微波辅助提取莜麦酚类物质工艺的研究

吕俊丽,任志龙,游新勇,刘中原

(1.内蒙古科技大学生命科学与技术学院，内蒙古 包头 014010； 2.包头轻工职业技术学院食品药品工程学院,内蒙古 包头 014035)

微波辅助提取莜麦酚类物质工艺的研究

吕俊丽1,任志龙2,游新勇1,刘中原1

(1.内蒙古科技大学生命科学与技术学院，内蒙古 包头 014010； 2.包头轻工职业技术学院食品药品工程学院,内蒙古 包头 014035)

莜麦是内蒙地区特色作物之一，具有降血糖、降血脂等生理功能。以内蒙古莜麦为原料，以多酚得率为依据，在单因素试验的基础上，通过正交试验对微波辅助有机溶剂提取酚类物质的工艺进行优化，得出最佳提取工艺为：微波功率700 W，乙醇体积分数50%，提取时间60 min，提取温度60℃时，此时酚类物质的得率为1.239 mg/g。

莜麦；酚类；微波;乙醇；提取

莜麦属于禾本科植物，是内蒙古地区特色作物之一，其富含蛋白质、不饱和脂肪酸、膳食纤维、多酚等营养成分，具有降血糖、降血脂、清除自由基等多种生理功能[1-2]。目前对于莜麦的研究和利用多集中在蛋白质、油脂及膳食纤维方面，对多酚类物质方面的研究相对较少。而多酚类物质在抗氧化、预防“三高”及心脑血管疾病方面的功效显著，因此日益受到人们的重视。有关植物中酚类化合物的研究多集中在果蔬方面，这是由于果蔬中的酚类物质通常以游离态存在而易于被提取[3-7]，而对粮谷类作物中多酚类化合物的研究相对较少，与其他谷类作物相比，莜麦中的多酚含量丰富并且相对稳定，且主要以结合态存在。

有机溶剂提取法主要停留在提取游离酚层面，如何有效提取莜麦中包括结合态在内的多酚类物质成为人们关注的焦点。微波辅助提取法可使物料内部迅速升温，细胞瞬时破碎，可以提高多酚得率及工作效率。此法已广泛应用于各种多酚提取，如茶多酚[8]、苹果多酚[9]等，而此法在莜麦多酚提取方面的研究相对较少。

本研究以内蒙古莜麦为原材料，对微波辅助有机溶剂提取莜麦全粉中多酚的工艺进行优化，旨在为多酚的研究和利用提供依据，同时对莜麦全粉类食品的开发提供一定的参考，从而带动地区经济发展。

1 材料与方法

1.1 原料

莜麦全粉：莜麦粒(呼和浩特市蒙田种苗有限公司)经粉碎机粉碎后过20目筛，冷藏备用。

没食子酸;福林酚;无水乙醇、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠,均为分析纯。

1.2 主要仪器设备

SQP型万分之一天平,3102型电子分析天平,紫外-可见分光光度计,DFT-200手提式高速万能粉碎机,台式高速冷冻离心机,HH-4数显恒温水浴锅。

1.3 试验方法

1.3.1 没食子酸标准曲线的绘制

分别精确吸取0.1 mg/ml的没食子酸标准溶液0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 ml于10 ml容量瓶中，然后加入1 ml Folin-Ciocalteau试剂，摇匀后依次加入2 ml 15%Na2CO3溶液，定容到10 ml，室温下避光反应2 h后于760 nm测定吸光度，绘制标准曲线，方程为y=1.240 3x-0.000 6，R2=0.999 7。

1.3.2 莜麦中酚类物质的测定

精确移取待测提取液1 ml于10 ml容量瓶中，依次加入1ml Folin-Ciocalteu显色剂，摇匀后加入2 ml 15%Na2CO3溶液定容到10 ml，室温下避光反应2 h后，于波长760 nm处测定吸光值，根据标准曲线计算总多酚的没食子酸当量，总酚含量以每克莜麦粉中的没食子酸当量(mg)表示[10]。

