电位滴定法测定泛酸钠的含量

陶义华

摘 要：目的：建立测定泛酸钠含量的新方法。方法：采用电位滴定法。结果：经方法学验证本法测定泛酸钠含量准确可行。结论：所建方法简便、准确，适用于泛酸钠含量的测定。

关键词：泛酸钠 电位滴定 含量测定

Abstract Objective：To establish a new method for determining Sodium Pantothenate.

Method：The potentiometric titration was adoped.Results：The content of Sodium Pantothenate determined by Potentiometric Titration was accurate.Conclusion： This method is suitable for determination of Sodium Pantothenate And it is very simple and accurate.

Key words Sodium Pantothenate Potentiometric titration Content

泛酸钠[（R）-N-（3，3-二甲基-2，4-二羟基-1-氧代丁基）丙氨酸钠盐]活性成分为泛酸。泛酸是B族维生素的一种，又名“遍多酸”，也称为维生素B5⑴⑵。泛酸是由双羟双甲基丁酸和β-丙胺酸组成，有同分异构体存在，只有右旋的异构物有100%的维生素活性，左旋的异构物则完全没有作用，游离泛酸为吸湿性强的不稳定油质，不适於实际应用。目前医疗保健市场十分活跃，各种复合维生素及保健品制剂层出不穷，因此泛酸及其相应制品的应用越来越广⑵。目前在商业上，主要以钙或钠盐形式利用。泛酸钠尚未有国家标准，地方标准：沪Q/WS-1-797-80⑶中含量测定的为氮的含量，而不是泛酸钠的含量，根据本品结构特征，采用电位滴定法对本品进行含量测定{BP2002 Calcium Pantothenate中含量测定法}⑷。

1.仪器与试剂

Mettler Toledo DL50自动电位滴定仪（梅特勒公司），泛酸钠为保定三九济世生物药业有限公司生产的原料药；双蒸水自制，结晶紫指示液自制，0.1mol/L高氯酸滴定液为本公司标准溶液室自制。

2.实验方法

精密称取泛酸钠约160mg，加入无水冰醋酸50ml中溶解；加2滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸做滴定液（f=1.013），复合电极DG113为测试电极，设定滴定程序进行滴定（同时观察溶液颜色变化），以电极电位与滴定液消耗体积作滴定曲线，根据一阶导数和二阶导数结果判断终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于泛酸钠（C9H15NNaO5）24.12mg。

3.实验结果

3.1.电位滴定曲线

按照上述测定方法进行滴定，记录所用滴定液的体积及相对应的电位，并观察溶液颜色的变化，绘出E-V、一阶、二阶滴定曲线，见图1-3

从滴定曲线及一阶、二阶导数曲线可计算6.90ml为滴定终点，扣除空白消耗（0.02ml），与理论计算值6.91ml相符；滴定体积在6.85ml～6.95ml之间时，溶液颜色从紫色变为蓝绿色，颜色变化明显，与电位突跃一致。由于用指示剂确定终点更简便、容易操作，所以下述方法学采用指示剂法确定终点。

3.2 精密度试验

精密称取030801批样品约160mg五份，各加无水冰醋酸50ml溶解，各加2滴结晶紫指示剂，以0.1mol/L高氯酸（f=1.013）滴定至溶液颜色由紫色变为蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。结果平均含量为：99.8%，RSD为0.23%，n=5。结果表明，本品用电位滴定法测定含量，方法精密度良好。

3.3 重复性试验

精密称取030801批样品约140mg、160mg、180mg各三份，依法测定，结果：99.8%、99.9%、99.6%，RSD：0.19%、0.17%、0.24%，9份结果平均含量：99.8%，RSD：0.23%，n=9。结果表明，本品用电位滴定法测定含量，方法重复性良好。

3.4 线性试验

分别精密称定030801批样品0.10g，0.12g，0.14g，0.16g，0.20g，依法测定，以消耗的体积（V）对称样量（W）进行回归，线性回归方程为：

W=40.909V-0.0019 r=1.0000

3.5 含量测定

按本方法测定三批泛酸钠，结果见表1。

4.讨论

4.1 參考有关文献建立了泛酸钠的含量测定方法，因本品结构中含有氨基，因此首先考虑采用非水滴定法，冰醋酸作溶剂，高氯酸为滴定液，电位法结合指示剂法指示终点，结果电位突跃与指示剂变色范围一致，因此从方便角度发，我们在方法学验证中选用指示剂法。

4.2 本法测定泛酸钠含量，从方法学验证中发现准确简便。原地方标准中未对泛酸钠含量进行测定，此方法可用于对泛酸钠原料的质量控制，同时也对其质量标准的进一步提高提供参考。

参考文献

[1].Gaddi A， et al. Controlled evaluation of pantethine，a natural hypolipidemic compound in patients with different forms of hyperlipoproteinemia. Atherosclerosis. 1984；50：73-83.

[2].Haas E. Staying Healthy with Nutrition： The Complete Guide to Diet and Nutritional Medicine. Berkeley， Calif： Celestial Arts Publishing；1992.

[3]上海地方标准：沪Q/WS-1-797-80：右旋泛酸钠质量标准

[4]英国药典（BP.2002.：Calcium Pantothenate）