气相色谱法检测食品中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

2017-04-08罗旭

环球市场 2017年4期

关键词：离心管抗氧化剂气相

罗旭

辽宁中北方正检测有限公司

气相色谱法检测食品中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

罗旭

辽宁中北方正检测有限公司

储存条件不当，会使得使用油脂或其加工食品产生化学变化，油脂分解可产生氧化物，低级脂肪酸等。抗氧化剂的添加能有效防止该过程的发生。食品中常用的抗氧化剂主要有BHA，BHT，TBHQ等，其能延缓食品氧化，延长其保质期。本文主要利用甲醇对油脂和其加工食品中的抗氧化剂进行提取，采用气相色谱法对上述氧化剂进行检测并对实验过程和结果进行阐述和分析。

气相色谱法；抗氧化剂检测；线性关系

1 引言

现阶段，我国食品行业发展迅速，将BHA，BHT，TBHQ添加到食品中，能够起到阻止油脂氧化，防止食品腐败变质的作用。但若氧化剂添加过量，会对人体造成损害。因此，我国相关标准中对食品中抗氧化剂的添加量有明确的规定。现行标准中对食品中抗氧化剂的检验方法较为繁琐，所需时间较长，结果的准确性不高。基于此，本文对该方法进行了优化，使实验操作更简便，结果更准确。

2 实验过程

2.1 实验材料

实验所需材料包括BHA，BHT，TBHQ标准品，甲醇，Dr. Ehrenstor-ferGmbH。

2.2 实验设备

实验所用仪器包括气相色谱仪，色谱柱，超声波清洗器，离心机，涡旋混合器，旋转蒸发器，氮吹仪。

2.3 实验方法

(1)参考色谱条件。柱温由八十摄氏度→二百五十摄氏度，气化室温度为二百三十摄氏度，检测器温度为二百五十摄氏度，柱前压为十二，分流比为五比一，进样量为一微升，空气为每分钟三百毫升，氮气为每分钟三十毫升，氢气为每分钟四十毫升。

(2)配制标准溶液。混合标准储备液的配置方法如下：称取各0.05克的BHA，BHT，TBHQ，加入到五十毫升容量瓶中，利用甲醇进行溶解，完成定容，摇匀操作。配置完成后的溶液为每毫升一毫克。混合标准使用液的配置方法如下：将储备液以下述定量进行吸取，分别为0.1，0.2，0.5毫升，以及一毫升和两毫升。将吸取的储备液加入十毫升容量瓶中，利用甲醇完成定容和摇匀操作。

(3)前处理操作。在实验样品为油脂的情况下，选取一到二克样品加入到十毫升离心管中，用十毫升甲醇分三次涡旋提取。时间分别为三分钟。将上层清液合并于十毫升刻度离心管内，进行三分钟的离心操作，在六十摄氏度温度条件下氮吹至零点五毫升，最后选择0.22微米滤膜进行过滤，用于气相色谱分析。

当实验样品为含油脂食品时，选取具有代表性的样品十克，并加入到一百毫升具塞三角瓶中，加入三十到五十毫升甲醇，用超声法提取三十分钟。使用快速滤纸将溶液过滤到一百五十毫升烧瓶中，加入少量甲醇，将残渣洗涤，共进行三次，将合并滤液放入烧瓶，进行六十摄氏度水浴，对溶液进行减压，浓缩后为一到二毫升，放入到十毫升刻度离心管中，用甲醇对烧瓶进行洗涤，每次二到三毫升，将合并洗涤液加入到十毫升刻度离心管内，六十摄氏度氮吹到零点五毫升，最后选择0.22微米滤膜进行过滤，用于气相色谱分析。

3 实验结果

3.1 线性关系及检出限

对不同含量混合标准溶液完成测定，所得结果参照表1。

表1 线性方程和检出限

线性相关系数大于等于0.99时，可判断为线性良好。根据表1可知，在每毫升0.01和0.20毫克之间，BHA，BHT，TBHQ线性良好，检出限都未超过每毫升零点五微克。就实验样品为油脂的结果来分析，样品量最大为两克，定容后体积为五毫升，BHA，BHT，TBHQ三种抗氧化剂最低检出度分别为每千克0.75，0.75和1.25毫克。均比国际标准方法检出限更优。

3.2 样品测定回收率及相对标准偏差

选取浓度为每毫升一克的混合标准溶液，一组为零点一毫升，另一组为零点五毫升，分别向其中加入两克阴性样品，并进行混合，依照前处理操作流程进行测定，对测试结果的相对标准偏差进行测试。结果参照表2。