APP下载

响应面法优化水蒸气蒸馏提取牡丹根皮挥发油工艺*

2020-03-12李星元梁旭华

科技与创新 2020年4期
关键词:挥发油水蒸气牡丹

李星元,王 正,赵 奎,梁旭华

(商洛学院 生物医药与食品工程学院,陕西 商洛726000)

1 引言

牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮,药用历史悠久,药性微寒,味辛、苦,归心、肝、肾经,具清热凉血,活血化瘀之功效,还有抗肿瘤、抗心律失常、增强免疫力和保护脑组织缺血的作用[1-2]。牡丹皮的药用成分为挥发油,主要含萜类、烷烃、烯烃、醇类、酯类、含羟基类和羧基类物质,具有抗炎、抗过敏、抗微生物、抗癌、酶抑制等多种生物活性,在医药化学、食品、化妆品等行业广泛应用[3]。挥发油具有特殊香味,提取后的挥发油呈淡黄色油状液体,常温下可挥发,可依据香味来评价提取品质。

国内外对挥发油的提取方法和工艺进行了大量探索,开发出水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超声波辅助提取法等经典提取方法。姚琰[4]采用共水蒸馏法、间接水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法等不同方法对牡丹挥发油进行提取,结果证明水蒸气蒸馏法最终挥发油得率高,且实验操作简便、重复性好。尽管如此,由于挥发油成分复杂,各种提取方法对不同挥发油的提取在工艺上也存在较大区别。

本课题研究拟采用水蒸气蒸馏法提取牡丹根皮中的挥发油,并采用响应面法对提取工艺进行优化,以牡丹根皮挥发油提取率作为曲面实验中的响应值,对水蒸气蒸馏法提取牡丹根皮挥发油的最佳提取工艺进行了探索。

2 材料与方法

2.1 材料与试剂

牡丹根皮,由商洛市旭初农林开发有限公司提供;乙醇、硫酸钠等试剂均为国产分析纯,购自西安天易化玻试剂有限公司;去离子水为实验室自制。

实验所用到的材料如下:KDM 型可调式电热套(江苏其乐电子科技有限公司)、KQ-250E 型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)、S-114 型电子天平(丹佛仪器北京有限公司)、DHG-9123A 型电热恒温鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司)、GG-17 型挥发油提取器(清扬仪器有限公司)。

2.2 水蒸气蒸馏法提取牡丹根皮挥发油

准确称取40 g 牡丹根皮粉末,置于1 L 的圆底烧瓶中,加入适量人造沸石,按单因素实验设计的料液比加入蒸馏水,浸泡4 h,转移至电热套进行加热,同时进行冷凝回流。在分离器刻度管中加入蒸馏水与刻度线齐平,水蒸气随着沸腾进入冷凝管冷却,随后进入油水分离器,进行油水分离。将获得的挥发油收集在一起,利用微量进样器吸出精油底部的水珠,将上述精油通过装有Na2SO4的干燥器将得到纯精油,测量其体积,利用挥发油密度得出挥发油质量后转入精油瓶,并保存备用。利用挥发油的质量和原料的比值计算挥发油提取率[5]。

2.3 单因素实验

2.3.1 液料比对挥发油提取率的影响

准确称取40 g 牡丹根皮粉末分别置于5 个1 000 mL 的圆底烧瓶中,在提取时间4 h、提取温度100 ℃的条件下,确定液料比为(V水∶V丹皮)2,4,6,8,10 等与牡丹根皮挥发油得率的关系,考察液料比对精油得率的影响,确定最优液料比的区间。

2.3.2 提取时间对挥发油提取率的影响

准确称取40 g 牡丹根皮粉末分别置于5 个1 000 mL 的圆底烧瓶中,在液料比为4、提取温度100 ℃的条件下,确定提取时间为1 h、2 h、4 h、6 h、8 h 等与牡丹根皮挥发油得率的关系,考察提取时间对精油得率的影响,确定最优提取时间的区间。

2.3.3 提取温度对挥发油提取率的影响

准确称取40 g 牡丹根皮粉末分别置于5 个1 000 mL 的圆底烧瓶中,在液料比为4、提取时间4 h 的条件下,确定提取温度为80 ℃、90 ℃、100 ℃、110 ℃、120 ℃等与牡丹根皮挥发油得率的关系,考察提取温度对精油得率的影响,确定最优提取温度的区间。

2.4 响应面试验设计

采用响应面法对提取工艺进行优化,以挥发油提取率为曲面实验的响应值,依据单因素实验所得出来的结果,选取液料比、提取时间、提取温度这3 个主要影响因素作为自变量,进行中心组合设计(CCD),并对牡丹根皮挥发油的提取工艺进行优化,按照相同条件做3 次实验进行对照,因素水平如表1 所示。

