红景天药材的快速检测研究

祁飞 周莹君

·实验研究·

红景天药材的快速检测研究

祁飞 周莹君

现在国家药典规定的中药材鉴别方法主要集中在薄层鉴别, 液相色谱法；定量方法主要多采用高效液相色谱法(HPLC)方法。而采用HPLC法检验周期长, 无法满足连续生产的需要, 超高效液相色谱法(UPLC)方法的出现弥补了HPLC的不足, 以其快速、准确、重现性好的优点在分析领域中得以广泛地应用。本次试验采用UPLC法建立了快速检测红景天药材的含量方法, 可以有效控制药材质量, 并满足连续生产的要求。

红景天；超高效液相色谱法；高效液相色谱法

红景天苷［(4-羟基-苯基)乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷］,红景天属(rhodiola)植物中广泛存在的酚苷类化合物, 可从植物根、茎提取, 亦可通过生物合成途径、化学合成途径、生物催化合成途径等其他途径合成［1-4］。红景天药材已广泛应用于药品中。本试验采用UPLC方法替代HPLC方法, 建立了快速检测红景天药材的含量方法, 可提高检测的灵敏度和速度, 为生产效率的提升奠定基础。

1 材料

对照品∶红景天苷(批号：110818-200404)购于中国食品药品检定研究院。Waters Acquity-H-Class超高效液相色谱仪(美国Waters公司), AT201十万分之一分析天平(METTLER TOLEDO)；色谱柱：Waters ACQUITY UPLC®BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)；乙腈、甲醇(色谱纯, 美国Fisher Scientific公司), 磷酸(色谱纯, 天津市科密欧化学试剂有限公司)。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇10 ml, 密塞, 称定重量, 超声处理30 min, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得［5］。

2.2 对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量, 精密称定, 加甲醇制成每1 ml含71.2 μg的溶液, 即得。

2.3 色谱条件 HPLC：色谱柱：Waters Symmetry®C18柱 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)；检测波长：275 nm；柱温：30℃；流速：1.0 ml/min。

UPLC∶ 色谱柱：Waters ACQUITY UPLC®BEH C18 (2.1 mm× 100 mm, 1.7 μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)；检测波长：275 nm；柱温：30℃；流速：0.4 ml/min。

2.4 测定结果 HPLC：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl, 注入液相色谱仪, 测定, 即得。见图1。

图1 红景天苷HPLC测定图

UPLC：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1 μl,注入超高效液相色谱仪, 测定, 即得。见图2。

图2 红景天苷UPLC测定图谱

取不同产地的10批红景天药材, 分别用HPLC、UPLC方法进行测定, UPLC测定红景天苷对比图谱见图3。HPLC、UPLC测定红景天苷含量见表1。

图3 红景天苷UPLC对比研究图谱

表1 红景天药材中红景天苷含量测定结果(%)

3 小结

中国药典2015年版一部［6］红景天项下标准规定：本品按干燥品计算, 含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.50%。经测定, 采用UPLC方法测定10批红景天的含量测定结果均符合中国药典2015版一部红景天项下含量测定要求。本次试验采用UPLC法建立了快速检测红景天药材的含量方法, 可以快速、有效控制药材质量, 提高了检验效率, 满足连续生产的要求, 相关研究亦有此类结果证明［7］。

综上所述, UPLC方法具有快速、准确、重现性好的优点。

［1］郭建锋, 符义刚, 王孟华, 等. 红景天苷的合成. 中国医药工业杂志, 2015, 46(8)∶812-814.

［2］龚舒, 甘淋. 红景天苷药理作用的分子机制研究进展. 现代医药卫生, 2015(5)∶696-699.

［3］王雪晶, 谢雪, 罗鑫, 等. 大株红景天化学成分研究(Ⅰ). 中草药, 2015, 46(23)∶3471-3474.

［4］崔晋龙, 付少彬, 王梦亮, 等. 红景天苷生物、化学和生物催化合成的分子理论及应用. 天然产物研究与开发, 2013, 25(6)∶851-855.

［5］国家药典委员会. 中华人民共和国药典四部. 北京∶中国医药科技出版社, 2015∶59-61.

［6］国家药典委员会. 中华人民共和国药典一部. 北京∶中国医药科技出版社, 2015∶154.

［7］高青, 刘颖, 宋彬彬, 等. 超高效液相色谱与高效液相色谱方法转换及验证. 药物分析杂志, 2016(7)∶1279-1286.

Research of rapid detection for Rhodiola rosea

QI Fei, ZHOU Ying-jun.
Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical Co., Ltd, Shijiazhuang 050035, China

Main identification methods for traditional Chinese medicinal materials include thin-layer chromatography and liquid chromatography by national pharmacopoeia. High performance liquid chromatography (HPLC) is used as the main quantitative method. Due to its long detection cycle, HPLC cannot meet requirement of continuous production. Ultra performance liquid chromatography (UPLC) compensates for the disadvantages of HPLC, and this method is widely applied in detection due to its advantages of speediness, accuracy and good repeatability. This research applied UPLC to establish a rapid detection method for Rhodiola rosea concentration, and it can effectively control material quality and meet requirements of continuous production.

Rhodiola rosea; Ultra performance liquid chromatography; High performance liquid chromatography

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2017.02.099

2016-12-26］

050035 石家庄以岭药业股份有限公司

祁飞