聚合物基复合材料断面轮廓曲线的测量技术及其分形维数的测算方法研究

吴成宝，刘传生，王 舰，孔 磊，李璐瑶，梁基照

(1 广州民航职业技术学院飞机维修工程学院，广东广州 510430；2 华南理工大学机械与汽车工程学院，广东广州 510640)

专论与综述

聚合物基复合材料断面轮廓曲线的测量技术及其分形维数的测算方法研究

吴成宝1，2，刘传生1，王 舰1，孔 磊1，李璐瑶1，梁基照2

(1 广州民航职业技术学院飞机维修工程学院，广东广州 510430；2 华南理工大学机械与汽车工程学院，广东广州 510640)

聚合物基复合材料的断面具有限层次的分形结构。首先介绍了触针式轮廓仪测量技术、微型貌图仪测量技术、光干涉显微测量技术和SEM测量技术等常用的材料轮廓曲线的测量技术的工作原理及其适用范围；其次分析了包括垂直界面法、尺码法、盒维数法、方差法、结构函数法、协方差加权法、功率谱法和均方根法在内的现有轮廓曲线分形维数的测算方法的基本原理。最后，文章指出该研究领域的主要发展方向。

材料，断面，轮廓曲线，提取，分形维数

由于材料结构、成型工艺参数的不同，聚合物基复合材料在承受外载过程中，会形成凹凸不平、光滑程度很低的断面，其表面形貌存在不同的层次性[1-2]。早在1978年，Sayles等[3]认为，表面形貌是一种非稳定的随机过程，传统的统计学参数不能全面表征断面形貌的随机行为和细节特征。随着分形几何学的诞生，1984年Mandelbrot[4]首次提出用分形维数定量描述金属材料材料断面的形貌特征以来，分形理论已广泛应用于工程表面、界面以及材料断面形貌特征的定量表征。

在对聚合物/无机粒子复合材料断面形貌的传统分析中，其拉伸或冲击断面看作是对某一平均平面的偏差，且与描述其他粗糙平面一样，亦通常用上述统计学参数和粗糙度指数表征，并以此来判断复合材料的断裂机理，并用脆性、韧性或两者的混合形式来定性表征。但断面细节特征研究发现：材料中裂纹的扩展往往是按Z字形前进的，每一步都是不规则，大小不等，方向不一，而且往往在大Z形通道上又有小Z字形通道，有不同层次的嵌套结构，断面处处连续、处处不可微，是一个非稳定的随机过程，具有自相似性，是分形结构。在扫描电镜下，如果这种随机表面轮廓被不同的倍数重复放大时，更加精细的结构不断出现。而且，轮廓在不同放大倍数下都是不光滑的，在任何点都不存在切线，所以轮廓函数是处处不可微的，另外，当轮廓被放大时，放大后的表面和原始表面的概率分布非常相似可用分形维数来定量描述[5]。本文工作主要介绍目前主要的轮廓曲线的常用测量技术的基本原理、适用范围，及其分形维数的常用测算方法。为材料断口的二维形貌(轮廓曲线)的表征提供理论指导。

1 轮廓曲线的常用测量技术

人们通过对轮廓曲线的描述来评价表面形貌的研究起始于上世纪80年代[6-9]。经过近30年的发展，以及光学、电子、传感器、图像、制造及计算机技术的迅速进步，表面形貌的测量技术和仪器得到了迅速发展。微米及亚微米测量精度的几何量与表面形貌测量技术已经比较成熟，如具有1nm精度的光学触针式轮廓扫描系统、双频激光干涉测量系统(精度10nm)等。扫描隧道显微镜(STM)、扫描探针显微镜(SPM)和原子力显微镜(AFM)用来直接观测原子尺度结构的实现。

1.1 触针式轮廓仪测量技术

最广泛使用的轮廓仪是电学触针式仪器，轮廓仪的触针半径为12.5μm，触针扫描的全长度为10mm，扫描分辨率为0.8μm。在进行轮廓的测量过程中，计算机数据采集选取触针均匀行走的扫描区，一般可获得7000个数据点，相当于5.6mm的测量长度。高性能触针式仪器的触针半径在1μm～10μm之间，垂直分辨率为0.01μm或者更小，水平分辨率小于0.8μm。因触针会破坏较软的表面，这类仪器主要用于硬表面。进而，干涉仪被引入到触针式轮廓仪中形成光针式非接触测量[10-11]。但其景深较短，一般在3mm左右，因而，不适合景深较深断的试件的轮廓测量。

