三维编织石英纤维热密封材料气密性能研究*

焦亚男，李 想，方 鹏，景媛媛

(1.天津工业大学 纺织学院 先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津 300387；2.航天材料及工艺研究所，北京 100076)

三维编织石英纤维热密封材料气密性能研究*

焦亚男1，李 想1，方 鹏2，景媛媛1

(1.天津工业大学 纺织学院 先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津 300387；2.航天材料及工艺研究所，北京 100076)

引入三维编织石英纤维织物作为热密封材料，对三维四向、三维五向编织结构热密封材料试样进行了不同压缩率下透气性能试验。分析了三维编织结构热密封材料气体渗透量随压缩率、压差及编织工艺参数的变化规律。结果表明，通过优化编织结构，有利于提高试样的气密性能；试样的平均气体渗透量受纤维体积含量影响，随压缩率的增大而降低；在压缩率为10%与20%时，纤维体积含量为50%的三维四向试样相比气密性能更好，平均气体渗透量分别为1.14×10-6、9.29×10-7kg/(s·mm)；当压缩率增加到30%时，试样出现明显剪切变形和碎裂，试样失效。通过合理设计，三维编织石英纤维织物可满足密封材料气密性能要求。

热密封材料；三维编织结构；气体渗透量；压缩率；流阻

0 引言

近年来，高超音速飞行器凭借其突出的优势成为航空航天研究的前沿热点。在其飞行过程中，为防止外部热气流沿连接部分缝隙进入舱内，需对连接间隙进行有效热密封，并应考虑密封结构在最大压力条件下的热气流质量流率，并设置安全范围，保证热密封的可靠性[1-2]。因此，密封材料的气密性是影响其研究和使用的关键性能。

目前，高温热密封材料主要有陶瓷片热密封和编织绳状热密封两种结构。NASA-GRC中心研究了冷压烧结氧化铝等材料，并应用了“退化表面”的新型陶瓷片设计。 Dunlap等[3]对其进行了常温下气密性试验研究。结果表明，新设计相比传统陶瓷片在气密性能上略有提高，但陶瓷片属于脆性材料，压缩回弹差，不能用于拐角处热密封。编织结构纤维绳状热密封材料柔顺性好，可对弯曲间隙进行密封。Steinetz等[4-5]对编织纤维绳热密封材料结构及其高温性能进行了系统研究，表明能够满足工业需求。Cai等[7-9]提出预测这种编织结构的气体渗透量模型。Wong等[10]对 X-38 再入过程中方向舵与尾翼之间的间隙进行二维流体动力学研究，证明需对其间隙进行有效密封。随后，NASA-GRC研究中心设计了基线热密封件，由金属丝弹性骨架，内部填充高温棉，外部包覆编织护套组成。Dunlap等[11-12]对其电弧加热实验，模拟服役环境条件下密封层组件的使用性能。结果表明，能有效地阻隔高温气体的流入。但在1 038 ℃下，暴露7 min后，发生永久变形失去弹性。

三维编织技术是近年来发展起来的一种新型纺织技术，纤维束在预制件内基本伸直、多方向取向，形成均匀分布的微孔隙网状结构。预制体具有设计灵活等特点，可用来整体一次性制作复杂异形密封结构，如刷式密封、T形密封等，适用于未来热密封技术发展方向。但目前国内的三维编织热密封材料研究刚刚起步，有必要对材料的密封性能进行系统研究。

1 试验

1.1 织物组织结构

本文采用四步法工艺制作的三维四向和三维五向编织结构作为热密封材料的组织结构[13]。三维四向是基本四步法三维编织结构，内部纱线在空间的取向为4个倾斜方向。三维五向结构是在三维四向结构的基础上加入沿编织成型方向的不动纱系统而形成的新型编织结构。三维编织结构的编织纱在平面内以及三维空间内按规律运动相互交织、多方向取向，形成一个不分层的三维整体结构。

1.2 试验材料

试样采用三维四步法编织工艺，由天津工业大学复合材料研究所编织。选用湖北菲利华石英玻璃纤维有限公司190 tex空心石英玻璃纤维纱为原材料，试样尺寸为16 mm×16 mm×300 mm。试样共分4组，具体参数见表1。编织角和纤维体积含量为每组5个试样的平均值。

1.3 试验方法及装置

测量穿过密封织物的气体渗透量的试验方法参照标准GB/T 25077—2010/ISO 9053：1991[14]及ASTM C522-03(Reapproved 2009)[15]，每件试样分别测试3种压缩率(10%、20%、30%)和7种压差(0.01、0.03、0.05、0.07、0.1、0.12、0.15 MPa)下的透气性能。

表1 试样参数

注：1)试样编号中，-1表示试样纤维体积含量基准为45%；-2表示试样纤维体积含量基准为50%。

透气性试验在航天材料及工艺研究所完成，透气性测试装置如图1所示。主要是测量室温下穿透不同试样的气体渗透量。当气体流经节流口时,在其前后会产生压差，压差的大小和气体渗透量形成一定的相关关系。试验中，通过改变槽内垫片及端头的尺寸来测量不同压缩率下试样的气密性能。

