食品中农药残留检测样品前处理的研究

高 娜

河南三方元泰检测技术有限公司

食品中农药残留检测样品前处理的研究

高 娜

河南三方元泰检测技术有限公司

食品是人们的必需品，随着经济的发展和社会的进步，人们越来越重视食品安全问题。其中食品中农业残留问题不但危害人们的人身健康与生命安全，同时也引起了一些贸易纠纷。文中从技术原理和具备的优势等角度简要论述了现阶段农药残留样品前处理的几种先进技术。

食品安全；农药残留；样品前处理

样品的前处理是农药残留量检测过程中重要的步骤之一，它对保证测定结果的准确性和可靠性，减少对色谱柱和检测仪器的污染，提高检测效率都具有重要的影响。食品中农药的残留量一般在10-6～10-9(W/W)或更低的水平，除了要求检测方法具有相当高的灵敏度和选择性外，也对样品的前处理技术提出了更高的要求。不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围，在实际工作中，应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。

一、固相萃取法

固相萃取法出现在上世纪70年代，是以液固萃取与相色谱检测技术为基础研发出来的。液相色谱分析法中进行样品处理的时候多选用固相萃取法，通过固体形态的吸附剂吸收液态样品中的目标物体的原理实现固相萃取。吸收目标物后经过洗脱或者是加热的方法解除吸附，从而实现目标化合物的分离。80年代以后，国外专家学者进行研究，将这种方法用在气相色谱技术中，实现对农药残留的样品前处理。依据固相萃取技术填料的区别，可以分为以下几类：

1、正向固相萃取。正向固相萃取是指填料属于极性，比如用硅胶、硅镁或者是氧化铝等作为吸附剂，以实现对极性物质的萃取。

2、反向固相萃取。所谓的反向固相萃取是指填料属于非极性和弱极性的情况，比如用C8、苯基柱或者是C18等作为吸附剂，要吸附的目标物质一般式中极性或者是非极性的。

3、离子交换固相萃取。离子交换固相萃取中填料是离子交换树脂，这种树脂本身是带有电荷的，比如用NH2做吸附剂，所要吸附的目标物质通常也是带电荷的。

除了以上几种萃取方式外，还可以通过抗原抗体相互作用，或者是配体与受体相结合的原理制作比较亲和的固相萃取，然后对其进行有选择的洗脱。但是实现抗体、受体的制备有一定的难度，由于其对有机溶剂非常敏感所以在实际操作中受到很大的限制。固相萃取法客服了传统的液液萃取法的缺点，对于待测组分实现了较高的回收率，并且可以有效分离干扰组分和待测组分，同时固相萃取法具有简单易操作、速度快、节省溶剂、具有良好的重现性等优势。

二、固相微萃取法

这项技术手段和固相萃取之间存在的差异，主要在于这项技术本身就是对化合物进行分离的一个过程，其在实施的过程中能够有效解决固相萃取中出现的孔道堵塞问题，对于这项技术来说，其在实施过程中选取的装置类似于普通样品注射器，在整个过程中选取的萃取试剂大多数是石英纤维，这种石英纤维不仅仅能够保证化合物萃取的顺利进行，对保证其自身萃取质量减少萃取时出现的问题都起到不可忽视的作用。对于固相微萃取来说，其在实施的过程中萃取模式主要分为两种，即直接法和顶空法。在对这两种模式进行选取的时候需要对化合物的状态有一个全面的掌握。一般来说如果化合物的状态为半挥发性气体，选取的模式主要是直接法。但是在对化合物进行萃取的过程中相应的化合物除了半挥发性气体之外，还有挥发性固体和水样等，在这个过程中采取的萃取模式主要是顶空法，并且在进行萃取的时候对其自身涉及的待测物和涂层样品等进行有效控制，保证两者之间能够遵循相溶原则，并且能够达到平衡分配的原则。对于固相微萃取方法来说，其与其他萃取方法相比较，在实施萃取时间上还有很大的提升，这种固相微萃取的方式大多数应用在环境、医学和动植物样品分析中，能够有效检测其中农药残留量。

三、微波辅助萃取法

微波辅助萃取是1986年匈牙利学者通过利用微波能萃取土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，提出了一种新的少溶剂样品前处理方法。微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂达到萃取样品中目标化合物，分离杂质的目的。与传统的振荡提取法相比，微波辅助萃取具有高效、安全快速、试剂用量小和易于自动控制等优点，适用于易挥发物质如农药等的提取，并可同时进行多个样品的提取。由于非极性溶剂介电常数小，对微波透明或部分透明无法进行萃取分离。因此在微波萃取时，要求溶剂必须具有一定的极性，对待测组分有较强的溶解能力，对后续测定的干扰较少。此外也应考虑溶剂沸点因素。常用的萃取剂有：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲苯、二氯乙烷和乙腈等有机溶剂。用苯、正己烷等非极性溶剂萃取时必须加入一定比例的极性有机溶剂。微波辅助萃取的最佳参数除了萃取溶剂外，还包括了萃取设备、萃取温度及时间的选择。

四、基质固相分散处理

Barker等专家研究提出了基质固相分散萃取技术，并对其进行了理论阐释。其原理是选择一个固相为载体，固相要由涂有聚合物或者键合相的物质承担，然后将要萃取的材料和样品一起进行研磨处理，将所得到的半干混合物作为填料装柱，随后以不同溶剂为介质对柱子进行淋洗，把待检测的物质洗脱。通常情况下，可以直接对萃取液进行分析和检测。基质固相分散萃取融合了固相分散技术和反相键合填料技术，将匀浆、提取以及净化统一完成，简化了操作，提高了速度，降低了试剂用量，对于自动化分析有相应的优势。

五、结束语

综上所述，农药在农业生产中发挥了巨大的优势，它可以防止疾病、虫害和杂草对作物的侵蚀、危害，保护了农作物的健康成长，促进了我国的农业生产。但是，遗留在作物上的农药残留对于人体则有巨大的危害，同时还破坏了当地的生态环境。针对这种情况，提高农药残留的检测技术水平有重大的现实意义，而农药残留检测的样品前处理技术对于顺利检测农药残留成分则有着直接的影响。

[1]韩华，纪元兵，李红梅，尤继明.食品中农药残留检测样品前处理技术研究进展[J].安徽农业科学，2013，07(21)：3109-3110.

[2]王慧卿，于劲松，徐斐，张建国.食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展[J].广东农业科学，2013，08(03)：111-114.

[3]张淑霞，高亚辉，巩卫东，孙亚真，宁水平.食品中农药残留检测样品前处理的研究[J].粮油加工，2010，07(27)：78-81.