05Cr17Ni4Cu4Nb钢时效处理过程及变形过程对逆变奥氏体体积分数的影响

李兴东，王丽艳,李宇峰

(哈尔滨汽轮机厂有限责任公司，哈尔滨 150046)

05Cr17Ni4Cu4Nb钢时效处理过程及变形过程对逆变奥氏体体积分数的影响

李兴东，王丽艳,李宇峰

(哈尔滨汽轮机厂有限责任公司，哈尔滨 150046)

利用快速相变仪、X射线应力分析仪、MTS材料试验机等设备，对经不同温度时效处理的05Cr17Ni4Cu4Nb试样测量逆变奥氏体体积分数，分析605 ℃时效处理时不同保温时间下逆变奥氏体体积分数的变化，研究拉伸变形情况下逆变奥氏体体积分数变化情况.结果表明：在未超过材料Ac1情况下，逆变奥氏体体积分数随着时效温度的升高而增加，超过Ac1情况下，时效处理冷却过程中发生马氏体转变，逆变奥氏体体积分数反而降低；605 ℃时效处理情况下，逆变奥氏体体积分数随着保温时间延长先增加后减少，含量增加过程中逆变奥氏体析出行为符合JMA动力学方程；逆变奥氏体在变形过程中发生相变，其变形前后逆变奥氏体体积分数比值的对数值与真应变存在较好的线性关系.

05Cr17Ni4Cu4Nb钢; 逆变奥氏体; 析出动力学；时效处理

05Cr17Ni4Cu4Nb钢为典型的低碳马氏体沉淀硬化不锈钢,具有高且稳定的屈服强度、较好的塑性、优异的抗腐蚀及水蚀性、优良的衰减性等优点，并可以处理成多种强度等级，被广泛应用于核能发电、海上平台、造纸业和食品工程等领域[1]，是大功率汽轮机末级叶片的主选材料.

05Cr17Ni4Cu4Nb钢热处理一般包含固溶处理、调整处理和时效处理.时效处理过程中产生逆变奥氏体[2-3].逆变奥氏体指马氏体在回火过程未超过奥氏体化温度开始点的情况下重新形成的奥氏体.逆变奥氏体作为亚稳定相，在基体塑性变形中能够产生变形从而诱发相变.在相变过程中，应力集中会产生释放，产生的马氏体较逆变奥氏体强度增加，会局部强化变形部分，弥补由于变形引起的截面积减小的影响，推迟颈缩产生，提高均匀变形的能力，增强材料的塑性,并能提高材料的断裂韧性[4-5].但奥氏体向马氏体转变伴随着体积膨胀，体积膨胀量约为8%，会对零件尺寸稳定性等产生影响，因此研究逆变奥氏体的形成过程及其影响因素，对解读马氏体不锈钢强化机理、研发此类高强度不锈钢、控制实际叶片质量及机组安全性等都具有重要意义.

1 试验材料及方法

1.1 试验材料

试验材料为05Cr17Ni4Cu4Nb钢，其化学成分见表1.

表1 05Cr17Ni4Cu4Nb钢的化学成分

1.2 试验设备及方法

利用巴赫公司DIL805A型快速相变仪测量05Cr17Ni4Cu4Nb钢的相变点，绘制了连续冷却曲线(CCT)，并模拟不同热处理工艺，分析热处理过程中材料的热膨胀性能.

采用X射线衍射平均峰法测量逆变奥氏体体积分数，设备为PROTO公司IXRD型应力分析仪，靶材为Cr靶，测量原理为奥氏体和马氏体衍射峰的积分强度与体积分数成正比.本试验中马氏体选取(211)和(200)晶面的衍射峰，奥氏体选用(220)和(200)晶面的衍射峰[6].

利用MTS810材料试验机对含有一定逆变奥氏体体积分数的试样进行单轴拉伸，考核变形过程中逆变奥氏体的稳定性.

1.3 材料热处理工艺

在05Cr17Ni4Cu4Nb钢CCT曲线绘制过程中，试样采用匀速升温、匀速冷却，冷却介质为氮气，具体热处理工艺参数见表2.

表2 CCT曲线测量试样热处理工艺参数

为了分析时效处理温度对逆变奥氏体体积分数的影响，对试样进行1 038 ℃固溶处理，816 ℃调整处理,调节不同时效处理温度，保温时间为5 h，冷却介质为氮气，所有冷却过程冷却速度均为0.5 K/s，具体热处理工艺参数见表3.

表3 不同时效处理温度下热处理工艺参数

2 试验结果及讨论

2.1 热膨胀性能研究

按照YB/T 5127—1993 《钢的临界点测定方法(膨胀法)》，试样以升温速度小于200 K/h升温至1 038 ℃，采用切线法测量其升温过程中的马氏体向奥氏体转变开始温度(Ac1)及转变结束温度(Ac3)，结果见图1.按照YB/T 5128—1993 《钢的连续冷却转变曲线图的测定方法(膨胀法)》 绘制CCT曲线，结果见图2.

