水监测中有机污染物的检测技术应用

徐梦颖 赵 宝 张小丽

江苏高研环境检测有限公司

水监测中有机污染物的检测技术应用

徐梦颖 赵 宝 张小丽

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当前，在工业快速发展的过程中，对自然环境造成了严重的污染和破坏，而水环境中的有机污染物让原本就缺乏的淡水资源变得更加稀缺。部分有毒有害的有机污染物带入了水资源内，现已证明多数有机污染物都具有致癌、致畸等特征，长此以往将严重危害人们的身体健康及破坏生态平衡。为更好地降低污染度，样品前处理、仪器检测为有机污染物监测的主要方法，在有机污染物监测中样品前处理技术极为关键。基于此，文章就水监测中有机污染物的检测技术应用进行分析。

水监测；有机污染物；检测技术

1.有机污染物的概述

所谓的有机污染物，使指碳水化合物、蛋白质等天然有机物质与可生物降解的人工合成有机物质相结合形成的污染物，它主要分为两大类别，一类是天然有机污染物，另一类是人工合成有机污染物。前者主要是生物体的代谢活动所产生或者其他生物化学产物，例如氨基甲酸乙酯、麦角、草蒿脑等均属于天然有机污染物。通过长期实践能够看出，很多天然有机污染物在掺入其他污染物后，会出现一定程度的化学反应，造成二次污染，给环境造成更为严重的破坏。

2.环境有机污染物检测技术的发展和现状

到20世纪初，世界经济的发展使环境污染问题越发严重，许多国家开始有机污染研究工作，并且有机污染物检测技术得到快速发展。但是在这个时期，由于我国还没有开始注重有机污染物，导致我国有机污染检测的技术发展较为缓慢。近几年，随着我国改革开放政策的展开，我国经济快速发展，但是也带来了严重的环境污染问题，为此我国开始逐渐认识到有机污染物检测技术的重要性，国家提出“经济可持续发展”的方针，引进国外先进的有机分析设备，学习国外的先进检测经验，这些手段极大程度上弥补了我国有机污染物检测技术的空白。近几年，虽然我国也已经开始重视环境有机污染物检测技术的研究，但是我国技术研究起步较晚，对有机污染物检测技术研究的基础不扎实。另外，有机分析程序比较复杂，这导致我国的有机污染物检测技术的先进性与其他先进国家相比，分析技术和承担批量检测的能力还存在很大差距，有机污染物检测技术还存在很大缺陷，无法确保有机污染物检测技术有切实可行的检测系统。

3.有机污染物检测技术

3.1 色谱法

色谱法又可以叫做层析法或色谱分析法，其主要用途在分析化学、有机化学和动力化学等实验中均有体现。该技术的工作原理如下所述：在不同状态下，针对不同物质，使其进行一系列分配，使稳定相中的体系处于运动状态以便洗脱处理，由于混合物中各组成物质在物化特性上会有所差异，在洗脱时，就会以不同的速度按照不同的移动轨迹运动，最终达到分离的目的。色谱法最大特点就是工作效率高，能在几分钟里完成几十种物质的分离，其检测下限的数量级能够到10g～12g。若是把分析方法与不同检测所用的仪器相结合，可以使待测样品组成部分的分析灵敏度提高，从而利于选择性检测。因此，色谱法的优点可以总结为：较高的分离提纯效率、较快的检测速度、较强的组分分析灵敏度、较多的可选择性和较少的样品剂量，并且支持多组分同时分析，更重要的是，其操作十分简便。

3.2 有机质谱法

该检测技术的工作原理如下所述：通过电子轰击等方法使待测样品离子化，然后采用电磁学的重要原理，使离子根据不同质荷比进行离子的分离，然后测出各离子的离子强度，进一步得出待测样品的分子量和分子结构。有机质谱法的特点是：工作效率高，几分钟甚至几秒种就可以完成整个检测；适用范围广，可以用来检测所有能离子化的物质。如果把该方法与GC、LC结合起来使用，它的用途将更为广泛，可以一次对多种复杂的混合物进行检测。该技术是当前有机物样品检测的首选方法。

3.3 液-液萃取技术

该检测技术的工作原理大致如下所述：根据溶液中不同组成部分在不同的溶剂中具有不同的溶解度，可以通过分液漏斗的分层原理把相关溶质从混合体系中萃取出来，达到分离提纯液相物质的效果。其核心技巧在于萃取剂的使用，要求被萃取物质易溶于萃取剂，并且在萃取剂中溶解度比较大，而与其它液体溶剂不溶或微溶。此方法有较高的回收率，且其方法稳定、成本低，在过去的几十年里使用非常普遍，当前在一些地下水检测的实验中也会用该方法来测定地下水中的半挥发性有机物。

