维吾尔医常用药材硬尖神香草花正己烷部位化学成分GC-MS分析△
2017-05-18买买提江阿布都瓦克夏木西努尔艾克拜尔海白尔火加艾合买提阿卜杜麦吉提阿卜杜喀迪尔买买提努尔艾合提
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(新疆维吾尔医学专科学校,新疆 和田 848000)
维吾尔医常用药材硬尖神香草花正己烷部位化学成分GC-MS分析△
买买提江·阿布都瓦克 夏木西努尔·艾克拜尔 海白尔·火加艾合买提 阿卜杜麦吉提·阿卜杜喀迪尔 买买提·努尔艾合提*
(新疆维吾尔医学专科学校,新疆 和田 848000)
目的:研究维吾尔医常用药材硬尖神香草花挥发性化学成分及相对含量。方法:利用有机溶剂提取硬尖神香草花挥发性成分,运用气相色谱一质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析。结果:共鉴定了46个成分,占挥发性物质含量的65.65%,应用峰面积归一法确定各成分的相对含量。结论:硬尖神香草花挥发性成分很复杂,主要有:十氢-2,3-二甲基-萘(10.44%)、十氢-2,6-二甲基萘(3.23%)、二十八烷(6.67%)、π谷甾醇(9.35%)等。
硬尖神香草花;油状提取物;气相色谱-质谱联用
维吾尔医常用的神香草为唇形科(Labiatea)植物硬尖神香草(HyssopuscuspidatusBoriss.)的干燥全草[1]。异名为祖法、祖伐;《注医典》记载:药性为“三级干热”《白色宫殿》记载:“干热”《药物之园》记载:“二级热,二级末干”。 《注医典》记载:功能主治为 “止咳化痰,消炎平喘,软坚退肿,发汗,散气;主治胸膜炎,肺炎,哮喘,百日咳,感冒。”《拜地依药书》记载:“止咳祛痰,清热利湿;用于咳嗽气喘,感冒发烧[2]。” 现代研究表明,硬尖神香草挥发油具有止咳平喘、解痉等抗哮喘样药理活性。为搞清硬尖神香草药材挥发油的化学组成与其抗哮喘作用的主要活性成分,本实验采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对硬尖神香草花挥发性成分进行分析。
1 实验部分
1.1 仪器与材料:气相色谱-质谱联用仪(Agilent 7890A-5975C GC-MS型,美国惠谱公司),AB104-N 型电子天平(Mettler-Toledo Instr. ShangHai Ltd.)。所用硬尖神香草购于新疆麦迪森维药饮片有限公司。
1.2 样品制备:取已干燥的硬尖神香草花 15.0 g,放入研钵中充分研匀成粗粉,转入250 mL三角瓶中,加入150 mL正己烷常温浸泡24 h,再以超声仪超声1 h,滤纸滤出溶液,用正己烷洗涤剩余残渣,合并滤出液,回收正己烷得正己烷油状提取物。
1.3 GC/MS 分析条件:HP-5MS 5%Phenyl Methyl Silox毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样量1 μL,分流比20:1;升温程序为起始温度为50℃,保持0min;以1℃/min的速率程序升温至130℃,保持2 min;以5℃ /min的速率程序升温至300℃,保持10 min;电离方式EI,电离能量70 eV,离子源发生器温度230℃,质量扫描范围30~600 amv。
2 结果
在上述气相色谱-质谱条件下,测得硬尖神香草花油质谱碎片图,以TurboMass4.1 数据处理系统进行分析,与NIST 和WILLY 质谱库进行比对,查阅有关文献对各成分质谱进行确认,结合人工解析,检测到46个挥发性化合物。总离子流图与分析结果,见图1和表1。
3 结论
本文初次对硬尖神香草花油成分进行了研究,结果表明,硬尖神香草花油主要成分是十氢-2,3-二甲基-萘(10.44%)、二十八烷(6.67%)、π谷甾醇(9.35%)、十氢-2,6-二甲基萘(3.23%),占总含量的29.69%。研究结果可为硬尖神香草化学成分的系统研究和药效物质基础研究提供科学依据。
表1 硬尖神香草花正己烷提取物化学成分分析结果
№化合物CompoundstR(min)分子式Molecularformula相对含量%relativecontent13-甲基庚烷Heptane,3-methyl-3.183C8H180.73%25-乙基-2,2,3-三甲基庚烷Heptane,5-ethyl-2,2,3-trimethyl-3.331C12H260.36%31,3,5-三甲基环己烷Cyclohexane,1,3,5-trimethyl-4.368C9H180.39%42,5-二甲基庚烷Heptane,2,5-dimethyl-4.451C9H200.80%52-甲基辛烷Octane,2-methyl-5.288C9H200.70%63-甲基辛烷Octane,3-methyl-5.513C9H200.30%72,2,4-三甲基庚烷Heptane,2,2,4-trimethyl-5.713C10H220.84%82,2-二甲基辛烷Octane,2,2-dimethyl-5.945C10H220.58%93,3,5-三甲基庚烷Heptane,3,3,5-trimethyl-6.415C10H220.49%102,3,6-三甲基庚烷Heptane,2,3,6-trimethyl-7.168C10H220.32%113,5-二甲基辛烷Octane,3,5-dimethyl-7.593C10H220.66%122,6-二甲基辛烷Octane,2,6-dimethyl-8.024C10H220.59%131-乙基-2,3-二甲基环己烷Cyclohexane,1-ethyl-2,3-dimethyl-8.249C10H200.51%14顺-1,1,3,5-四甲基环己烷Cyclohexane,1,1,3,5-tetramethyl-,cis-8.610C10H200.58%152-甲基戊烷Nonane,2-methyl-9.659C10H220.63%162,3,3-三甲基辛烷Octane,2,3,3-trimethyl-10.392C11H241.07%172,2,6-三甲基辛烷Octane,2,2,6-trimethyl-10.676C11H241.62%182,6,6-三甲基辛烷Octane,2,6,6-trimethyl-11.403C11H240.45%192,2,4,6,6-五甲基庚烷Heptane,2,2,4,6,6-pentamethyl-13.617C12H261.11%201,4-二甲基-2-十八烷基环己烷Cyclohexane,1,4-dimethyl-2-octadecyl-14.673C26H520.39%211,5-二异丙基-2,3-二甲基环己烷Cyclohexane,1,5-diisopropyl-2,3-dimethyl-16.707C14H281.56%22十九烷Nonadecane17.756C19H401.25%231-碘-2-甲基十一烷1-Iodo-2-methylundecane18.207C12H25I2.74%241,4-二甲基-2-(2-甲基丙基)-环己烷Cyclohexane,1,4-dimethyl-2-(2-methylpropyl)-18.548C12H240.75%253