1.2 微型貌图仪测量技术

微型貌仪以AFM和STM为代表，可用于精细表面的形貌测量。其原理为[12]：在靠近导电表面处安置一个尖锐的触针，在相对于表面具有一定的电位差情况下，放出隧道电流，它对于发射极和表面间的距离非常敏感。给压电陶瓷原件施加电压后，x和y方向的压电驱动装置在试件表面上扫描，一恒定电流流过发射体尖端，测得发射极到试件之间的电流并反馈到伺服系统，把适当的电压供给Z向压电驱动装置，并使发射极到试件的电流保持恒定，因此，Z向压电陶瓷的电压便直接和发射极位置相对应，从而测出轮廓曲线。该类仪器的垂直分辨率为0.1nm，水平分辨率为1nm，甚至更高。但AFM和STM适合于景深较浅的精密试件的轮廓曲线的测量。

1.3 光干涉显微测量技术

随着光干涉技术的发展，在双光束和多光束干涉仪的基础上，光学测量技术发展非常迅速。产生了共光路干涉轮廓仪和外差式干涉轮廓仪，仪器垂直分辨率可达0.01nm，但其水平分辨率偏低[13]。

1.4 SEM技术

扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有较多优点，如景深大，较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍；图像立体感强，能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm；放大倍数范围大，可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围；连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。

2 轮廓曲线的分形维数的测算方法

2.1 垂直界面法

垂直截面法是依据轮廓曲线的长度L在一定的尺度范围内与测量标尺r之间具有如下关系[14]：

L(r)=L0DLr1-DL

(1)

式中：L0为断面轮廓起始图形的边长，为常数；DL为轮廓曲线分形维数，对同一个断面为一常数。

所以，式(1)可改写为：

L(r)=k·r1-DL

(2)

对式(2)两边求对数，利用最小二乘法拟合lnL(r)与lnr的数据组得直线斜率α，从而求得分形维数DL=1-α。

文献[15]认为：

L(r)=L0r1-DL

(3)

式中：L0为常数。

2.2 尺码法

用某个选定尺码以分规方式沿着轮廓曲线测量，保持尺码分规两端的落点始终在轮廓曲线上，如此测量全部曲线后，所得曲线长度就是选定尺码与分规度量步数之积。选择n个尺码ri(i=1，2，…，n)测量轮廓曲线，每个尺码测得的曲线长度为li，因此得到一组数据[r1，L1]，[r2，L2]，…，[rn，Ln]。在双对数坐标中以最小二乘法原理进行尺码和曲线长度两参数的直线性回归，根据回归直线的斜率就可以得到轮廓曲线分形维数估计值，曲线的分形维数是[16]：

DL=1-α

(4)

式中：α是回归直线的斜率。

2.3 盒维数法

将轮廓曲线用一边长等于1的方盒子覆盖，将此方盒分割成含有2n个小方盒的网格集，小方盒的边长为2-n，用这个网格集覆盖轮廓曲线，统计出与轮廓相交的小盒子数量M(n)，则曲线的分形维数[17-18]：

(5)

2.4 方差法

该求算方法是[19]尺码法的一种变异方法，以宽为r的矩形框首尾相接将轮廓曲线覆盖起来，令第i个框内轮廓的最大值与最小值之差为Hi，若尺度r很小，则Hi值就逼近曲线的长度。因此，等价的测度数V(r)的表达式为：

(6)

将V(r)与r在双对数坐标中作直线回归分析，由直线斜率可以得到轮廓曲线的分形维数：

DL=2-α

(7)

2.5 结构函数法

将轮廓曲线视为一个时间序列Z(x)，则具有分形特征的时间序列能使其采样数据的结构函数满足[20-22]：

S(t)={[Z(x+t)-Z(x)]2}=ct4-2DL

(8)