3.4 固相萃取技术

该技术的工作原理如下所述：以固相吸附剂对液体样品中的沉淀进行选择性地吸附，再以选择性溶剂洗涤，除去所吸附的组成部分，进而对目标固体样品开展富集、分离以及提纯的后续工作。固相萃取技术是一项比较新的样品处理方法，它是把液固萃取和柱液色谱技术联合研发后形成的一种新的萃取技术，因此，该技术综合了液固萃取和柱液色谱技术的一些优点，是一项比较成熟的萃取技术，在处理液体样品、萃取、浓缩和净化半挥发性物质时，具有较好的效果。

4.水监测中有机污染物的检测技术应用

4.1 有机污染物前处理现状

液固萃取方式为常用的样品有机物前处理方法，是指在不同溶剂内通过有机物的具体溶解度，提取出待测有机物，索氏提取为早期传统方式，随着科学技术的不断提升，产生了大量萃取技术，如超声萃取、微波萃取等，但仍有机溶剂用量较大，萃取时间过长，且没有萃取效率较低。在水资源监测中，因其具有较多采样点、较大样品数量及较强时效性，尤其是在应急监测环节，如选取以上方式进行处理，已经与高效、经济进行水环境监测的现代化需求不符。为更好地提升检测质量，本文选用快速溶剂萃取法进行监测，相比其他方式，其具有有机溶剂用量小、速度快速及高回收率等优势。目前，在水环境固相物质，如底泥、土壤等的挥发性、半挥发性及持久性有机物分析、监测中得到了广泛应用。

4.2 快速溶剂萃取技术分析

4.2.1 技术原理

第一，温度升高。提高温度对基体效应的遏制极为有利，能够进行动力学的快速解析，减小溶剂粘度，加快溶剂分子扩散到基体内的速度，最终实现萃取效率提升的目的。50℃～200℃为此仪器的允许温度范围，75℃～125%为一般温度范围，针对一般污染物通常会选用100℃。在高压情况下进行加热，需保证10min为最低高温时间段，试验表明不具备显著的热降解现象，可用做萃取样品内极易发挥的成分。第二，压力增加。伴随压力的不断增加，也会提升液体的沸点，在高温情况下，压力增加将导致溶剂处于液体，且迅速布满萃取池，与气体溶解溶质能力相比，液体溶解溶质的能力更大，进而对萃取效率大幅度提升，且降低容易挥发的物质的挥发性，提高系统的能力及安全。1000到300psi为此仪器允许压力范围，通常将1500psi作为最常使用压力。第三，多次循环。按照“少量多次”的萃取原理，在萃取环节通过新鲜溶剂的若干次静态循环，逐步靠近动态循环，进而实现萃取效率提升，通常循环数量为2到3个，既能实现萃取目的。

4.2.2 萃取作业

萃取的样品所含水分不允许过多，在完成选择以后，需要通过干燥剂进行处理，也可以通过风干方式加工，杜绝在干燥时使用硫酸钠，主要原因是在随后的升温过程中会导致结凝现象出现。一般情况下，被研磨后的颗粒粒径需要小于0.5mm。液态氮等聚合体不允许有太高的温度，研磨过程中将添加剂进行适当的掺入。在进行萃取时，硅藻土、海砂等分散剂也是必不可少的，它能够快速提升萃取质量。萃取效果的好坏也受所使用萃取剂的影响。除了硝酸、盐酸等强酸物质不能使用以外，在ASE中缓冲剂、有机试剂等均能够正常使用。与类似的相溶理论进行对比，萃取剂要近似于目标化合物的极性。在对各种化合物进行萃取时，能够混合不同极性的溶剂进行萃取作业。较为常见的溶剂有油醚、二氯甲烷、三氯甲烷等。在萃取过程中，当加压或加温溶剂时，对萃取物进行收集，再经过浓缩、脱水、净化等流程，就能够对其进行色谱分析。

4.2.3 适用范围

快速溶剂萃取法往往用于萃取固体物质，如底泥等中酸性、碱性或中性物质检测，目前使用最多的为水环境有机氯、有机磷农药等萃取。

总之，环境有机污染物检测技术是实现我国经济可持续发展过程中必不可少的一部分。因此，为了提高我国的有机污染物检测技术水平，我国要引进国外先进的研究经验和检测设备，结合实际的经济条件和检测现场的环境来选择合适的检测方法，将检测结果的误差降到最低。

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