不同产地和不同生长期辽细辛挥发油及其有效成分的含量测定

2017-05-15苏雪兰

大陆桥视野 2017年6期

关键词：采收期挥发油产地

苏雪兰

/辽宁医药化工学院

不同产地和不同生长期辽细辛挥发油及其有效成分的含量测定

苏雪兰

/辽宁医药化工学院

通过对不同生长期、不同产地的辽细辛进行了挥发油的含量测定，探讨其主要有效成分甲基丁香酚和黄樟醚在辽细辛药材中的变化规律，为评价辽细辛的质量，确定其最佳采收期和产地提供合理依据。按《中华人民共和国药典》中挥发油测定法对辽细辛地下部分进行了挥发油的含量测定，用气相色谱法对甲基丁香酚和黄樟醚进行了方法学考察和定量分析。结果表明，最佳采收期为9月，4年生桓仁八里甸子林下采集的辽细辛中挥发油及甲基丁香酚的含量较高、黄樟醚的含量较低，质量较好。

辽细辛；甲基丁香酚；黄樟醚；气相色谱法

1.仪器与材料

1.1 仪器

6890N气相色谱仪，HP-1 石英弹性毛细管柱(30m×320μm× 0.25μm)，氢火焰离子化（FID）检测器；电子天平(BS223S型)；架盘药物天平(HC•TP11B•5型)；调温电热套(KDM型)；电子万用炉；电子分析天平；DFY-200摇摆式高速中药粉碎机

1.2 材料与试剂

辽细辛药材由本溪市药品检验所工作人员采于辽宁省不同地区，具体产地和采收期见表1,表2和表3，其中桓仁八里甸子的细辛又分为园子、林下、野生三种不同生长环境，经本溪市药品检验所刘凤云鉴定为辽细辛

甲基丁香酚标准对照品(卫生部药品标准WS-11114(ZD-1114)-2002)；黄樟醚标准对照品(由沈阳药科大学研究生部提供浓度为0.3638μg•mL-1)；环己烷（分析纯）。

2.实验方法

2.1 气相色谱条件及定性定量方法

程序升温，起始温度40℃，保持0min，以10℃•min-1程序升温至80℃，保持2 min，再以2℃•min-1升温至140℃，保持2min,再以5℃•min-1 升温至240℃,保持2分钟,进样口温度260℃，检测器温度260℃。分流比60:1；载气：氮气。氢气流量：40ml/min；空气流量：400ml/min。进样量为0.4μL。以对照品保留时间对挥发油中甲基丁香酚和黄璋醚色谱峰进行定位，以外标法计算甲基丁香酚和黄璋醚含量。

2.2 供试品溶液的制备

辽细辛挥发油的含量测定按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法项下的方法进行。另准确吸取挥发油5μl，加入到5ml容量瓶中,加环己烷定容到5ml，作为供试品溶液。

3.结果与讨论

3.1 辽细辛挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚峰的确认

将细辛挥发油与对照品分别进样分析，根据保留时间确定甲基丁香酚和黄璋醚的峰位，其结果见图1

图1 辽细辛挥发油气相色谱图

3.2 甲基丁香酚和黄樟醚的线性关系考察

精确吸取1.25、2.5、5、10、15μL对照品溶液，分别置于5 mL量瓶中，再加入环己烷稀释至刻度，摇匀。各吸取0.4μL注入气相色谱仪，以甲基丁香酚峰面积的比值（y）对照品溶液的浓度（x）绘制标准曲线得 y=211.620974x－11.595563，相关系数r=0.99908，表明甲基丁香酚在0.1309～8.3080～1.2452μg•mL-1内具有良好的线性关系。取浓度为0.3638μg•mL-1的黄樟醚对照品，吸取0.4μL注入气相色谱仪，以黄樟醚峰面积的比值（y）对对照品溶液的浓度（x）绘制标准曲线，测得黄璋醚的线性关系方程为y=0.2425099x，相关系数r=0.99964，表明黄樟醚具有良好的线性关系。

3.3 样品测定结果

3.3.1 不同采收期细辛的质量变化

以4年生桓仁五里甸子的园子细辛为研究对象，分别在细辛花期（5月），结果期（6月），果后期（7,8,9月）,枯萎期（10月）采集，按“2.3”方法测得各细辛样品的挥发油含量并用测定甲基丁香酚和黄樟醚的百分含量，结果见表1。