式中：[Z(x+t)-Z(x)]2表示差方的算术平均值，t是数据间隔的任意选择值。针对若干尺度t对轮廓曲线的离散信号计算出相应的S(t)，然后在对数坐标中得到lgS(t)～lg(t)直线的斜率α，如此则DL与斜率α的转换关系为：

(9)

2.6 协方差加权法

具有分形性质的时间序列Z(T)满足以下标度关系：

Z(T)-Z(T0)=ζ|T-T0|2-DL

(10)

设T0=0，Z(0)=0，则时间序列的方差或协方差为[23-24]：

(11)

或

σ(T)=V(T)1/2～T2-DL

(12)

式(12)表达了时间序列的协方差与时间区间的标度律，它表明时域T内的协方差与时域尺度T成幂指数关系，而这个幂指数与分形维数有关。对一条数字化的轮廓曲线，将其视为时间序列，用n个时域Ti(i=1，2，…，n)来计算它的协方差σ(T)，在对数坐标中回归出lg(σ(T))～lgT直线，于是回归直线的斜率α与DL值的转换关系为：

DL=2-α

(13)

2.7 功率谱法

若以功率谱S(ω)为测度，以频率ω为尺度，则有[25-26]：

S(ω)∝ω-(5-2DL)

(14)

拟合lg(S(ω))～lg(ω)数据点，设直线斜率为α，则分形曲线的分形维数值为：

(15)

2.8 均方根法

(16)

亦即：

σ∝L2-DL

(17)

所拟合的logσ～logL直线斜率α与DL的关系为：

DL=2-α

(18)

3 展望

众所周知，扫描电镜是一种飞点扫描类型的仪器，利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。与透射电镜有所不同，SEM的电子光学系统作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。在观察断面形貌衬度时，常采用二次电子信号。而二次电子的数目强烈地取决于探测区域的坡度和深度，甚至主要由试件上所出现的尖锐边而定；产生二次电子的效率取决于电子撞击表面处特定元素的状况、检出器外露出的表面积等，进而使得断面的SEM图像在不同的像素点具有不同的对比度和灰度值。这样，复合材料断面中“凸出”的区域在SEM图像中有亮的像素点，而在“凹陷”的区域在SEM图像中有较暗的像素点，介于两者之间的“坡”在SEM图像上显示不同的明暗程度。通过观察SEM图像的明暗程度，可以判断某一断面光滑、粗糙程度和比较不同断面形貌之间的差别，但这种判断仅局限在定性的水平。若能获取每个像素点的灰度值的大小，则能反应断面上该质点在断面中的相对位置，获取一系列连续点的灰度值，就可以得到一个连续的灰度值轮廓分布曲线图。随着图像分析、处理技术的发展，图像数字化技术使上述设想成为可能。

不同的分形维数测算方法的基本原理存在一定的差异，其应用于定量表征聚合物复合材料断面轮廓特征的效果亦不尽相同。所以，对比分析各分形维数测算方法的准确性和精确性，并优选出符合表征复合物复合材料轮廓曲线特性的测算方法是今后研究的重要方向之一。

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Study on the Measuring Methods for Extracting the Contour Curve of Fracture Surface of Polymer Composite and the Calculation Methods for Calculating Its Fractal Dimension

WU Cheng-bao1，2，LIU Chuan-sheng1，WANG Jian1，KONG Lei1，LI Lu-yao1，LIANG Ji-zhao2

(1 School of Aircraft Maintenance Engineering，Guangzhou Civil Aviation College，Guangzhou 510430，Guangdong，China；2 College of Mechanical and Automobile Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China)

The fracture surface of the polymer composites has fractal structure with limited level. The operating principle and application range of measuring technologies for measuring the contour curve of fracture surface of the polymer composites including the stylusprofilometer measuring technology，the micro topographyinstrument measuring technology，the microscopicinterferometry，and scanning electron microscope measuring technology were introduced firstly. Then，the basic principles of the calculation methods for calculating the fractal dimension of the fracture surface of the polymer composites including the vertical section method，the size method，the box counting dimension method，the variance method，the structure function method，the covariance weighting method，power spectrum method and root mean square method were analyzed. At last，the developing direction of the research area was proposed.

material，fracture surface，contour curve，extraction，fractal dimension

TU 522