光催化在深度净水中的应用

李建业，甄冠胜，姜绍龙，杨建伟

光催化在深度净水中的应用

李建业1，2，甄冠胜2，姜绍龙2，杨建伟2

（1. 潍坊科技学院，山东，潍坊 262700； 2. 山东默锐环境产业股份有限公司，山东 潍坊 262714）

综述了利用光催化技术去除消毒副产物（DBPs）的三种方式：降解前驱物以减少DBPs的生成量，直接去除DBPs，替代传统的杀菌消毒工艺而从根本上杜绝DBPs的产生。分析了光催化技术在深度净水领域中应用存在的问题，展望了其发展方向。

光催化；前驱物；消毒副产物；杀菌消毒；深度处理

原生动物、真菌、细菌、病毒等多种致病微生物都可以通过饮用水进行传播，严重威胁着公众的健康。饮用水处理工艺中都会有使用氯、二氧化氯或臭氧等杀菌消毒剂，虽然一部分病原体微生物可被根除或减少，但新的传染源仍会继续出现。与此同时，随着检测技术和认知的进步，能够从杀菌消毒后的水体中检测出来对人体具有危害性或潜在危害性（致癌、致畸、致突变）的消毒副产物的种类却越来越多，如三卤甲烷、卤乙酸、不饱和醛、溴酸盐等[1]。

2007年实施的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）的水质指标也由35项增加至106项，其中增加的相当一部分指标就是微生物和消毒副产物，这就使得此前某些水源水的处理工艺必须加以改进，减少或去除消毒副产物乃至换用新的杀菌消毒工艺等深度处理后才能达到新的标准。在此方面，相较于其他深度净水技术，光催化技术具有降解无选择性、无二次污染、适用面广、不影响水体的物理和化学成分、效率高等优点，能够从多方面控制、减少乃至杜绝DBPs的产生量，从而成为目前深度净水处理中研究的热点[2，3]。

1 光催化的原理

光催化技术的原理是建立在N型半导体能带理论基础上的，以TiO2光催化剂为例，其禁带宽度为3.0~3.2 eV，当能量等于或大于带隙能（即波长小于或等于387.5 nm）的光hy（Eg）照射时，会激发低能价带上的电子越过禁带跃迁至高能导带，形成光生电子（e-），并能在导带中自由迁移；相应的，在价带中会形成光生空穴（h+），并可被邻近分子的电子中和而产生新的空穴。因此，光生电子和空穴都是在不断移动的，并逐渐迁移到光催化剂颗粒表面的不同位置。

光生电子e-是良好的还原剂（E0(e-)=-0.3 V，pH=0），迁移到纳米TiO2表面时可以直接还原水中的含氧酸盐、金属离子等，也可以被水中的溶解氧等氧化物质所捕获，发生还原反应，生成•O2-，•O2-又会与H+反应生成H2O2；而空穴则会把TiO2表面的OH-和H2O分子氧化成•OH。这些活性氧簇（包括•O2-、H2O2及HO2•、•OH等）都具有高度活性，可以将吸附于TiO2表面的有机物（对有机物无选择性）矿化为CO2、H2O及无机盐等小分子无害物质[4,5]。

通过氘同位素试验和电子自旋谐振（ESR）研究[6,7]发现，•OH是光催化反应中的主要氧化剂，对有机物的降解起决定性作用，几乎可以氧化并最终矿化水中所有的有机物。

在•OH对人体及环境的安全性方面，荷兰植物保护产品和杀生物剂登记管理委员于2010年对光催化设备的申请进行了批复，结论是“如果按照法定的使用说明和使用说明来使用，光催化高级氧化水体净化设备提供的原位生成的羟基自由基里的活性物质具有足够的活性，对人的身体和环境没有不良影响。”[8]

2 消毒副产物及危害

为增强饮用水中的微生物安全性，常规的水处理工艺会添加消毒剂对细菌病毒等进行灭杀，但不可避免的消毒剂又会与水中的某些有机物/无机物（前驱物）发生反应，生成对人体有毒有害的化合物，此类化合物就是消毒副产物（DBPs）。

现如今，随着消毒方式的多样化，使用的消毒剂或消毒方法可在氯、氯胺、臭氧、二氧化氯和紫外线等之中选择或组合；相应的DBPs前驱物的种类也由最初水体中的某些天然有机物（NOMs）扩大到藻类及其代谢产物、污染水源水的人工合成有机物（SOCs）、无机物（无机溴/碘化物等）等；而从水体中可以检测并鉴定出的DBPs除了常规的三卤甲烷、卤乙酸外，还增加了溴酸盐、卤代呋喃酮、卤乙腈、卤代硝基甲烷、亚硝胺、氯酸盐、卤乙酰胺、甲醛等新型DBPs[9]。迄今为止文献所报道的DBPs的种类已多达600~700种，表1是几种典型DBPs的发现时间、产生方式、前驱物及其危害[10-14]。

