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原子吸收分光光度计石墨炉法测定大米中的镉

2017-06-20彭芳芳罗兰芳袁正伟刘宏

现代农业科技 2017年9期
关键词:大米

彭芳芳++罗兰芳++袁正伟++刘宏

摘要 采用硝酸-高氯酸混合酸用电热板消解大米样品,用石墨炉测定大米中的镉。结果表明,GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米的检测结果平均值分别为0.088、0.190、0.019 mg/mL,精密度分别为2.27%、0、10.5%。该方法简单,样品处理量大,检测结果与标准物质值吻合较好。

关键词 大米;镉;原子吸收石墨炉;电热板消解

中图分类号 TS207.5+1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2017)09-0267-01

随着全球经济和科技的发展,农产品中重金属元素的质控和超标问题已引起人们的重视。有毒重金属在微生物的作用下被进一步转化为金属化合物,使得环境中主要无机污染元素经过生物链的传递,在较高生物体内富集,最终经由食物进入人体进而危害人类健康。镉属重金属元素,对大多数生物都有害。镉在生物中的积累会引起疼痛病、心力衰竭、动脉硬化等多种疾病。控制食品中镉污染已引起有关部门的高度重视。粮食中的镉主要来源于生态环境和生产过程,测定其中的镉是国家食品卫生检验重要项目之一[1]。

粮食和植物样品中镉的含量很低,通常采用原子吸收石墨炉法检测大米中的镉。样品经酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8 nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比[2]。试验证明,该方法具有方法简单、准确度高、样品处理量大等优点。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验仪器有240FSAA美国安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉、可调式电热板、镉空心阴极灯、电子天平(感量为0.1 mg)、50 mL高脚烧杯、50 mL容量瓶、滴管、移液管、去柄小漏斗。试剂有1%硝酸溶液:取10.0 mL硝酸加入100 mL水中,稀释至1 000 mL。硝酸-高氯酸混合液(9+1):取9份硝酸与1份高氯酸混合。10 g/L磷酸氢二铵溶液:称取10.0 g磷酸氢二铵,用100 mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1 000 mL容量瓶,用1%硝酸溶液定容至刻度。镉的标准工作溶液:取1.0 mL镉标准储备液于100 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液稀释定容至刻度,其Cd含量为10.0 μg/mL,继续稀释成0.1 μg/mL使用液。吸取3 mL Cd含量为0.1 μg/mL的工作液于100 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度,此时制成Cd含量为3 ng/mL的工作液。以上所有试剂均为优级纯。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 原子吸收分光光度计石墨炉。进样方式:自动进样器;测量模式:峰高;校正模式:浓度;波长:228.8 nm;狭缝:0.5 nm;扣背景:开;灯电流:4.0 mA;灰化温度:250 ℃;原子化温度:1 800 ℃[3]。

1.2.2 电热板。温度分别为150、180、200、220 ℃,对应的时间分别为60、20、20、30 min。

1.3 试验方法

称取干试样0.3~0.5 g(精确至0.000 1 g)到50 mL高脚烧杯中,用超纯水润湿,加入10 mL硝酸-高氯酸混合液,加盖浸泡过夜,次日加一小漏斗在电热板上消化,若变棕色,再加混合酸,直到消化液呈无色透明或略带微黄色[4]。放冷后将消化液通过用1%硝酸溶液少量多次洗涤小烧杯的方法倒入50 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度,混匀备用。同时做2个以上试剂空白试验。

2 结果与分析

《食品安全国家标准 食品中镉的测定》(GB 5009.15—2014)要求曲线拟合相关系数不低于0.995,精密度的要求是在重复条件下获得的2次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。按照上述试验方法进行测定,曲线拟合相关系数为0.999 1(表1)。GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米中镉的检测结果精密度分别为2.27%、0、10.50%(表2),符合国家标准,测得值与标准物质的标准值吻合也较好。可见,此方法的检测结果可靠性较高。

3 结论与讨论

综上所述,GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米中镉的检测结果平均值分别为0.088、0.190、0.019 mg/mL,精密度分别为2.27%、0、10.50%。此方法的检测结果可靠性较高。

此外,针对本试验的操作,应注意以下事项。第一,开关机要严格按照顺序操作,以免造成联机错误。开机顺序:打开冷却水,水温20 ℃(冬季)、25 ℃(夏季),压力在206.90 kPa左右,打开氩气,出口压气调节到140~200 kPa[5-6]。打开通风系统,开仪器电源(先开仪器总电源,再开石墨炉电源),开计算机,进入操作系统。关机顺序:关闭氩气,关闭冷却水系统,关闭所有被打开的窗口并退出SpectrAA软件,关闭仪器电源(先关石墨炉电源,再关仪器总电源)和计算机,最后关闭通风系统。第二,优化灯时,元素灯预热15~30 min。2个能量条尽可能接近。第三,每次检测样品之前,把石墨管拿出来,检查是否烧坏、是否干净。调节自动进样器时,打开视频,看进样针进入石墨管的位置是否合适,进样针不能碰壁,也不能触底[7]。第四,经常清洁进样针的外壁和内壁。用棉签蘸酒精擦外壁,用细铁丝清洁内壁。第五,消解样品时不能烧干。

4 参考文献

[1] 戴树桂.环境化学[M].北京:高等教育出版社,1997:301-308.

[2] 刘凤娇.原子吸收光谱法在农产品重金属检测中的应用[J].现代农业科技,2014(17):318-319.

[3] 李刚,刘玉华.新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉[J].岩矿测试,2006,25(1):27-30.

[4] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品中镉的测定:GB 5009.15-2014[S].北京:中国标准出版社,2015.

[5] 邹克坚,黄冬,杨永隆,等.微量酸微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的鎘[J].粮食科技与经济,2015(7):32-33.

[6] 任俊华.石墨炉原子吸收分光光度计测镉检出限测量结果不确定度评定[J].中国计量,2010(4):83-85.

[7] 殷贺峰,赵建庄,路锦绣.原子吸收分光光度计石墨炉方法测定出口大米中铅、镉的含量[J].宁夏医学院学报,1996(2):22-26.

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