密封材料被安装在密封槽内，并整体紧密嵌入测试盒槽内，以减少密封端和固定端之间空气传递效果。成对的端头固定在密封槽两端控制间隙高度。环型橡胶密封条被安置在测试模具及端头表面的槽中，以密封模腔。密封材料与端头间隙及端头位置的盖板处均需涂抹硅橡胶，以形成密封端部和环形橡胶密封条之间更好的密封，以减少端部效应。

在测试过程中，被压缩的空气通过装置底部的节流口进入装置内部，并经由一个中空的模腔(充气室)，空气穿过盖板与试件的缝隙后由装置顶部的出口流出。流量装置可测量穿透密封件的气体渗透量，其量程为0～100 L/min(SLM)，精度为1%。

2 结果分析

2.1 压缩率对试件气密性能的影响

由图2可看出，试样压缩率为10%时，各类试样气体平均渗透量最高；试样压缩率为20%时，出现降低；但当试样压缩率增大到30%时，试样的气体平均渗透量又出现增高现象。此时，打开试验装置发现试样出现了明显剪切变形和基体碎裂，试样失效，如图3所示。通过理论计算也可得出，该状态下试样的纤维体积含量已达71%，超出三维编织挤紧状态极值。因此，本试验以讨论10%和20%压缩率为主，实际使用情况下，压缩率一般不超过20%，试验分析符合实际情况。

在工作窗口范围内，三维编织热密封试样的平均气体渗透量随压缩率的增大而降低。在初始状态下(图4(a))，试样为多孔隙制品，试件初始结构较松散；压缩率为10%时(图4(b))，纱线间孔隙的压缩占主导作用，可压缩性较大，气体沿织物内部孔隙的渗透通道仍较为畅通；压缩率为20%时(图4(c))，试样结构变得更紧密，纤维间的交错排列，使受压纤维在滑移时相互挤压摩擦，试样孔隙被进一步压实，可压缩性减小，织物压缩刚度明显增大，织物内部孔隙基本封闭，仅有部分气体通过纤维间微小孔隙渗透。因此，气体渗透量降低明显。

2.2 压差对试件气密性能的影响

本实验对每种试样均进行了0.01～0.15 MPa的7种压差试验，图5给出了试样在不同压缩率下气体渗透量与压差的关系曲线。由图5可知，4种试样曲线趋势大体一致，即随着压差的逐渐增大，气体渗透量基本呈线性逐渐增大。

在压缩率与试样种类固定不变的情况下，压差增大，流量装置模腔内及试样单位长度所承受的气流量随之增多，导致气体渗透量相应升高。

2.3 编织参数对试样气密性能的影响

由上述结论可看出，试样在压缩率为30%时碎裂，导致试样失效。因此，本节仅考虑在压缩率为10%与20%时编织参数对试样气密性能的影响。

2.3.1 纤维体积含量对试件气密性能的影响

图6、图7分别为不同纤维体积含量试样在10%和20%压缩率下气体渗透量与压差曲线。两图中曲线呈现相同的趋势。随压差的逐渐增大，纤维体积含量45%与50%试样气体渗透量间的差距越来越明显。

具体到10%压缩率下的三维四向试样与三维五向试样(图6(a)和(b))纤维体积含量50%比45%的试样平均气体渗透量分别下降31.2%与10.9%；20%压缩率下(图7(a)和(b))该数值为32.4%与37.6%。分析原因是因为纤维体积含量为50%的试样，其单位体积内纤维的数量明显增多，尺寸相同的试样其纱线排列更致密，从而使整体气体渗透量降低，气密性能更优异。因此，增大纤维体积含量，有助于提高三维编织密封材料的气密性能。

2.3.2 编织结构对试件气密性能的影响

图8为不同编织结构试样在10%压缩率下气体渗透量与压差曲线。从图8中可看出，在纤维体积含量相同的情况下，随压差的逐渐增大，三维四向及三维五向试样的气体渗透量均呈上升趋势，且前者的气密性能较好。

当纤维体积含量45%时，三维四向试样比三维五向试样气体渗透量整体降低了22.5%；纤维体积含量为50%时，三维四向试样比三维五向试样气体渗透量整体降低了40.8%。分析原因是因为三维四向试样仅有倾斜编织纱存在，挤压后倾斜纱线相互挤压摩擦，此时试样被挤紧使编织纱间孔隙相对封闭，气体流动通道不畅；而三维五向结构中沿长度方向伸直的五向纱支撑起了倾斜纱间的孔隙，使三维五向结构的孔隙相对通畅。因此，三维四向结构比三维五向结构的气体渗透量低。