目前，许多水厂会采用多种消毒方法联用（紫外、臭氧和二氧化氯与氯或氯胺联用消毒）的方式来提高杀菌消毒效率、降低DBPs的总生成量。但由于各水源的水质不同，在降低某些典型DBPs浓度的同时，又会增加另外一些新型DBPs的生成量，因此无法从根本上解决DBPs的问题，而往往某些新型DBPs对人体的危害性却更加巨大，所以彻底去除水体中的DBPs已迫在眉睫。

通过对DBPs生成机制的研究可知：消毒剂+前驱物→DBPs。因此为全面控制典型和新型的DBPs，可以从DBPs本身、前驱物和消毒剂（消毒方式）这三个方面入手。

表1 DBPs的发现时间、产生方式、主要前驱物及其危害

3 光催化去除DBPs及其前驱物

光催化技术在DBPs的前驱物及DBPs本身的降解去除这两个方面具有完美的适用性：表面产生的以•OH为代表的活性氧簇基团可与不同类型的有机物发生以下三种类型的反应[15]：

（1）夺氢作用：RH2+•OH→RH•+H2O

（2）电子转移：RX+•OH→RX+•+OH-

（3）亲电加成：RhX+•OH→OHRhX•

其对有机物无选择性的强氧化能力既可以降解去除消毒前水体中DBPs的有机前驱物，也可直接降解去除消毒后水体中的有机DBPs，并使之最终矿化为CO2、H2O和小分子无机物；而针对无机DBPs及其前驱物，光生电子又可直接将其还原为无害产物。

3.1 光催化去除DBPs的前驱物

DBPs的前驱物主要是NOMs，是由死亡的动植物遗骸经过微生物的分解和转化产生并积累起来的一类有机物质，难以进一步降解。NOMs大分子的基本结构是芳环和脂环，环上有羧基、羟基、羰基、醌基、甲氧基等官能团，是一系列在组成、结构及性质上既有共性又有差别的有机混合物，其中以水体中有机质的主要成分腐植酸与结构复杂、溶解性强、适用于不同酸碱成分的富里酸为主。

近年来随着新型DBPs的发现，新的前驱物也随之浮出水面，主要包括藻类及其分泌物、人工合成有机物等。所以在水源水水质较差尤其是在受到各种生活、工业、农业等污水污染时，藻类迅速繁殖所代谢的游离氨基酸、藻毒素等和各类污水中所含的个人洗护品、抗生素、有机化工的产物和副产物、农药和杀虫剂等都会成为DBPs前驱物的重要来源（表1）。

与此同时，大量的研究[16]发现光催化对这些传统处理工艺难以去除或去除不彻底的前驱物如腐殖酸、取代苯胺、多环芳烃、酚类、农药、抗生素、微囊藻毒素等都具有良好的降解去除能力。

吴伟[17]发现在紫外光下，P25能有效的降解并矿化腐殖酸，1 h内的降解率和3 h内的矿化率分别达到99.3%和97.9%。Sanly[18]考察了TiO2对腐殖酸的降解效果和TiO2/沸石的再生性能，发现固载后材料的吸附效率明显提高，能迅速降解腐殖酸，且再生性能良好。刘文[19]对9.42 mg/L的富里酸进行光催化降解时发现，pH=7、光照40 min后其去除率达到98%，且过程遵循一级反应动力学规律。Angela[20]等用TiO2处理含有对苯二酚及其异构体氢酮、间苯二酚的水，结果表明，在反应系统中上述三种物质可以被很好地降解，而且加入过氧化氢可提高降解速率。Addamo[21]采用P25光催化去除四环素、林可霉素、雷尼替丁等抗生素，降解率都达到了98%以上。张昌军等[22]用纳米TiO2对甘氨酸的光催化氧化性能及其氧化机理进行了研究，发现反应符合一级动力学规律，3 h的降解率达到85%，生成的含氮无机物是NH4+和NO3-。Lawton等[23]以0.1 %的TiO2，280 W的紫外灯照射水样，微囊藻毒素在20 min内由250 mg/L降至检出限（<0.5μg/L）以下。Iain等[24]采用液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术发现其降解主要是通过紫外照射、•OH连接和氧化三种机制来完成的，且藻毒素的降解产物有10种不同的结构。Chatzitakisa等[25]采用P25光催化去除氯霉素，发现反应为假一级反应，符合Langmuir-Hinshelwood模型，光照4 h后氯霉素可被有效去除，同时可完全脱氯。