由图1可知，马氏体向奥氏体转变开始温度为622 ℃，转变结束温度为784 ℃，冷却过程中奥氏体向马氏体转变开始温度(Ms)为168 ℃，结束温度(Mf)约为60 ℃.

图1 05Cr17Ni4Cu4Nb材料的热膨胀曲线

图2 05Cr17Ni4Cu4Nb材料的CCT曲线

由图2可知，当冷却速度足够快时，过冷奥氏体在冷却过程中没有发生组织转变，直接形成马氏体，并且随着冷却速度加快，马氏体向奥氏体转变开始温度降低.当冷却速度足够慢时，过冷奥氏体冷却过程高温区发生转变，形成部分先析出铁素体，其余部分继续冷却形成马氏体，如图3所示.从CCT曲线可以得出，05Cr17Ni4Cu4Nb钢的临界冷却速度约为0.10 K/s.

2.2 逆变奥氏体形成的影响因素

逆变奥氏体形成机理为扩散性相变[7]，其形成部位有2种可能：一种是在淬火过程中残留的奥氏体上长大形成，逆变奥氏体尺寸较大；另一种是位错区的层错区，如马氏体板条束之间或者原奥氏体晶界[8]，这是由于此区域Ni、C等奥氏体形成元素易于扩散.形成的逆变奥氏体与基体的取向关系符合K-S或者N-W关系[9].对于汽轮机末级叶片材料05Cr17Ni4Cu4Nb钢来说，逆变奥氏体形成于时效处理过程，时效处理温度和时效处理保温时间都与合金元素扩散相关，对形成的逆变奥氏体体积分数有影响，因此需要分别考虑.2.2.1 时效处理温度对逆变奥氏体体积分数的影响

在快速相变仪上，分别测量不同热处理工艺下试样逆变奥氏体的体积分数，结果见图3.由图3可以看出，随着时效处理温度的升高，对应试样的逆变奥氏体体积分数先增加后减少.这是因为在低于Ac1(622 ℃)时效情况下，随着时效处理温度的升高，材料基体自由能增加，合金元素扩散能力增强，容易满足逆变奥氏体的形成条件，形成的逆变奥氏体体积分数增加.当时效处理温度超过Ac1以后，材料进入马氏体向奥氏体转变温度区间，保温过程部分马氏体发生奥氏体转变，并形成逆变奥氏体，C、Ni等奥氏体化形成元素会向转变奥氏体及逆变奥氏体中偏聚[9]，并决定其过冷稳定性.由于此时转变奥氏体及逆变奥氏体体积分数增加，奥氏体化形成元素平均浓度降低，过冷奥氏体稳定性降低，冷却过程中可能发生马氏体转变，如图4所示，其Ms为113 ℃，低于固溶处理马氏体转变温度(168 ℃)，说明发生转变的奥氏体中C、Ni等奥氏体化形成元素平均浓度高于基体中相应元素的平均浓度.此转变规律与时效处理存在过多残余奥氏体规律一致[10].

图3 时效处理温度对逆变奥氏体体积分数的影响

图4 645 ℃时效处理冷却过程的热膨胀曲线

Fig.4 Thermal expansion curve in cooling process of the steel being aged at 645 ℃

2.2.2 时效处理保温时间对逆变奥氏体体积分数的影响

在快速相变仪上模拟时效处理温度605 ℃的热处理过程，固溶处理温度为1 038 ℃，调整处理温度为816 ℃，冷却介质为氮气，所有冷却过程冷却速度均为0.5 K/s，改变时效处理保温时间，分别为30 min、60 min、120 min、180 min、240 min、300 min、420 min和480 min.

采用扫描电子显微镜观察时效处理保温30 min、300 min和420 min试样的微观组织形貌，如图5所示.由图5可知，时效处理后，组织均为板条马氏体，随着时效处理保温时间的增加，析出相尺寸增大、数量增加.

(a) 30 min

(b) 300 min

(c) 420 min

由于逆变奥氏体形核位置及尺寸的关系[9]，采用扫描电子显微镜无法直接观察其形貌与体积分数.由于05Cr17Ni4Cu4Nb钢Mf温度超过室温，调整处理后残余奥氏体没有明显的衍射峰[2]，时效处理过程中产生逆变奥氏体，不同时效处理时间逆变奥氏体体积分数测量结果见图6.

由图6可以看出，时效处理开始阶段，随着时效处理保温时间的增加，逆变奥氏体体积分数增加，但时效处理保温时间超过300 min后，逆变奥氏体体积分数反而降低.在保温开始阶段，逆变奥氏体体积分数增加较缓慢，当超过3 h后，逆变奥氏体体积分数增加速度变快.

