RC1e全自动反应量热仪编程思路及注意事项

戴耀（大连九信精细化工有限公司，辽宁 大连 116600）

RC1e全自动反应量热仪编程思路及注意事项

戴耀（大连九信精细化工有限公司，辽宁 大连 116600）

以硫酸催化乙酸酐水解反应为例介绍RC1e反应量热仪的编程思路及注意事项。

RC1e；反应量热仪；编程

梅特勒-托利多公司的RC1e全自动反应量热仪，是化工安全及化工过程开发的理想工具，目前已经成为欧美化学和药物行业过程研究的工业标准。全球已超过1600多台RC1和RC1e，在同类仪器市场上，占有率高达95%。

目前的研究报道主要集中在RC1e的原理介绍及结果分析环节[1-3]，但涉及该仪器的具体编程方法却未见报道，本文以硫酸催化乙酸酐水解反应为例介绍RC1e反应量热仪的基本编程思路及注意事项。

1 实验部分

1.1 反应及试剂

硫酸催化乙酸酐水解反应方程式及反应过程如下：

向反应量热仪反应釜中加入去离子水650g，加热至50℃后，手动加入浓硫酸2.0g，电磁泵程序计量加入乙酸酐51g，加完后保温搅拌30min确保原料转化完全，最后降温至25℃，反应结束。乙酸酐、浓硫酸均为分析纯试剂，水为去离子水。

1.2 编程思路

编程围绕反应量热点进行，当醋酸酐滴加至含有硫酸的水中时产生反应热，只包含一个量热点。在完成加料头温度传感器（Sensor）及加料控制器（Dosing controller）的设置后开始利用程序（Procedure）栏中包含的操作命令进行编程。系统默认会给出起始（Start）及阶段1（Phase1:Initial），随后操作人员可以在Phase1下面添加其它实验操作命令。

实际上RC1e的编程界面非常人性化，用户只需要添加命令并将所需参数输入对话框，确认无误后系统即会自动生成执行程序，程序语言符合英文语法容易理解。需要注意的是，除Phase 1外，其它Phase不添加也不影响程序执行，但从程序易于理解角度考虑最好加上。

由于使用HF UA and cpr determination（热传递系数及比热容测定）命令后会有3°C的温升，因此，首先将含硫酸的水溶液加热至47℃，在校准添加乙酸酐的反应前的热力学参数后，反应就可以在50°C进行反应。同样反应结束后，仍然需要进行热力学参数测定，这样RC1e反应量热仪才能进行各项反应量热数据计算。

虽然系统会根据各试剂的质量及密度自动计算体积，但是由于温度及互溶影响，实际体积肯定会有差别，因此，在量热点前后建议添加“记录实际体积（Record virtual volume）”命令。

由于反应量热仪的精密性，加热会是一个缓慢的过程，上述命令中Heat/cool Tr to 47°C over 5 min未必能够实现，因此，通常在Heat/Cool命令后添加“等待直到（Wait unit）”命令用于确保效果实现。

2 结果与讨论

表-1反应热数据一览表

备注：U—热传递系数；Cpr—比热容；△Hr—反应焓变；Q—单位重量反应放热量；Qrmax—放热功率最大值；r—平均放热功率；△Tad—绝热温升；MTSR-最高合成反应温度。

实验运行结束后，所有热力学参数已经收集完毕，根据需要填写在相应格式的表格中，如表-1所示。此外，在icontrol⁃RC1e控制软件数据界面中使用导出工具，选择“导出数据至Ex⁃cel（Export Data to Excel）”命令，进一步使用EXCEL或者更强大的Origin进行数据处理绘图，即可得到一目了然的趋势图。