聚丙烯酸酯转移胶在反光布上的应用研究

2017-02-23饶海青

粘接 2017年2期

关键词：镀铝微珠丙烯酸酯

韩君，饶海青

（成都中节能反光材料有限公司，四川成都 610400）

聚丙烯酸酯转移胶在反光布上的应用研究

韩君，饶海青

（成都中节能反光材料有限公司，四川成都 610400）

对聚丙烯酸转移胶在反光布上的应用做了初步探讨，通过对配料、固化剂添加量、涂布工艺的控制，制备了性能优异的反光布产品。送标准测试机构测试结果显示，各项性能指标均满足使用要求。

聚丙烯酸酯；反光布；转移胶

反光布是将玻璃微珠用胶粘剂固定在织物上，利用光线在玻璃微珠内折射反射后回归反射的光学原理，使反射光按入射光方向大部分返回光源方向[1～3]。这种织物具有安全功能性，当穿着或携带此种安全材料在遇有光线照射时，会产生醒目的效果，提高自身的能见度，从而使处于光源处的人员能很快发现目标，有效避免事故的发生，保证人身的安全[4，5]。目前，市场上销售的反光布基本上都是通过转移法生产的，由基布、胶粘剂、反射层、微珠层组合而成，其中胶粘剂是重要的关键性基础原料[6]。聚丙烯酸酯胶粘剂由于易合成、耐久性好、低温性能好、毒性小、粘接面广等特点，可以满足其使用要求[7～10]。

本文从配料、固化剂添加量、涂布工艺方面出发，探讨了聚丙烯酸酯转移胶在反光布上的应用。

1 实验部分

1.1 实验原料及仪器

丙烯酸异辛酯（EHA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸（AA）、乙酸乙烯酯（VAc）、偶氮二异丁腈（AIBN）、乙酸乙酯，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；PET（聚酯）薄膜，25 μm厚，江苏江阴金中达新材料股份有限公司；玻璃微珠，300～350目，成都领航科技股份有限公司；植株胶，上海征洲精细化工有限公司；T/C（80/20）布，市售；L-75固化剂，拜耳科技中国有限公司；铝粉，8880B，深圳合生颜料；KH560，南京曙光；丁酮，市售。

NDJ-1旋转黏度计，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；伽马逆反射系数测试仪，德仪国际贸易上海有限公司；织物缩水率测试仪，南通宏大实验仪器有限公司；

1.2 转移胶的配制

在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入适量的溶剂和部分混合单体，边搅拌边升温至回流温度74～78 ℃；滴加部分引发剂溶液，在回流温度反应1 h左右；滴加剩余的单体和部分引发剂溶液，保温2 h；滴加剩余的引发剂溶液，保温反应3 h，得到无色透明黏稠状胶液；降温冷却，过滤出料即可。

取100份（质量份，下同）上述合成的转移胶，加入8～10份L-75固化剂，0.5份KH560，1.5～3份铝粉，适量乙酸乙酯，搅拌均匀，过滤备用。

1.3 镀铝植株膜的制备

将植株胶均匀涂布在PET薄膜上，经烘干后，均匀布上300～350目玻璃微珠，收卷后放入真空镀铝机中在玻璃微珠一侧镀铝，得到镀铝植株膜。

1.4 反光布的制备

将配制好的转移胶按一定的间隙均匀涂布在T/C（80/20）布上，经烘道烘干后，将胶面和镀铝植株膜镀铝面在一定温度和压力下复合在一起，剥离PET薄膜，即得到反光布样品。

熟化：将制好的反光布样品放入60～80℃的烘房中放置48 h后可测试性能。

1.5 测试与表征

（1）逆反射系数：使用伽马逆反射系数测试仪按ISO 20471：2013标准测试，入射角均为-4°，观测角为0.2°。

（2）耐水洗性能：按ISO 20471：2013测试方法水洗25次后，测试逆反射系数。

（3）耐搓揉性能：将反光布的反光面对折后，用力反复搓揉100次后，观察布面珠子脱落状态，以未见大面积掉珠为宜，测试逆反射系数。

（4）耐溶剂性能：将20 cm×5 cm（长×宽）的反光布样品浸泡在丁酮中30 s，室温静置1 h后，观察反光布表面状态。若未出现胶面龟裂，珠子脱落，胶层与化纤布剥离等现象，则视为耐溶剂性能合格[6]。

（5）收卷卷心珠子沉降状况：将生产的反光布分别单独收卷，放置24 h后观察卷心是否有暗纹。

2 结果与讨论

2.1 配料对反光布性能的影响

目前生产高亮反光布主要采用溶剂型聚丙烯酸酯胶粘剂，固含量主要有35%和45% 2种[6，11]。使用时依据使用的基材的不同，结合转移胶对基材的润湿性、自身的流平性、干胶厚度，考虑基布接头是否能顺利通过刮刀口，尽可能减少溶剂的使用量，配制好的基材固含量为20%～30%不等。

配料时除使用聚丙烯酸酯胶粘剂外，还需要添加固化剂、偶联剂和铝粉。配料步骤：第1步将铝粉加入部分乙酸乙酯中，高速搅拌5 min后用100目滤网过滤后待用；第2步将部分乙酸乙酯加入配料桶中，将计量的聚丙烯酸酯胶粘剂加入搅拌桶中，高速搅拌5 min后加入待用的铝粉分散液；第3步将固化剂缓慢加入搅拌桶中；第4步将偶联剂分散到乙酸乙酯中搅拌均匀后加入搅拌桶中。完成上述步骤后，过滤静止30 min，可用于涂布使用。

