湿式、微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的对比

唐 磊

成都市成华区疾病预防控制中心 四川省成都市 610000

湿式、微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的对比

唐 磊

成都市成华区疾病预防控制中心 四川省成都市 610000

目的：通过对化妆品中铅含量的测定，比较湿式消解和微波消解对石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的影响。方法：经过湿式消解和微波消解分别对化妆品样品进行预处理后，通过石墨炉原子吸收光谱仪进行铅含量的测定。结果：微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测化妆品中铅比湿式消解的结果更理想。结论：在石墨炉原子吸收光谱法测化妆品中铅时微波消解法比湿式消解法好。

化妆品中铅;石墨炉原子吸收光谱法;湿式消解;微波消解

近代对铅毒性和代谢的研究表明，铅及其化合物可以通过呼吸道、消化道或皮肤进入人体并蓄积在体内，引起多方面的疾病。我国《化妆品卫生规范》中将铅列为有害元素被严格限量，规定不得超过40mg/kg。目前化妆品检测的前处理方法有湿式消解法、微波消解法、浸提法等，由于浸提法具有一定局限性，因此本文仅采用前两种消解方法处理样品，并进行对比。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Thermo M6-MK2 型原子吸收光谱仪; MDS-2002A型微波消解仪; ALC-110.4型电子天平; UPH-IV-10T型超纯水机;HH-600型水浴锅; ML1.5-4型电热板。

铅标准使用液: 100ug /L，。

样品: 国内某品牌霜类、膏类、粉类化妆品。

硝酸(AR)，过氧化氢(GR)，高氯酸(AR)。所用试剂均由超纯水配制。实验所用玻璃器材均用20%硝酸浸泡24 h。

1.2 仪器工作条件

铅:波长:283.3nm，灯电流:90%，通带:0.5nm，背景校正：塞曼，载气：氩气，流量：0.2L/min，干燥温度：105℃（30秒），灰化温度：600℃（20秒），原子化温度：1200℃，（3秒），除残温度：2500℃（3秒）。

2 样品前处理

2.1 湿式消解

称取混匀试样1.5g于消解管中，在电热板上低温挥发（不得挥干）。加入硝酸10ml和玻珠数粒，加热消解，当体积余2~3ml时移去热源，冷却。加入高氯酸2~5ml，继续加热至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1ml左右，冷至室温后定容至100ml比色管中待测。同时设置空白。

2.2 微波消解

称取混匀试样0.5g于消解杯中，在电热板上低温挥发（不得挥干）。加入8ml硝酸及2ml过氧化氢后放入微波消解系统，按设定好的程序消解完全，以纯水定容至50ml比色管中待测。同时设置空白。

3 结果

3.1 标准曲线和线性范围

将铅标准使用液（100ug /L）自动稀释后测定，得到铅标准曲线回归方程：y=0.0062x+0.0063, r=0.9996， 在0~80ug/L范围内，铅含量与吸光度值线性关系良好。

3.2 精密度分析

采用不同前处理方法对不同类型样品在不同时间重复测定7次，算得平均值、标准偏差、相对标准偏差见表1。

表1：不同前处理方法精密度测试结果

三种类别化妆品经湿式消解后测得的标准差和相对标准偏差均大于微波消解后测得值，通过F检验（F霜类=4.69，F膏类=4.49，F粉类=4.52，P<0.05），认为以微波消解作为前处理方法的精密度比湿式消解好(F6，6=4.28)。

3.3 加标回收率测试

在不同类型样品中加入铅标准溶液，用不同前处理方法处理后进行测定，测得回收率见表2。

表2：不同消解方法对化妆品样品的加标回收率测试结果

由表2可见，采用微波消解法进行前处理比湿式消解法回收率更好。

4 讨论

（1）湿式消解法由于需先加硝酸酸化得到黄色液体，再加高氯酸继续酸化，消解时间长，基体干扰更多，且温度不易控制易造成铅的损失。

（2）采用微波消解法进行前处理测定化妆品中铅准确度更高，精密度更好，消解时间短，基体干扰少，且操作方便，工作效率更高。本次实验证明微波消解比湿式消解更适合于化妆品中铅的测定。

[1]中华人民共和国卫生部，化妆品卫生规范[M].北京:中国卫生出版社,2007:174-179

[2]GB7916-1987,中华人民共和国国家标准,化妆品卫生标准[M].北京:中国卫生出版社,1987.

[3]何江,梁奇峰.铅的痕量分析技术[J].广东微量元素科学,2003,10(09):21-22

[4]邵坚，赵晓娟.化妆品中铅含量及污染分析[J].日用化妆品科学,2011,34(07):30-32

[5]方奕文.国内化妆品中铅的检测方法[J].光谱实验室,2011,18(03):256-260

唐磊（1982-），男，四川省成都市人。大学本科学历。理化检验技师。研究方向为理化检验方向。