 2.SchoolofScience,Xi′anJiaotongUniversity,Xi′an,Shaanxi710049,China)

To solve the durable antibacterial problem on special military supplies and medical textile fabric under visible light irradiation, by using tetrabutyl titanate as the Ti source, thiourea and urea as the dopant, and cotton knitted fabric as the base materials, visible light catalytic durable antibacterial cotton knitted fabric loaded with S-N co-doped nano-TiO2(S-N-TiO2) was prepared by fast sol-gel loading in combination with low temperature heat treatment. The light absorption properties and microstructures of the prepared samples were characterized by UV-Vis spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. UsingEscherichiacoliandStaphylococcusaureusas target object, the visible light catalytic antibacterial properties of the fabric were investigated by shake flask method. The results indicate that sulfur and nitrogen atoms are incorporated into the TiO2lattice as substitutional and interstitial forms, which allowed light absorption band edge redshift into the visible light region and the absorption intensity was increased. The dense film of S-N-TiO2is coated on the surface of the fabric samples. The antibacterial rates of all the samples for Staphylococcus aureus are superior to the AAA standard, forEscherichiacoliare superior to the AA standard.

co-doped TiO2; visible light irradiation; cotton knitted fabric; durability; antibacterial property

10.13475/j.fzxb.20170201007

2017-02-08

2017-03-03

陕西省2011产业用纺织品协同创新中心科研项目(2015ZX-19); 中国纺织工业联合会科技指导性项目(2016040)

郭晓玲(1964—)，女，教授。主要研究方向为纤维基纳米光催化环境治污材料及生态纺织品。E-mail：guo-xl@163.com。

TQ 134.1；TS 195.5

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