1.3.3 微波辅助有机溶剂提取莜麦多酚的单因素试验

以莜麦多酚得率为依据，分别对微波功率、乙醇体积分数、提取时间、提取温度、料液比、微波时间做单因素试验，以确定各因素的影响效果和最佳水平。

1.3.3.1 微波功率对莜麦多酚提取的影响

准确称取2.50 g莜麦粉5份于锥形瓶中，分别加入体积分数70%的乙醇溶液50 ml，分别在微波功率为300、400、500、600、700 W提取60 s，然后在50℃恒温水浴锅提取60 min，分别测定五组提取液酚类物质的得率，确定最佳微波功率。

1.3.3.2 乙醇体积分数对莜麦多酚提取的影响

准确称取2.50 g莜麦粉5份于锥形瓶中，分别加入体积分数40%、50%、60%、70%、80%的乙醇溶液50 ml，在微波功率600 W提取60 s，然后50℃恒温水浴提取60 min，分别测定五组提取液的酚类物质得率，确定最佳乙醇体积分数。

1.3.3.3 提取温度对莜麦多酚提取的影响

准确称取2.50 g莜麦粉5份于锥形瓶中，分别加入体积分数60%的乙醇溶液50 ml，在微波功率600 W提取60 s，然后分别水浴30、40、50、60、70℃恒温提取60 min，分别测定五组提取液酚类物质得率，确定最佳提取温度。

1.3.3.4 提取时间对莜麦中酚类物质得率的影响

准确称取2.50 g莜麦粉5份于锥形瓶中，分别加入体积分数60%的乙醇溶液50 ml，在微波功率600 W进行提取60 s，然后在60℃恒温水浴锅分别提取30、40、50、60、70 min，分别测定五组提取液的酚类物质得率，确定最佳提取时间。

1.3.3.5 料液比对莜麦多酚提取的影响

准确称取2.50 g莜麦粉5份于锥形瓶中，分别加入体积分数60%的乙醇溶液25.0、37.5、50.0、62.5、75.0 ml，在微波功率600 W提取60 s，然后在60℃恒温水浴锅提取50 min，分别测定五组提取液酚类物质得率，确定最佳料液比。

1.3.3.6 微波时间对莜麦多酚提取的影响

准确称取2.50 g莜麦粉5份于锥形瓶中，分别加入体积分数60%的乙醇溶液62.5 ml，在微波功率600 W分别提取40、50、60、70、80 s，然后水浴60℃恒温提取50 min，分别测定五组提取液的酚类物质得率，确定最佳微波时间。

1.3.4 微波辅助有机溶剂法提取莜麦中酚类物质工艺条件优化

在单因素试验的基础上，选取A(微波功率)、B(乙醇体积分数)、C(提取时间)、D(提取温度)四个因素，进行L9(34)正交试验设计，以酚类物质的得率为依据进行试验。正交试验的因素水平见表1。

表1 正交试验因素水平表

1.4 试验数据处理

试验数据采用Origin软件进行处理并制图。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 微波功率对莜麦多酚得率的影响

微波功率对莜麦多酚得率的影响结果见图1。由图1可知，当其他条件一定时，随着微波功率的升高，莜麦中酚类物质的得率呈升高趋势，当微波功率超过600 W后酚类物质的得率呈下降趋势。这是因为微波功率过高，会聚集大量热量，这可能会导致莜麦中的多酚受热分解；同时过高的温度使乙醇挥发，乙醇体积分数降低，从而降低酚类物质的提取效果[11]。故本试验选取600 W作为微波功率。

图1 微波功率对莜麦酚类化合物得率的影响

2.1.2 微波时间对莜麦多酚得率的影响

微波时间对莜麦多酚得率的影响见图2。由图2可知，莜麦中酚类物质的得率在60 s内随着微波时间的延长而升高，60 s后酚类物质得率呈下降趋势。因此，本试验选取微波时间为60 s。

图2 微波时间对莜麦多酚得率的影响

2.1.3 料液比对莜麦多酚得率的影响

料液比对莜麦多酚得率的影响结果如图3所示。从图3可以看出，酚类物质得率随着溶剂量的增加而逐步上升，但当料液比超过1∶25时，增大溶剂量，多酚得率的增幅相对较缓。也有研究表明，随着溶剂量的增加，扩散达到平衡，再增加溶剂量不能使浸出物质增加[12]。综合经济等方面的因素，本试验选取1∶25为最佳料液比。