图6 不同时效处理保温时间逆变奥氏体体积分数

由逆变奥氏体的形成机理可知，逆变奥氏体形核部位包括晶界、马氏体板束间及板束内[11].在保温开始阶段，马氏体板束间及晶界空位较多，自由能较高，碳化物等逆变奥氏体伴生相易于在此形核长大[12]，而且此部位存在残余奥氏体，所以开始阶段大部分的逆变奥氏体在此形成.随着时效处理保温时间的延长，碳化物析出相增加，板束内也开始形成逆变奥氏体[13]，逆变奥氏体形核部位增加，形成速度加快.随着时效处理保温时间的继续延长，逆变奥氏体体积分数增加，逆变奥氏体内C、Ni等奥氏体化形成元素浓度降低，奥氏体稳定性降低，在冷却过程中发生马氏体相变，对应的最终逆变奥氏体体积分数降低.

由于逆变奥氏体为扩散性相变[7,12]，随着时效处理保温时间的延长，其体积分数增加，此过程中逆变奥氏体析出动力学符合JMA动力学方程[14]：

φ=1-e-(kt)n

(1)

式中：φ为逆变奥氏体的体积分数；t为时效处理保温时间；n、k均为给定温度下对应的常数.

根据图6中时效处理保温时间小于300 min试样的逆变奥氏体体积分数的测量结果，经数据处理，得出ln[-ln(1-φ)]与lnt的关系，见图7.由图7可以得出，直线回归方程的判定系数为0.969，两者线性相关性良好.采用最小二乘法进行线性拟合，可以得出n为0.968，k为0.000 331，从而得出JMA动力学方程为：

φ=1-e-(0.000 331t)0.968

(2)

2.3 逆变奥氏体在变形过程中的变化

逆变奥氏体为亚稳态组织，在变形过程中易发生马氏体转变[15].为分析05Cr17Ni4Cu4Nb钢逆变奥氏体变形过程中的变化，对试料进行固溶处理(1 038 ℃)+调整处理(816 ℃)+时效处理(605 ℃)，冷却方式为空冷，热处理后试样逆变奥氏体体积分数为12.77%，测量单向拉伸后不同截面逆变奥氏体的体积分数，分析不同变形量下逆变奥氏体体积分数的变化.

图7 ln[-ln(1-φ)]与lnt关系图

采用板状拉伸试样，初始截面面积为S0，变形后截面面积为S，由体积不变原理，平行试样方向伸长量ε可以由下式求得：

(3)

而真实应变e为：

e=ln(1+ε)

(4)

试验结果表明，随着变形量的增加，逆变奥氏体体积分数降低，变形过程中逆变奥氏体发生转变，变形前后逆变奥氏体体积分数比值的对数值与真应变存在较好的线性关系，如图8所示，其拟合关系式为：

(5)

式中：φγ0、φγ分别为变形前后残余奥氏体在材料中的体积分数；e为拉伸状态Mises等效应变，即真应变.

图8 变形前后逆变奥氏体体积分数比值的对数值与真应变的对应关系

Fig.8 Logarithm value of reverted austenite content ratio before and after deformation vs.true strain

拟合表达式与Sugimoto等[16]研究TRIP钢中残余奥氏体在单向拉伸时体积分数转变的规律相似.

3 结 论

(1) 0Cr17Ni4Cu4Nb钢时效处理保温时间相同时，逆变奥氏体体积分数随着时效处理温度的升高先增加后减少.

(2) 时效处理温度为605 ℃时，逆变奥氏体体积分数随着保温时间增加先增加后减少，升高阶段逆变奥氏体析出行为符合JMA动力学方程.

(3) 0Cr17Ni4Cu4Nb钢逆变奥氏体在变形过程中发生相变，变形前后逆变奥氏体体积分数比值的对数值与真应变存在较好的线性关系.

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Changes of Reverted Austenite Content in Aging and Deformation Process of Steel 05Cr17Ni4Cu4Nb

LIXingdong,WANGLiyan,LIYufeng

(Harbin Turbine Company Limited,Harbin 150046,China)

By using rapid phase transition instrument,X-ray stress analyzer and MTS material testing machine,etc.,aging tests were conducted on steel 05Cr17Ni4Cu4Nb at different temperatures,so as to measure the reverted austenite content,and to analyze the changes of reverted austenite content in the steel after being aged at 605 ℃ for different holding time,and under tensile deformation conditions.Results show that when the aging temperature is lower than the Ac1of material,the content of reverted austenite would increase with the rise of aging temperature; whereas when the aging temperature is higher than the Ac1,the content of reverted austenite would reduce instead,due to the occurrence of martensite transformation in the cooling process.For the steel being aged at 605 ℃,the content of reverted austenite first increases and then decreases with the rise of holding time,and in the increasing process,the precipitation behavior of reverted austenite complies with JMA kinetic equation.Phase transformation of reverted austenite happens in the deformation process,and the logarithm value of the ratio of reverted austenite content before and after deformation is in good linear relationship to the true strain.

05Cr17Ni4Cu4Nb steel; reverted austenite; precipitation kinetics; aging treatment

2016-01-04

2016-05-20

电力行业低碳技术创新及产业化示范工程项目

李兴东(1981-)，男，山东平邑人，高级工程师，本科，主要从事汽轮机材料试验与研究方面的工作.电话(Tel.)：13845064916；E-mail：lixingdong_htc@126.com.

1674-7607(2017)01-0079-06

TG142.1

A 学科分类号：43040