图9为不同编织结构试样在20%压缩率下气体渗透量与压差曲线。可看出，纤维体积含量为45%及50%时，三维四向试样与三维五向试样气体渗透量曲线分别在压差为0.03、0.05 MPa附近重合。分析是因为三维四向试样压缩应变所达到的紧密程度与三维五向试样由于轴纱系统参与编织而达到的紧密程度，相对于其气密性能，在此时达到了平衡；但之后，随压差逐渐增大，三维四向试样的气体渗透量小于三维五向试样，纤维体积含量为45%的三维四向试样比三维五向试样气体渗透量均整体下降17.5%，纤维体积含量为50%的三维四向试样比三维五向试样气体渗透量均整体下降16.7%。这是因为此时三维四向试样已被压实至紧密状态，刚度明显增加，且试样内部气体渗透通道基本被封闭，气体仅能沿密封接触面泄露，气密性能更好。分析得出，三维四向结构编织密封材料因其良好的可压缩性，导致气密性能较好。

3 流阻

试验过程中，当气体流经含微孔隙的三维编织密封材料时，其方式可分为两部分：气体穿透密封材料和气体绕流密封材料，如图10所示。第一条路径的流动与密封材料的内部结构和性能相关，而第二路径的流动与密封材料内部及表面性能相关。根据描述不同压差与压缩率条件下气体渗透量的Kozeny-Carman方程，推导出密封材料的流阻R：

(1)

式中P0为密封材料的下层压力，MPa；Pi为密封材料的上层压力，MPa；M为穿过织物的气体质量流率，kg/s；L为气体通过密封通道的长度，mm；

就材料本身特性而言，多孔材料流阻R与孔隙率相关，其关系式也利用K-C方程推导为

(2)

式中K为与密封材料规格以及气体特性有关的参数；ε为孔隙率，%；φ为气体流过密封件的特征尺寸，mm；Df为纤维直径，mm。

由式(1)和式(2)可看出，气体渗透量的大小取决于材料本身的流阻，而流阻为材料的固有属性，主要与材料的特性及孔隙分布特征相关。因此，在设计模型的过程中，参数变量的选择需根据不同编织材料的特性及气体通道孔隙率的变化做出相应的改变。

就三维编织密封材料而言，其原材料直径仅为几微米～几十微米，孔隙相对均匀致密且材料本身的整体性及压缩回弹性较好。因此，流阻相对较大。

对比模型计算结果与试验数据之间的差异，并对气密性能模型的参数变量做出合理的修改；详细分析三维编织材料内部孔隙率的分布特征及其对密封材料流阻的影响是作者的下一步工作。

4 结论

(1)三维四向和三维五向结构热密封材料均具有良好的气密性能。试样的气体渗透量随压缩率的增大而降低；当压缩率增大到30%试样表现出明显剪切变形和基体碎裂，试样失效。

(2)在压缩率与试样种类固定不变的情况下，压差增大，气体渗透量随之相应升高。

(3)当压缩率为10%和20%时，增大试样的纤维体积含量，其气体渗透量明显降低；三维四向结构与三维五向结构相比，气密性能更为优异；综合考虑，纤维体积含量为50%的三维四向试样气密性能较好，平均气体渗透量分别为1.14×10-6、9.29×10-7kg/(s·mm)。

(4)多孔织物的气密性能指标可用流阻来表征，流阻和材料的特性、孔隙分布及气体特性有关。

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[14] GB/T 25077—2010/ISO 9053:1991.声学 多孔吸声材料流阻测试[S].2010.

[15] ASTM C522-03(Reapproved 2009).Standard test method for airflow resistance of acoustical materials[S].2009.

(编辑：吕耀辉)

Experimental investigation on air permeability of 3D braided thermal sealing materials with quartz fiber

JIAO Ya-nan1，LI Xiang1，FANG Peng2，JING Yuan-yuan1

(1.Ministry of Education Key Laboratory of Advanced Textile Composite Materials,Textile Institute of Tianjin Polytechnic University,Tianjing 300387,China; 2.Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology,Beijing 100076,China)

3D braided quartz fiber preforms were introduced as thermal seals.Air permeability test of the 3D 4-directional and 3D 5-directional braided thermal seals was carried out at room temperature with different compression ratio.Influence of compression ratio,pressure and braided parameters on air permeability of 3D braided thermal seal was analyzed.The results show that:air permeability of the sample can be improved by optimizing the structure parameters;By the influence of fiber volume fraction,air permeability decreases with the increase of compression ratio;The 3D 4-directional samples with 50% fiber volume fraction show better air tightness at the compression ratio of 10% and 20%,and the average air permeability is 1.14×10-6and 9.29×10-7kg/(s·mm);When the compression ratio is up to 30%,specimens show significant shear deformation and fragmentation, and fail.In summary, 3D braided preforms could meet the air permeability requirement of thermal seals.

thermal seals；3D braided structure；air permeability；compression ratio；flow resistance

2015-11-04；

2015-12-22。

天津市科技支撑计划重点项目(15ZCZDGX00340)。

焦亚男(1971—)，女，教授，主要从事三维编织复合材料方面的研究。E-mail： jiaoyn@tjpu.edu.cn

V258

A

1006-2793(2017)03-0358-06

10.7673/j.issn.1006-2793.2017.03.016