2.2 固化前后的红外图谱

图1是胶粘剂和添加了4%固化剂（L-75）的胶粘剂的红外谱图，从图1看出，3 400 cm

-1处为-OH吸收峰，2 959 cm-1附近为-CH-的

2伸缩振动峰，1 750 cm-1为-C=0的伸缩振动峰，添加了固化剂的样品在3 400 cm-1处吸收峰减弱，说明-OH参与了固化反应。

图1 聚丙烯酸酯转移胶的红外图谱Fig.1 FT-IR spectra of polyacrylate transfer adhesives

2.3 固化剂用量对反光布性能的影响

用自制胶粘剂，选用L-75固化剂对胶粘剂进行固化，探讨其用量对反光布性能的影响，结果见表2。反光布用转移胶，必须在涂布后一定时间内固化，并且在一定时间内产生固化临界点，使得玻璃微珠正好有一半沉降在胶粘剂中，从而达到最佳的反光效果和粘接效果。从表2可看出，随固化剂用量的增加，耐水洗性逐渐减弱，添加量为3%～5%时，水洗后逆反射系数较高。这可能是随固化剂用量的增加，交联密度也随之增加，布的柔软性降低，导致反光面耐摩擦减弱，掉珠，反光性降低。从表2还可看出，随固化剂用量的增加耐揉搓减弱，耐溶剂性逐渐增强，卷心沉降减少。综合考虑，固化剂质量分数为5%比较适合。

2.4 涂布工艺参数对反光布性能的影响

表1 L-75用量对反光布性能的影响Tab.1 Influence of L-75 amount on performance of reflective fabrics

涂布间隙的确定要综合考虑各方面的因素，如基布种类、玻璃微珠粒径、胶粘剂的固含量和黏度、涂布车速。但在实际生产中胶粘剂的固含量、黏度、涂布车速一般都比较稳定，因此主要考虑的是基布种类和玻璃微珠的大小，应依据胶粘剂对基布的流平性来设定，在保证流平性、玻璃微珠的剥离完整度、产品外观的情况下，尽可能减少涂布间隙，从而降低生产成本。

车速的大小和烘道温度密切相关，目的都是保证胶粘剂的溶剂挥发。烘道的温度直接影响溶剂的挥发速率，对涂层的外观和质量有很大影响，干燥速度的快慢和溶剂的挥发速度成正比，干燥过快影响涂层的流平性，干燥慢可以保证涂层的流平，防止橘皮，泛白等现象。一般情况下，车速完全由烘道温度及风量决定，在设定烘道温度及风量时遵循2端低、中间高的原则，靠近涂布头的烘道保持在常温，风量较低甚至不需要风量。然后依梯度升高，靠近后半段烘道达到最高，靠近烘道尾端降低温度，风量可适度保持较高状态，最高温度的取值和使用的溶剂体系相关。若涂布头温度或风量太高，容易造成表面溶剂挥发过快，出现“表干”现象，胶粘剂内部的溶剂来不及挥发。

在反光布的生产过程中，复合是一个非常重要的环节，胶粘剂经过烘道将溶剂挥发掉，在此处与镀铝植株膜贴合在一起，在复合辊的温度、压力作用下将玻璃微珠嵌入胶粘剂中。复合温度和压力要从车速、烘道温度、风量、烘道长度、玻璃微珠转移干净程度、环境温度、胶粘剂的种类、胶粘剂涂层厚度等几个方面来共同设定[11]。车速和烘道温度及风量是非常重要的，车速慢、烘道温度高、风量大、烘道长，胶粘剂中的溶剂挥发得越彻底，固化速率也加快，需要提高复合温度及压力，才能将玻璃微珠嵌入胶粘剂中；相反如果烘道温度较低、风量较低、车速过快、烘道较短，胶粘剂中还残留有大量的溶剂，胶粘剂整体较软，必须降低压力和复合温度，严重者可能无法正常剥离PET；在正常的涂布间隙时，玻璃微珠转移不干净，也需要适当提高复合温度和压力，让布面在经过辊时，软化胶粘剂，利于玻璃微珠嵌入；在环境温度较低时，需要适当提高复合温度和压力；涂布过程中如果出现间隙增大，必须降低复合辊的温度及压力，同时调低车速；使用快速固化的胶粘剂时，必须提高复合温度和压力，否则可能导致水洗效果明显变差。

2.5 应用性能测试

图2是送检上海SGS机构测试结果，从图2可以看出，经过耐磨、屈挠、低温弯曲、温度变化、雨淋、干洗5次、水洗50次测试后，逆反射系数均远高于EN471：2013标准要求的100倍。经过上述暴露实验后，外观无特别明显的变化。

图2 产品送检SGS测试结果Fig.2 Results tested by SGS

图3 水洗测试结果Fig.3 Results of water washing test

3 结语

（1）反光布生产中的工艺参数如配胶过程、涂布间隙、烘道温度和风量、复合辊的参数等对转移胶的应用性能影响很大。

（2）该转移胶经过耐磨、屈挠、低温弯曲、温度变化、雨淋、干洗5次、水洗50次测试后，满足EN471：2013标准要求。

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Study on application of polyacrylate transfer adhesive in reflecting fabric

HAN Jun, RAO Hai-qing
(Chengdu CECEP Reflective Materials Co., Ltd., Chengdu, Sichuan 610400, China)

In this paper, the application of polyacrylate transfer adhesive in reflecting fabric was primarily discussed, and the product with excellent performance was prepared by controlling the blending process, the curing agent amount and the coating process. The test results obtained by SGS showed that various performance indexes of the transfer adhesive all meet the application requirements of reflecting fabric.

polyacrylate; reflective fabric; transfer adhesive