安徽产薄荷挥发油提取工艺优化研究

赵雨晴，张 芯，穆开朗

（安康学院化学化工学院，陕西 安康 725000）

薄荷（Mentha canadensisLinnaeus）俗名叫做“银丹草”，是唇形科的一类植物。薄荷是中华民族几千年来常用的中药之一，是解表药中常用的发散风热药。薄荷药性辛、凉，归肺、肝经。主要功效为通利喉咙、疏散风热、去除秽气、清利头目、疏解肝气郁结，常用于治疗流行性感冒、头痛，身热、目赤、咽喉发肿疼痛等病症［1-4］。薄荷使用范围广泛，野生和种植都有较高的产量，特别是在中国的江苏、安徽、浙江等地产量较大。

薄荷化学成分中的重要有效成分为薄荷挥发油，挥发油的主要成分为醇类、酮类、酯类、萜烯类、萜烷类等化合物［5，6］。薄荷挥发油对消化系统有促进作用，可促进胆汁分泌，对胆囊消化系统起很好的疗效，如胆结石等胆囊疾病所用药物里面所含成分就有薄荷。通过对薄荷挥发油抗菌活性研究，发现其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等一些常见菌种都有明显的抑菌作用［7］。

薄荷挥发油提取方法有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、微波提取法等［8-11］。本研究采用超声辅助水蒸气蒸馏提取法对安徽黄山产薄荷中的挥发油进行提取，并应用单因素试验法，考察了料液比、提取时间、浸泡时间、超声时间对薄荷挥发油提取工艺的影响，以期为薄荷挥发油的提取提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

薄荷药材，产自安徽黄山，在进行提取时均为阴干薄荷叶；80 目中药筛；挥发油测定装置；KH-250DE 超声装置（昆山禾创超声仪器有限公司）；水为去离子水。

1.2 方法

1.2.1 薄荷挥发油提取 采用水蒸气蒸馏法提取薄荷挥发油，对影响薄荷挥发油提取率的4 个因素进行研究，以下为薄荷挥发油的提取流程：薄荷→粉碎→过筛→浸泡→超声处理→提取→分离→称重。

称取20 g 阴干薄荷药材，经过粉碎机粉粹后过80 目筛放入圆底烧瓶中，用去离子水浸泡后，再放入超声装置中处理，使用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。微沸蒸馏至回流液中没有明显油滴，停止蒸馏，待冷却水油完全分层，收集挥发油，由以下公式计算薄荷挥发油的提取率（mL/g），平行做3 次。

薄荷挥发油提取率=V/m×100%

其中，V为挥发油的体积（mL）；m为薄荷粉末的质量（g）。

1.2.2 单因素试验 考察料液比、提取时间、浸泡时间、超声时间4 个因素对薄荷挥发油提取工艺的影响，单因素试验各因素和水平如表1 所示，以挥发油提取率为指标进行提取，根据试验结果得出提取薄荷挥发油的最佳工艺条件。

表1 单因素试验因素和水平

1.2.3 验证试验 将薄荷原料投入量加大10 倍，准确称取200 g 粉碎后的阴干薄荷，根据以上单因素试验的结果进行挥发油的提取试验，计算提取率，平行做3 次。

2 结果与分析

2.1 料液比对薄荷挥发油提取率的影响

控制提取条件为：提取时间4 h、浸泡时间2 h、超声时间10 min，考察不同料液比对薄荷挥发油提取率的影响。由图1 可知，不同料液比对薄荷挥发油提取率有明显影响，薄荷挥发油的提取率以料液比为 1∶11（g∶mL，下同）时最高，提取率为 1.07%。随着加水量的逐步增多，挥发油的提取率也逐步上升，但在料液比超过1∶11 后提取率下降。这可能因为，一方面，如果加水量太少，水蒸气生成量减少，挥发油的提取不完全，导致挥发油提取率较低；另一方面，加水量过多，水蒸气生成太多造成无法完全冷却的现象，同样会导致挥发油提取率的损失。由此结果得出，提取薄荷挥发油的最佳料液比为1∶11。

图1 料液比对薄荷挥发油提取率的影响

2.2 浸泡时间对薄荷挥发油提取率的影响

图2 浸泡时间对薄荷挥发油提取率的影响

浸泡处理时间对薄荷挥发油提取率的影响见图2。浸泡时间不同，薄荷挥发油提取率不同。由图2可知，浸泡处理时间为2.0 h 的条件下挥发油提率最高，达1.07%。这是由于浸泡时间过短，有效成分不会充分溶出，薄荷挥发油提取率较低。因为水和油本身不互溶，因此无限增加浸泡时间也不会使挥发油提取率上升，合适的浸泡处理时间会使有效成分充分溶出，提取率达到最高。浸泡时间超过2.0 h后，薄荷挥发油提取率的变化不明显，考虑到时间成本，得出最佳浸泡处理时间为2.0 h。

2.3 超声时间对薄荷挥发油提取率的影响

超声时间对薄荷挥发油提取率的影响见图3。由图3 可知，适当增加超声时间，薄荷挥发油的提取率随超声处理时间的增加而上升，超声处理时间在30 min 时，薄荷挥发油的提取率最高，为2.19%；随着超声处理时间超过30 min，薄荷挥发油的提取率有所下降，导致此现象的可能原因是超声处理时间过长会使薄荷叶细胞产生碎片过多，从而堵塞薄荷挥发油外逸通道，使薄荷挥发油提取率发生降低，最终得出最佳的超声处理时间为30 min。

图3 超声时间对薄荷挥发油提取率的影响

2.4 提取时间对薄荷挥发油提取率的影响

提取时间对薄荷挥发油提取率的影响见图4。如图4 所示，当提取时间为3.0 h，薄荷挥发油提取率最高，达2.3%。当提取时间小于3.0 h，挥发油提取率较低，可能是因为蒸馏处理时间短，蒸发不完全造成的。当提取时间大于3.0 h，挥发油提取率降低了，降低的原因可能是随着蒸馏时间的延长，薄荷挥发油中沸点较低的热敏性成分随着介质的沸腾而挥发，导致提取率变小。因此，可以得到最佳提取时间为3.0 h。

图4 提取时间对薄荷挥发油提取率的影响

2.5 验证试验

根据以上单因素试验的结果，准确称取200 g 粉碎阴干的薄荷3 份进行挥发油的提取验证试验。提取条件为料液比1∶11，浸泡2.0 h，超声处理30 min，蒸馏提取3.0 h，测定挥发油提取率。3 份薄荷挥发油提取率分别为2.20%、2.26%、2.18%，RSD为1.88%，说明该方法对安徽黄山产薄荷挥发油提取工艺稳定可靠。

3 小结

以安徽黄山产薄荷为原料，采用超声辅助水蒸气蒸馏提取法对薄荷挥发油进行提取。研究了料液比、浸泡时间、超声时间、提取时间4 个因素对薄荷挥发油提取率的影响，并得出薄荷挥发油的最佳提取工艺。结果表明，薄荷挥发油的提取最佳工艺条件为料液比1∶11，提取时间3.0 h，浸泡时间2.0 h，超声时间30 min。在此条件下，薄荷挥发油的提取率平均值为2.3%。该方法稳定、可靠，可为薄荷挥发油的研究提供理论参考。