表1 响应面实验因素水平表

3 结果与分析

3.1 单因素分析

3.1.1 液料比对牡丹根皮挥发油提取率的影响

不同液料比对牡丹根皮挥发油提取率的影响如表2所示。

表2 不同液料比条件下的挥发油提取率

由表2 可知,当液料比从2∶1 增加到4∶1 时,挥发油的出油率不断上升,而在液料比超过4∶1 时,挥发油的得率却随着液料比的增大而下降。其原因可能是液料比较小时,材料浸泡不完全,同时,材料吸收提取液导致表面温度比提取环境温度高,而使挥发油出油率降低;而液料比过大,溶于水中的挥发油的量就会增加,使出油率下降,这样会浪费材料。因此,挥发油合适的液料比范围为2~6。

3.1.2 提取时间对牡丹根皮挥发油提取率的影响

不同提取时间条件下的挥发油提取率如表3 所示,提取时间在4 h 之前,挥发油得率随着提取时间的推移而提升;而当提取时间到4 h 以后,出油率反而下降,这是因为牡丹根皮挥发油已基本被蒸馏出来,再延长提取时间,牡丹根皮挥发油提取率不会提升,反而会下降。因为牡丹根皮挥发油是容易挥发的物质,长时间提取会导致挥发油的挥发而使挥发油损失,而且还会增加生产成本,而短时间提取使挥发油提取不完全。本实验挥发油提取时间的合适范围为2~6 h。

表3 不同提取时间条件下的挥发油提取率

3.1.3 提取温度对牡丹根皮挥发油提取率的影响

不同提取温度条件下的挥发油提取率如表4 所示。当提取温度范围在80~100 ℃时,随着提取温度升高,牡丹根皮挥发油提取率也随之上升;在90~100 ℃时提取率上升幅度最大;在提取温度到达100 ℃时,提取率达到最大,而在温度超过100 ℃后提取率反而随着温度的升高而不断降低。这是因为温度过低达不到溶剂的沸点,不能使溶于其中的挥发油挥出,使出油率变低;而温度过高会使挥发油不断挥发,同样会影响挥发油提取率。本实验中牡丹根皮挥发油提取温度的范围为90~110 ℃。

表4 不同提取温度条件下的挥发油提取率

3.2 响应面实验结果及曲面分析

根据实验数据,软件最终得到的3D 响应面图及等高线图如图1、图2、图3 所示,响应面可以很直观地反映出提取温度、液料比、提取时间对牡丹根皮挥发油提取率的影响。在测试范围内,随着3 个因素所起的作用增大(变化),挥发油得率呈现出先增高后降低的趋势,表明提取温度、液料比、提取时间在测试范围内具有相互影响作用。

图1 提取时间和料液比对挥发油提取率的影响

图2 提取温度和料液比对挥发油提取率的影响

图3 提取温度和提取时间对挥发油提取率的影响

响应面曲面斜率越大说明对应的因素对提取影响越显著,综合观察发现,提取温度对挥发油提取影响最大,液料比次之。运用Design-expert 软件对模拟模型进行预测,得出红挥发油提取最佳工艺为:提取温度100 ℃、液料比4∶1、提取时间4 h。在此条件下,挥发油得率为2.12%,实际值与理论值基本相符,说明模型对牡丹根皮挥发油提取工艺条件参数优化可行。

4 结论

本实验通过采用水蒸气蒸馏法对牡丹根皮挥发油进行提取,并利用响应面分析法进行优化,得到牡丹根皮挥发油的最佳提取工艺条件液料比为4∶1、提取温度为100 ℃、提取时间为4 h,在该条件下牡丹根皮挥发油提取率达到2.12%。相比于武子敬等人[6]提取所得的0.5%的挥发油得率,本研究的最终挥发油得率大大提高,而且水蒸气蒸馏法容易操作,本实验对其进行优化,提升了该方法的挥发油得率,使其可以得到广泛应用,为将来丹皮药材的开发利用提供了有效数据。

猜你喜欢

挥发油水蒸气牡丹
四种百合花挥发油的GC-MS分析及评价
升血小板胶囊中连翘挥发油包合工艺研究
为什么会下雨?
《洛阳牡丹》
赏牡丹
两种方法提取气滞胃痛颗粒方中枳壳与香附总挥发油的效果比较
南国牡丹
水蒸气变戏法
绿牡丹
不同产地菊花挥发油的GC/MS分析