3.2 光催化去除DBPs

DBPs种类繁多，目前已被发现并报道的DBPs总体上可分为有机DBPs和无机DBPs，其中有机DBPs可根据是否含N元素分为以三卤甲烷、卤乙酸、甲醛等为代表的含碳消毒副产物（C-DBPs）和以卤乙腈、亚硝基二甲胺等为代表的含氮消毒副产物（N-DBPs）。无机DBPs多为某些含氧酸盐，如溴酸盐、（亚）氯酸盐等。这些DBPs虽然浓度不高，多为ppb或ppt级含量，但其“三致”危害却十分强烈。与之相反，常规水处理工艺对这些微量或痕量级DBPs的去除能力却又极为有限。

针对有机DBPs，光催化剂表面产生的•OH非常活泼，其参与的化学反应属于自由基反应，且反应速度极快，对含C-H、C-C键的有机物质的反应速率常数大多在109L/（mol•s）上，达到或者超过扩散速率极限值1010L/（mol•s），化学反应时间多<1 s，生化反应时间约1~10 s，因此其氧化反应速率主要由•OH的产生速率决定。•OH对各种有机DBPs的反应速率常数相差不大，可实现多种有机DBPs的同步去除[26]。此外，光催化技术在降解去除微量有机物（≤ppm级）方面独具优势，而几乎所有DBPs的含量又恰巧处于这一区间内，所以光催化技术日渐成为处理有机DBPs研究的热点。Kent等人[27]发现在50 mJ/cm2UV和1 mg/L TiO2的条件下，总三卤甲烷生成势降低约20%，而总卤乙酸生成势降低达到约90%。鲁秀国[28]对TiO2复合吸附剂光催化去除三卤甲烷进行了实验，发现当三卤甲烷的浓度为100μg/L、吸附剂用量为0.6 g、pH=5.0时，其去除率达98%，高于或相当于颗粒活性炭吸附法去除三卤甲烷的效果。陈非力等[29]用玻璃管负载TiO2光催化反应器去除饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳和三氯乙烯，经1 h的反应，3种物质的去除均达到95%以上。巴依尔明达[30]采用高铁酸钾协同TiO2在近可见光365 nm波长下对亚硝基二甲胺进行了光催化降解，发现pH=7、1 mg/L浓度的亚硝基二甲胺在180 min内可降解达98%。

而对无机DBPs（含氧酸离子），光催化剂表面产生的光生电子又是良好的还原剂，对其具有优异的还原去除能力。杨婷[31]采用P90 TiO2催化剂，在1 h的氯酸盐还原降解实验中，发现94.5%的氯酸盐被还原，产物为单一的Cl-，且符合一级反应动力学方程。而在2 h的亚氯酸盐还原降解实验中，91%的亚氯酸盐发生了歧化反应，生成43.3%的氯酸盐和56.7%的Cl-，无其他含氧酸盐生成。Noguchi等[32]在研究TiO2对BrO3-光催化还原实验中指出表面电荷对去除活性的影响主要是BrO3-在TiO2表面的吸附变化造成的。张苓苓[33]以TiO2为催化剂，在不添加空穴清除剂下，发现TiO2+UV可以有效去除水中低浓度的溴酸盐。朱荣淑等[34]采用Pt/TiO2催化剂在pH=4时还原BrO3-，反应10 min后去除率几乎达100%，且表现为一级反应动力学，动力学常数K为0.03 min-1。

4 光催化技术杀菌消毒

相较于其他消毒剂或杀菌方式会产生DBPs，光催化杀菌消毒的特性是基于其能使有机物分解的机理[2]，即光照后光催化剂产生的具有强氧化性的羟基自由基（•OH）和活性氧类物质（•O2-，•OOH，H2O2等）会无选择性的与微生物细胞结合，穿透破坏其外层，而后造成细胞膜、胞内代谢物质及遗传物质的氧化破坏，最终导致其彻底死亡，同时在强氧化基团的氛围下也避免了DBPs的产生。