图3 料液比对莜麦多酚得率的影响

2.1.4 提取温度对莜麦多酚得率的影响

由图4可知，从30～60℃，随着温度的升高总多酚得率增加，这是由于温度升高，使得莜麦粉组织软化快，可溶性物质的溶解和扩散速度增加，从而促进莜麦多酚的溶出。但当温度继续升高，得率反而下降。为了避免温度过高，某些酚类物质被破坏而影响其得率，选取60℃作为最佳提取温度。

图4 提取温度对莜麦酚类物质得率的影响

2.1.5 乙醇体积分数对莜麦多酚得率的影响

由图5可以看出，乙醇体积分数低于60%时，随着乙醇体积分数增加，莜麦中酚类物质得率也逐渐提高。这是因为莜麦中的酚类物质大多数与多糖等结合形成氢键，随着乙醇体积分数逐渐增加，溶液的极性增加，对氢键的断裂作用逐渐增强，使得结合态多酚游离出来；当乙醇体积分数高于60%时，多酚得率随着乙醇体积分数的增加而下降。故本试验选取60%为最佳乙醇体积分数。

图5 乙醇体积分数对莜麦酚类物质得率的影响

2.1.6 提取时间对莜麦多酚得率的影响

提取时间对莜麦多酚得率的影响见图6。由图6可以看出，随着提取时间增加，莜麦中酚类物质得率逐渐上升，当提取时间为50 min时，多酚得率最高，再增加浸提时间，得率反而下降。这可能是由于提取时间过长，溶解的多酚易发生氧化等化学反应[13]，且时间延长，耗能增加，故选择最佳提取时间为50 min。

图6 提取时间对莜麦多酚得率的影响

2.2 微波辅助有机溶剂法提取工艺优化

微波辅助有机溶剂法提取工艺优化结果见表2。从表2中的正交试验结果和极差分析可以看出，影响莜麦中酚类物质得率的四个因素按影响主次顺序为：B>C>D>A，即乙醇体积分数、提取时间、提取温度、微波功率；其中最优工艺条件的组合为A3B1C3D2，即微波功率700 W，乙醇体积分数50%，提取时间60 min，提取温度60℃。该组合在正交试验设计范围内，在此条件下，莜麦酚类物质的提取率为1.239 mg/g。此数值与王燕等[14]的研究结果相近。

表2 L9(34)正交试验设计及试验结果

3 结论

在单因素试验的基础上，经正交优化试验确定影响微波辅助有机溶剂法提取莜麦中酚类物质的各因素按主次顺序依次为：乙醇体积分数、提取时间、提取温度、微波功率，其最佳工艺条件为：微波功率700 W，乙醇体积分数50%，提取时间60 min，提取温度60℃，在此条件组合下酚类物质得率为1.239mg/g。

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(责任编辑：赵琳琳)

Microwave-assisted organic solvent extraction of poly-phenols from oat

LU Jun-li1, REN Zhi-long2, YOU Xin-yong1, LIU Zhong-yuan1

(1. College of Life Science and Technology, Inner Mongolia University of Science and Technology，Baotou 014010, China； 2. School of Food and Drug, Baotou Light Industry Vocational Technical College, Baotou 014035, China)

Naked oats is one of the characteristics crops in Inner Mongolia. Now, It has many physiological functions, such as reducing blood glucose and blood lipid. We used oat from Inner Mongolia as raw material and extracted poly-phenols in it with microwave-assisted organic solvent extraction method. On the basis of poly-phenols yields and single factor experiment, the orthogonal experiments were carried out to optimize the microwave-assisted extraction process. The optimum extraction processes were as follows: microwave power 700 W, ethanol concentration 50%, extraction time 60 min, extraction temperature 60℃, the extraction yield of oat poly-phenols 1.239 mg/g.

oats; phenolics; microwave；ethanol；extraction

2016-10-22；

2017-03-10

内蒙古自治区高等学校科学研究项目(NJZY14171)；内蒙古自然科学基金项目( 2014BS0312)；内蒙古科技大学创新基金项目(2014QDL005)。

吕俊丽(1982-)，女，讲师，博士研究生，专业为食品营养与化学。

10.7633/j.issn.1003-6202.2017.04.007

S512.6;TS202.3

A

1003-6202(2017)04-0026-04