-甲基十一烷Undecane,3-methyl-18.895C12H260.78%26丁基-6-乙基辛-3-基酯草酸Oxalicacid,butyl6-ethyloct-3-ylester19.906C16H30O41.32%27顺,顺,顺式-1-异丁基-2,5-二甲基cis,cis,cis-1-Isobutyl-2,5-dimethylcyclohexane20.678C12H240.33%28十氢-2,3-二甲基-萘Naphthalene,decahydro-2,3-dimethyl-25.802C12H2210.44%292,6,10-三甲基十二烷Dodecane,2,6,10-trimethyl-26.838C15H320.70%30十氢-2,6-二甲基萘Naphthalene,decahydro-2,6-dimethyl-29.059C12H223.23%312-(2-乙基丁基)-1-环己醇1-Cyclohexanol,2-(2-ethylbutyl)-33.333C12H24O1.10%323,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇3,7,11,15-Tetramethyl-2-hexadecen-1-ol92.041C20H40O0.42%33甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,4a-二甲基-7-(1-甲基乙基)1-菲甲醇1-Phenan-threnemethanol,1,2,3,4,4a,9,10,10a-octahydro-1,4a-dimethyl-7-(1-methylethyl)-102.224C20H30O0.35%343-乙基-3-羟基-雄甾烷-17-酮Androstan-17-one,3-ethyl-3-hydroxy-103.357C21H34O22.05%352,2'-亚甲基-6-(1,1-二甲基)-4-甲基苯酚Phenol,2,2'-methylenebis[6-(1,1-dimethylethyl)-4-methyl-104.058C23H32O20.42%369,11-二氢睾酮醋酸9,11-Dedihydrotestosterone,acetate104.496C21H28O30.82%371,2-苯二甲酸,二异辛酯1,2-Benzenedicarboxylicacid,diisooctylester106.060C24H38O41.29%389(11)-二氢-1,2-二氢-11-羟基泼尼松龙Prednisolone,9(11)-dedihydro-1,2-dihydro-11-dehydroxy-108.004C21H28O40.83%399-辛基十六烷Hexacosane,9-octyl-109.311C34H700.36%40二十八烷Octacosane111.049C28H586.67%413-乙基-5-(2-乙基丁基)-十八烷Octadecane,3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-114.550C26H540.33%42豆甾醇Stigmasterol115.754C29H48O0.74%43二十七烷Heptacosane116.069C27H562.53%44π谷甾醇πSitosterol116.449C29H50O9.35%45豆甾-4-烯-3-酮Stigmast-4-en-3-one118.270C29H48O1.21%463-羟基-螺甾-8-烯-11-酮Spirost-8-en-11-one,3-hydroxy-119.841C27H40O40.96%
[1]刘勇民. 维吾尔药志(上册)[M].乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社 . 1999 : 423.
[2] 国家中医药管理局中华本草编委会. 中华本草·维吾尔药卷[M]. 上海: 上海科学技术出版社,2005: 257.
2016年11月23日收稿
n-Hexane fraction Chemical Constituent GC-MS analysis of Hyssopus Cuspidatus Boriss
Muhammadjan Abduwaki, Xamxinur Akbar , Habar Hojahmat, Abdumijit Abdukadir, Mammat Nurahmat*
Xinjiang uygur medical school, Hotan 848000,China.
Objective: use GC-MS study Uighur medicinal herbHyssopuscuspidatusBoriss volatile oil chemical composition. Methods: Organic solvent extraction method used to extractHyssopuscuspidatusBoriss flower volatile oil. Then components analysed by gas chromatography-mass spectrometry, mass spectrometry combined with computer library retrieval technology for structural analysis of the isolated compound. Results: A total of 46 components were identified which accounts for the total 65.65% of the volatile content. With area normalization method determined the relative content of each component. Conclusion:HyssopuscuspidatusBoriss flower volatile component is very complex, there are following chemical components: decahdro -2, 3-dimethyl - naphthalene (10.44%),deca hydro-2,6-dimethyl-naphthalene (3.23%), octacosane (6.67%), π sitosterol (9.35%).
HyssopuscuspidatusBoriss;oily extract; GC-MS.
新疆维吾尔自治区高校科研计划项目(XJEDU2016I057)
买买提江. 阿布都瓦克( 1 9 7 5 - ),男( 维吾尔族),副教授,博士学位,主要从事维药饮片与制剂物质基础研究; E-mail:275294058@qq.com
*通讯作者:买买提·努尔艾合提(1973-),男( 维吾尔族),教授,博士学位,主要从事维药作用机理研究工作; E-mail:1830468427@qq.com
R291.5
A
1006-6810(2017)03-0033-03