因此，采用光催化技术杀菌消毒具有高效、广谱、彻底的杀菌能力，安全、方便、不产生消毒副产物的优点，是符合杀灭水体中的致病微生物、防止水系传染病发生的理想消毒剂或消毒方式，是传统消毒工艺的优异替代技术或升级发展方向。Sunada等[35]研究发现TiO2薄膜光催化灭活大肠杆菌时，初始致死反应速率慢是因为细胞壁会阻碍其分解外层膜，随后在光催化分解细胞膜时其肽聚糖层无法起到抑制作用而使致死反应加快。Fujishina等[36]研究发现，纳米半导体光催化材料具有广谱杀菌功能，能有效抑制和杀灭大肠杆菌、绿脓杆菌、黄色葡萄球菌等病菌。张亦静等[8]对紫外线和光催化技术杀菌消毒进行了对比，光催化的光源利用范围（<385nm，紫外线<253.7nm）更广，2 h后的光复活数量不到紫外线杀菌的1/3，能耗更低，杀菌至检出限1×10-7时，所需的紫外辐照剂量不到紫外线杀菌的1/4；对大肠杆菌、军团菌等细菌病毒的灭活率为51og，且在瞬间完成（紫外线杀菌对军团菌等顽固性菌落及病毒效果不明显）；对能够引起急性无菌性胃肠炎的诺罗病毒，加氯和紫外线消毒对其杀灭效果非常差，而光催化对该病毒的杀灭率能达到90%。梅娟等[37]采用蒙脱石/TiO2复合材料对水中的蓝藻光催化氧化去除效果进行了研究，发现在催化剂添加量为3 mmol/g时，叶绿素和蓝藻的去除率均能达到90%以上。Subrabmanyam[38]采用海浮石/TiO2光催化复合材料降解饮用水和实际江河水，发现光催化处理后的水中TOC值降低和病原体等得到有效降解。原生动物是引起爆发性介水流行病的主要原因之一，主要致病原虫有贾地鞭毛虫，隐孢子虫和溶组织内阿米巴虫。原生动物外层具有保护性的囊壁，因此其对传统的氯和氯胺等消毒方式都具有很强的抵抗性，消毒剂添加后几乎没有杀毒效果[39]。Sokmen等[40]研究发现，TiO2/UV在30 min内可以完全杀灭肠贾第虫，但卡氏棘阿米巴属孢囊对光催化反应的抗性更强，60 min内被杀灭50.1%。

4 结束语

光催化技术能有效的去除水体中的DBPs及其前驱物，彻底灭杀致病微生物，在杀菌消毒等水体深度处理领域有着广阔的应用前景。不过由于此前光催化材料本身的光谱响应范围窄、量子效率低、反应机理及过程研究不足、载体选择及循环使用寿命和反应器的设计等方面存在的问题，光催化技术还大多处于实验阶段，没有形成大规模的工业化和商业化应用。近年来，随着对上述问题研究的逐渐深入，越来越多的国内外企业和机构都对光催化技术在去除消毒副产物、杀菌消毒等饮用水深度处理方面上的应用给与了认可和关注[41]。

相对应的，今后光催化技术自身在净水深度处理中的研究和发展方向，主要集中在以下几个方面：

（1）通过掺杂等改性方法拓展光谱响应范围，开发在可见光或太阳光下的高性能半导体光催化材料；

（2）进一步优化固载技术或筛选优异载体，增强固载型材料的吸附效果，协同提高光催化材料的活性及再生利用性能；

（3）对光催化降解反应过程深入研究，探讨反应过程及途径，从而对反应中间产物可能的环境风险性和毒理学安全性进行评价；

（4）与其他水处理技术或材料优化组合，寻找更优异的净水深度处理方案，进而设计并开发出更高效的深度净化装置。

可以预见，随着光催化技术理论和应用研究的逐渐深入和完善，实用且高效的光催化设备及光催化工艺将会在以消毒副产物的去除和杀菌消毒等为代表的深度净水处理领域发挥越来越重要的作用。

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Application of Photocatalysis in Advanced Purification of Water

1,2,2,2,2

（1. Weifang University of Science and Technology, Shandong Weifang 262700, China；2. Shandong Moris Environmental Industry Co., Ltd., Shandong Weifang 262714, China）

Three ways to degrade the disinfection by-products (DBPs) by photocatalytic technology were reviewed，including degrading precursors to reduce the production ofDBPs, directly degrading DBPs, replacing the traditional sterilization process to prevent the formation of DBPs. In addition, problems in application of the photocatalytic technology in advanced treatment of drinking water were analyzed,and future development directions were prospected.

photocatalysis; precursors; disinfection by-products; sterilization; advanced treatment

TQ 032

A

1004-0935（2017）10-1021-05

2016-07-28

李建业（1971-），男，博士，山东寿光人，2010年毕业于山东大学有机化学专业，研究方向：饮用水净化、工业废水废气治理。